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（專利號：ZL 201410491153.0） 簡介：本發明公開了一種高鐵酸鉀固體的制備方法，屬于水處理技術領域。該制備方法包括以下步驟：(1)以次氯酸鈣和碳酸鉀反應制備堿性飽和的次氯酸鉀溶液；(2)冰水浴環境中，向堿性飽和次氯酸鉀溶液中加入九水硝酸鐵固體，生成高鐵酸鉀溶液；(3)向高鐵酸鉀溶液中加入飽和氫氧化鉀溶液，冰水浴中靜置，抽濾，得高鐵酸鉀固體粗產品；(4)用氫氧化鉀溶液溶解高鐵酸鉀粗產品，抽濾，冰水浴中重結晶，抽濾，得重結晶后高

喹啉、異喹啉、二甲基喹啉是醫藥、農藥等工業的重要原料，它100%的來源于煤焦油化 工。依據熔點差節能分離獲得高純度原料后，再研制喹啉酮、喹啉酸、以及喹啉肽等農藥、醫 藥中間體，用途廣，附加值高。 本項目具有安全性高，產品質量好，設備通用性強的優點。擁有的中試設備可以進行不同 原料組成的試驗研究，為產業化生產提供依據。

【項目來源】南京中醫藥大學科技創新風險基金項目。 【類    別】化藥1類新藥。 【劑    型】片劑。 【功能主治】缺血性腦中風、腦偏癱、冠心病、腦血栓、腦出血、腦栓塞、微循環障礙等疾病。 【主要技術指標】 6-甲基燈盞乙素苷元作為燈盞乙素在體內的活性代謝產物，具有較強的抗凝血、抗血小板聚集、抗氧化以及抗腦缺血作用。其與燈盞乙素相比較，具有較好的溶解性、體內代謝穩定性等優點。 該項目已完成目標化合物6-甲基燈盞乙素苷元的合成工藝優化、藥效學研究、在大鼠體內的藥動學及穩定性試驗。體外藥效學研究表明，該化合物有顯著的抗氧化活性、抗凝血和抗血小板聚集作用，體內藥效學表明，該化合物對大鼠中的腦缺血再灌注模型和局灶性腦缺血再灌注模型具有治療作用。質量穩定研究表明6-甲基燈盞乙素苷元性質穩定，半衰期較長。 【推廣應用前景】云南省燈盞花野生資源豐富——產量占全國總產量的95%。現在，燈盞花藥品已有了很高的知名度，其獨特的藥效已為醫藥界所稱道。從燈盞花提取物開發出的系列產品已有：燈盞花素片、益脈康片、燈盞花沖劑等，這些產品的開發均處于國內領先地位。其中由云南生物谷燈盞花藥業有限公司生產的燈盞生脈膠囊用于瘀阻腦絡引起的胸痹心痛，中風后遺癥，缺血性心腦血管疾病，其年銷售額達1.49億人民幣，而該品抗中風活性由于燈盞乙素，預計將有廣闊的市場需求。 【進展情況】已授權發明專利1項。

本發明公開了一種測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法，屬于化學分析技術領域。本發明所述測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法包括：(1)將待測樣品進行前處理：將待檢測的三甲基鎵樣品溶液的pH值調為7.0?8.0后上前處理柱進行過柱處理；(2)采用標準加入法或標準曲線法進行離子色譜分析，最終確定三甲基鎵中痕量氯離子的含量。本發明方法操作簡單、重復性好、靈敏度高，能有效測定三甲基鎵中氯離子含量，同時解決了測定過程中重金屬鎵對色譜柱及抑制器污染損壞的問題。

研發階段/n本發明公開了4′-去甲基表鬼臼毒素衍生物及其合成方法和應用。本發明將4′-去甲基表鬼臼毒素的C環4位的羥基活化后通過親核加成反應，將川芎嗪引入到4′-去甲基表鬼臼毒素的C環4位，得到式(III)所示的4′-去甲基表鬼臼毒素衍生物衍生物。體外KB細胞凋亡的試驗結果表明，本發明4′-去甲基表鬼臼毒素衍生物具有良好的抗腫瘤活性、且安全性好、毒副作用小，可制備成抗腫瘤藥物。

【發 明 人】 張麗 ; 李念光 ; 姚衛峰 ; 丁安偉 ; 包貝華 ; 陳佩東【技術領域】本發明涉及一種荊芥內酯三氟甲基苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術領域。【摘要】 本發明公開了一種荊芥內酯三氟甲基苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內酯三氟甲基苯甲酸酯，其特征是分子式為C18H17F3O4，熔點為177-178℃，其比旋度為本發明還公開了它的提取方法，以及在制備抗感冒病毒藥物中的應用。

N，N-二甲基苯胺（DMA）主要用于三苯甲基甲烷類染料生產，還可作為溶劑、炸藥、醫藥等原料，也用于生產堿性嫩黃素O；堿性紫5BN、堿性艷蘭RB、陽離子紅2BL等，也用于生產堿性染料中間體四甲基米氏酮等。我國生產的DMA除供國內消費外，每年有一定量出口。DMA的主要消費部門是染料工業和香料工業。由于近年來堿性嫩黃、堿性紫等品種銷路趨好，DMA消費有所上升。在香料工業中，DMA主要用于香蘭素生產中。 南開大學針對國內DMA生產工藝的落后現狀，經多年開發研究，成功地開發了常壓、氣相、連續合

