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本技術(shù)是以二氯乙烷為原料，經(jīng)低溫氯化、分離，得到三氯、四氯、五氯和六氯乙烷。三氯、四氯、五氯乙烷再分別經(jīng)脫氯化氫、脫水得到二氯乙烯、四氯乙烯。 低溫氯化溫度不高于 80℃，二氯乙烷轉(zhuǎn)化率不小于 98%，三氯乙烷、四氯乙烷和五氯乙烷的比例可根據(jù)需要在不同范圍內(nèi)調(diào)整。

1.項(xiàng)目簡介：本項(xiàng)目“氯甲胺磷的研究開發(fā)”為國家“十五”公關(guān)項(xiàng)目，并已通過國家科技部審批。該項(xiàng)目在現(xiàn)有研究的基礎(chǔ)上，對(duì)氯甲胺磷進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化開發(fā)。具體包括完成毒理學(xué)安全性評(píng)價(jià)試驗(yàn)、環(huán)境行為研究、1000噸/年生產(chǎn)規(guī)模、原藥標(biāo)準(zhǔn)的制定、30%乳油及20%的可濕性粉劑劑型研究、防治水稻主要害蟲（稻縱卷葉螟、水稻螟蟲）的研究及推廣使用面積5000畝以上。另外對(duì)其作用機(jī)理進(jìn)行探索研究。2.技術(shù)特點(diǎn)：課題組經(jīng)過6-7年的研究，在小試研究的基礎(chǔ)上，完成了100噸/年的氯甲胺磷中試生產(chǎn)研究。以甲胺磷為原料與三氯乙醛反應(yīng)一步合成，其收率≥95%，產(chǎn)品純度≥90%，質(zhì)量指標(biāo)適宜，含量檢測方法可行。該工藝突出的特點(diǎn)是原料易得，來源廣泛，立足國內(nèi)；反應(yīng)條件溫和，無高溫、高壓等苛刻要求，因而對(duì)設(shè)備無特殊要求，易于工業(yè)化生產(chǎn)；以甲胺磷為原料不增加新的“三廢”，能滿足環(huán)保的要求。

一、項(xiàng)目簡介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機(jī)化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項(xiàng)目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡單、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。二、市場前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機(jī)化工和藥物中間體，有很大的市場前景，在國內(nèi)外都有一定的需求，產(chǎn)品出口形勢很好。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)500噸規(guī)模計(jì)，總投資約150萬元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價(jià)：3.0萬元/噸，生產(chǎn)成本：2.0萬元/噸，利稅：1.0萬元/噸

近年來，在我國，肥胖癥、糖尿病、心血管病和齲齒等多發(fā)病的產(chǎn)生都與飲食習(xí)慣及膳食 結(jié)構(gòu)有關(guān)。而長期以來，蔗糖一直是人類獲取甜味食品的主要來源，作為一種高熱量、相對(duì)低 甜度的食品配料，長期大量食用會(huì)導(dǎo)致肥胖癥、高血脂、糖尿病和齲齒等疾病，因此，開發(fā)應(yīng) 用安全健康的低熱量、高甜度及具有功能性的非營養(yǎng)性甜味劑以滿足健康、科學(xué)飲食需求顯得 尤為迫切。因此，我國甜味產(chǎn)品發(fā)展重點(diǎn)之一就是安全性高，無營養(yǎng)、無熱量的高倍甜味劑。 高倍甜味劑產(chǎn)品的特點(diǎn)是甜度高，用量少，而用量很少安全性就更高，而且單位甜度的成本也 都比蔗糖等傳統(tǒng)甜味產(chǎn)品低很多，這也是拉動(dòng)全球開發(fā)應(yīng)用具有功能性的高倍甜味劑的主要?jiǎng)?力。三氯蔗糖在人體內(nèi)幾乎不被吸收，熱量值為零，可供肥胖、心血管病和糖尿病等患者食 用。是一種新型功能性高倍甜味劑。目前三氯蔗糖已獲得美國等約七十多個(gè)國家的批準(zhǔn)使用， 其在世界范圍應(yīng)用比較多，迄今為止已在全球約3000多種食品中添加使用。

氯代酚指苯酚與氯氣反應(yīng)的產(chǎn)物，主要產(chǎn)品有鄰氯苯酚、2,4-二氯苯酚、對(duì)氯苯酚以及少量副產(chǎn)的2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚等。 該技術(shù)采用先進(jìn)的苯酚直接與氯氣氯化工藝，同時(shí)還可根據(jù)市場需求調(diào)節(jié)鄰氯苯酚、對(duì)氯苯酚以及2,4-二氯苯酚的產(chǎn)能與比例。 建設(shè)年產(chǎn)3萬噸的氯苯酚生產(chǎn)線，項(xiàng)目總投資約3000萬元。主要設(shè)備包括：氯化反應(yīng)器、精制塔、吸收塔、貯罐等。