作為一種重要的醫藥中間體，5-甲基吡嗪-2-羧酸主要用來合成降 血糖藥物格列吡嗪及降血壓藥物阿昔莫司;同時，也可用于合成抗結 核藥物 5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯。采用高效、綠色、環保的方法大規 模合成 5-甲基吡嗪-2-羧酸意義重大。目前，5-甲基吡嗪-2-羧酸的工 業合成以 2,5-二甲基吡嗪為原料，其合成方法主要有如下幾種:(1) KMnO4 氧化法，但該方法中由于高錳酸鉀一般過量使用，容易氧化 生成較多副產物，產品收率低;且更容易生成大量含高錳

作為一種重要的醫藥中間體，5-甲基吡嗪-2-羧酸主要用來合成 降血糖藥物格列吡嗪及降血壓藥物阿昔莫司；同時，也可用于合成抗結核藥物 5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯。采用高效、綠色、環保的方法大規模合成 5-甲基吡嗪-2-羧酸意義重大。目前，5-甲基吡嗪-2-羧酸 的工業合成以 2,5-二甲基吡嗪為原料，其合成方法主要有如下幾種：（1）KMnO4 氧化法，但該方法中由于高錳酸鉀一般過量使用，容易 氧化生成較多副產物，產品收率低；且更容易生成大量含高錳酸鉀及金屬離子的廢水，環境危害大，不符合環保、綠色化學要

項目簡介： 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的綠色化工產 品。1992 年在歐洲通過了非毒性化學品(Non toxic substance)的注冊登 記，屬于無毒或微毒化工產品。由于其分子中含有多種官能團，因而 具有良好的反應活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、 甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多種重要化工產品；另一方面， 以它為原料可以開發、制備多種高附加值的精細化學品，在醫藥、農 藥、合成材料、染料、潤滑油添加劑、食品增香劑、電子化學品等領 域獲得廣泛應用；如用于合成環丙沙星、碳酸二苯酯（DPC）、甲基二 異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、MPAN、苯甲醚、 聚碳酸酯（PC）、聚碳酸酯二醇（PCD）、ADC 透明樹脂、甲胺基甲 酸鈉酯（西維因）、四甲基醇銨（TMAH）。第三，其非反應性用途： 溶劑、溶媒和汽油添加劑。如作藥物制備的溶媒介質，特種快干油漆 的溶劑、噴霧劑的溶劑等。所以，碳酸二甲酯被譽為 21 世紀有機合 成的一個“新基塊”，其發展將對我國的煤化工、石油化工、甲醇化工、 C1 化工起到巨大的推動作用。 DMC 是性能優良的溶劑、溶煤，具有如下優點：(1)與其他有機 物相溶性好；(2)微毒且蒸發速度快；(3)脫酯能力比較高。所以有可能 在下述領域得到廣泛應用：(a)是半導體工業使用的對大氣臭氧層有破 壞作用的清洗劑 CFC 和三氯乙烷的替代品之一；(b)在清洗劑和特殊 涂料(油漆、油墨)、醫藥化學品等的生產中用作溶劑、溶媒；(c)作為 CO2的載體，應用于噴霧方面。 產品市場分析： 碳酸二甲酯及其相關的丙二醇等產品，被中國列入“九五”重點開 發的 50 個精細化工品種范圍。為了防止大氣污染，提高汽油的含氧 率，國外用甲基叔丁醚取代四已基鉛作石油添加劑，實現汽油無鉛化， 但汽油含氧率仍不理想，DMC 除了分子含氧率高達 53%，具有提高 汽油辛烷值的功能，因此可作添加劑，提高汽油的含氧率，如能實用 化，汽油將成為 DMC 的最大用戶，其市場前景更加寬闊。據了解，在國際市場，碳酸二甲酯的年需求量約 15 萬～20 萬噸。特別是近幾 年來，由于下游產品聚碳酸酯、聚氨酯、汽車添加劑、高能電池電解 液等市場發展迅速，國際市場對碳酸二甲酯的需求更是與日俱增，市 場容量將達到 30 萬噸左右。遠遠大于國際市場的供應能力。目前， 國際上碳酸二甲酯年產能力僅 6 萬～8.6 萬噸。在國際市場上，歐盟 每年需進口 1 萬噸以上，印度也需進口 5000 噸以上。 目前，我國的碳酸二甲酯生產能力有限，與市場之間缺口很大， 生產工藝也較為落后，產品含量低，質量不穩定。目前國內年需求量 達數萬噸，生產能力僅數千噸，預計到 2005 年需求量將高達 10 萬 噸。 本工藝所得另一產物丙二醇，用作不飽和聚酯樹脂的原料，也是 增塑劑、表面活性劑、乳化劑和破乳劑的原料，可用作防腐劑、水果 催熟劑、防霉劑、防凍劑及煙草保溫劑，是大宗化工原料，國內年需 求量在 10 萬噸以上。 工藝技術： 反應原料：碳酸丙烯酯 和 甲醇；產物：碳酸二甲酯和 1，2-丙 二醇；反應所需壓力：10 至 30 大氣壓。碳酸丙烯酯的轉化率 58.5%， 對碳酸二甲酯的選擇性 96.9%，對 1，2-丙二醇的選擇性 99.9%；甲醇 的轉化率為 29.5%。固定床流程碳酸二甲酯的收率 20.0%，原料循環 使用。 本合成碳酸二甲酯的技術，原料易得，操作安全，不存在劇毒、 易燃、易爆等危險。催化劑制造方便，穩定性好，生產成本低。反應 所需壓力：10 至 30 大氣壓。無需特殊設備。 產品成本分析： 碳酸二甲酯 1.0～1.2 萬/噸，1，2－丙二醇 0.8 萬／噸。原料：碳酸丙稀酯 0.8 萬／噸，甲醇 0.23 萬元／噸。 原料成本 4.34 元/千克。 特點： 高活性催化劑的成功開發；碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和與之配套 的下游產品如碳酸二苯酯、聚碳酸酯的應用開發研究以及理論研究。