序號(hào) 測試項(xiàng)目 規(guī)格 1 外觀 白色結(jié)晶粉末 2 含量%≥ 99.0 3 游離酸%≤ 0.2 4 鄰甲苯磺酰氯%≤ 0.2 5 水份%≤ 0.1 6 熔點(diǎn)°C≥ 67 7 色澤(APHA)≤ 30 包裝：深色塑料桶，紙板桶，內(nèi)襯塑料袋。 凈重：25Kg；50Kg；150Kg。 25Kg包裝，每個(gè)集裝箱可裝17000Kg； 50Kg包裝，每個(gè)集裝箱可裝18000Kg； 年生產(chǎn)量：1500,噸 用途：可用于有機(jī)合成、制藥。也可用于制染料、螢光顏料、發(fā)泡劑等

成果的背景及主要用途： 我國環(huán)氧丙烷生產(chǎn)主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯氣為原料，經(jīng)次氯酸氧 化制得氯丙醇，再經(jīng)皂化制得環(huán)氧丙烷。該過程產(chǎn)生的廢液主要組分為：50-85% （wt）1,2-二氯丙烷，5-20%（wt）雙（- 2-氯異丙基）醚，1-10%（wt）環(huán)氧丙烷,1-15% （wt）氯丙醇，0-10%（wt）烯丙基氯，此外，還含有 1%（wt）左右的水和少 量的未知醛、酮等 30 余種組分。該廢液占環(huán)氧丙烷總產(chǎn)量的 13%左右。 1,2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制備烯丙基氰、環(huán)氧丙烷、丙烯、四 氯乙烯、三氯乙烯、氯丙烯、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺等多種化工產(chǎn)品。同時(shí)， 二氯丙烷可作為油漆的稀釋劑，橡膠和樹脂等的溶劑，農(nóng)業(yè)用殺蟲劑和熏蒸劑， 金屬的脫脂劑和擦洗劑等，用途非常廣泛。由于氯醇法環(huán)氧丙烷廢液成分復(fù)雜， 因經(jīng)濟(jì)效益和工藝技術(shù)等原因，目前環(huán)氧丙烷廢液中的二氯丙烷的回收尚未實(shí)現(xiàn) 工業(yè)化，同時(shí)因該廢液顏色發(fā)黃且刺激性氣味較大，國內(nèi)各環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家只 能將其作為低端溶劑銷售或燒掉。隨著環(huán)保要求日益嚴(yán)格以及商業(yè)競爭日益激烈， 從環(huán)氧丙烷廢液中提取回收副產(chǎn)物二氯丙烷，可以大大減少污染、降低原料消耗 和能源消耗，從而增強(qiáng)企業(yè)的競爭力。 間歇精餾過程處理量小、操作復(fù)雜，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，且整個(gè)過程塔頂 塔底溫度隨時(shí)間不斷變化，精餾設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)的自動(dòng)控制。而共沸精餾方法中， 所采用的共沸劑為水，由于二氯丙烷在水存在的條件下會(huì)水解生產(chǎn)鹽酸，因此在 精餾溫度 60—100℃下，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)共沸精餾產(chǎn)生大量廢水。目前， 尚無從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取 1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾分離方法 和裝置的報(bào)道。天津大學(xué)科技成果選編 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 本工藝克服了已有技術(shù)存在的處理量小、操作復(fù)雜、精餾設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng) 控制，以及設(shè)備腐蝕嚴(yán)重并產(chǎn)生大量廢水的不足，提供一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的可 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、連續(xù)運(yùn)行、操作費(fèi)用低、無設(shè)備腐蝕、提取裝置簡單而且高效的 從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取 1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾方法及裝置，所 得 1,2-二氯丙烷產(chǎn)品純度可達(dá) 95-99%（wt），收率 90-95%。 此外，本課題組還可提供雙-（2-氯異丙基）醚從從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中 提取的工藝包。 目前該工藝已申請(qǐng)專利。 應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)氧丙烷生產(chǎn)企業(yè) 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件：根據(jù)具體情況面議 合作方式及條件：根據(jù)具體情況面議

我國環(huán)氧丙烷生產(chǎn)主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯氣為原料，經(jīng)次氯酸氧化制得氯丙醇，再經(jīng)皂化制得環(huán)氧丙烷。該過程產(chǎn)生的廢液主要組分為：50-85%（wt）1,2-二氯丙烷，5-20%（wt）雙-（2-氯異丙基）醚，1-10%（wt）環(huán)氧丙烷,1-15%（wt）氯丙醇，0-10%（wt）烯丙基氯，此外，還含有1%（wt）左右的水和少量的未知醛、酮等30余種組分。該廢液占環(huán)氧丙烷總產(chǎn)量的13%左右。1,2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制備烯丙基氰、環(huán)氧丙烷、丙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、氯丙烯、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺等多種化工產(chǎn)品。同時(shí)，二氯丙烷可作為油漆的稀釋劑，橡膠和樹脂等的溶劑，農(nóng)業(yè)用殺蟲劑和熏蒸劑，金屬的脫脂劑和擦洗劑等，用途非常廣泛。由于氯醇法環(huán)氧丙烷廢液成分復(fù)雜，因經(jīng)濟(jì)效益和工藝技術(shù)等原因，目前環(huán)氧丙烷廢液中的二氯丙烷的回收尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，同時(shí)因該廢液顏色發(fā)黃且刺激性氣味較大，國內(nèi)各環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家只能將其作為低端溶劑銷售或燒掉。隨著環(huán)保要求日益嚴(yán)格以及商業(yè)競爭日益激烈，從環(huán)氧丙烷廢液中提取回收副產(chǎn)物二氯丙烷，可以大大減少污染、降低原料消耗和能源消耗，從而增強(qiáng)企業(yè)的競爭力。間歇精餾過程處理量小、操作復(fù)雜，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，且整個(gè)過程塔頂塔底溫度隨時(shí)間不斷變化，精餾設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)的自動(dòng)控制。而共沸精餾方法中，所采用的共沸劑為水，由于二氯丙烷在水存在的條件下會(huì)水解生產(chǎn)鹽酸，因此在精餾溫度60—100℃下，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)共沸精餾產(chǎn)生大量廢水。目前，尚無從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾分離方法和裝置的報(bào)道。

氯吡格雷（Clopidogrel）是由法國Sanofi-Aventis公司研制的血小板聚集抑制劑，能選擇性抑制ADP（腺苷二磷酸）與血小板受體的結(jié)合，并抑制激活A(yù)DP與糖蛋白GP II b／III a復(fù)合物，從而抑制血小板的聚集。本品也可抑制非ADP引起的血小板聚集，不影響磷酸二酯酶的活性。口服劑波立維為粉紅色，圓形，雙凸，刻痕薄膜包衣片，一面刻有75，另一面刻有1171，含97.875mg的硫酸氫氯吡格雷，相當(dāng)于75mg的氯吡格雷堿。其化學(xué)名為（+）-（S）-α-（2-氯苯基）-6,7-二氫噻吩并[3,2-c]吡啶基-5（4H）-乙酸甲酯硫酸氫鹽，制備方法主要分為以下三種：先合成后拆分；先縮合后環(huán)合法；先拆分后合成法。方法1工藝繁瑣；方法2反應(yīng)時(shí)間長，且產(chǎn)物易消旋化；方法3總收率高，反應(yīng)基本無消旋。本項(xiàng)目研究了一種高效的制備方法，原材料價(jià)廉易得，收得率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

氯吡格雷 (Clopidogrel) ，商品名波立維 (Plavix) ，是抑制血小板聚集的藥物。年銷售額超過百億美元，是目前世界上排名第二位的重磅炸彈級(jí)藥物。 (R)-鄰氯扁桃酸甲酯是氯吡格雷原料藥合成的重要前體化合物，酶促鄰氯苯甲酰甲酸甲酯不對(duì)稱還原是制備 (R)-鄰氯扁桃酸甲酯的重要方法，具有轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品光學(xué)純度好、環(huán)境污染小等顯著優(yōu)點(diǎn)。 本項(xiàng)目我們通過廣泛篩選，獲得一個(gè)高立體選擇性的羰基還原酶，將其與葡萄糖脫氫酶共克隆表達(dá)于大腸桿菌中，使用重組大腸桿菌整細(xì)胞在單水相體系中高效催化鄰氯苯甲酰甲酸甲酯的不對(duì)稱還原，使用廉價(jià)的葡萄糖作為輔底物，反應(yīng)體系中無需額外添加價(jià)格昂貴的輔酶，反應(yīng)體系簡便，原料成本低廉。底物濃度可高達(dá)600 g/L，完全轉(zhuǎn)化，產(chǎn)物 (R)-鄰氯扁桃酸甲酯的得率高于90%，光學(xué)純度高于99.9%。具有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。