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本發明公開了一種氮化硅微米管的制備方法，該方法將去除保 護層的光纖表面涂覆一層均勻的石墨粉后在 300～600℃的溫度區間內 熱解，使光纖表面形成均勻厚度的碳膜；再將光纖在氮氣條件下以 1100～1600℃的溫度區間高溫加熱，使碳膜與光纖表面的二氧化硅產 生反應生成硅，然后硅與氮氣發生反應在光纖表面形成氮化硅薄膜將形成氮化硅薄膜的光纖刻蝕掉，形成中空的氮化硅微米管。該氮化 硅微米管與炭黑進行混合，使氮化硅微米管增強導電性，然后在其中 加入熱熔型粘結劑形成混合物，再均勻涂在洗凈的銅箔表面，可得到 氮化

"專門針對實驗室對小樣品的生長需求，設計小型緊湊的生長腔室、樣品臺，同時降低購買價格與運行成本。 ? 緊湊的生長腔室 （內徑 ~ 300 mm）：內表面積小，更容易實現超高真空，整體占地面積不到1㎡。 ? 電子束加熱的小樣品臺：定向加熱，降低了傳統燈絲熱輻射加熱的耗散，保證了較低的環境溫度，對真空有利。同時加熱速率很快。 ? 30多個標準法蘭接口：可擴展性好。 ? 小樣品托（18 *12 mm）：剛好適合10 mm左右樣品，同時兼容ARPES，STM等標準樣品托。"

首先，一種大頭基的表面活性劑(DEAB)可以與反電荷的多頭配體(TPE-BPA)得到一種納米尺寸的無規配位簇，而后金屬離子(Zn2+)的加入則可迅速使之交聯形成無定形的白色沉淀物。通過自發的結塊過程，沉淀中的分子可進一步發生重排運動，并使其由白色粉末狀的固體在短時間內轉變形成透明且可自支撐的薄膜材料。

 電加熱膜是一種具有一定阻值的膜型半導體材料，該材料在通電情況下，能將電能轉換成熱能，從而起到加熱作用。由于加熱膜是直接制備于被加熱物體的外表面，它與被加熱物體的表面以分子鍵結合，因而當通電熱時，熱量很快傳給被加熱物，并且由于這種加熱方式熱傳導性好，所以加熱材料本身溫度并不高，也沒有發紅、熾熱等現象產生，輻射損失小，使用安全。又由于加熱元件可以制成覆蓋被加熱物體全部表面，傳熱面積大，所以傳熱速度極快。因此用加熱膜制成的電熱器具熱效率相當高，大于90%，比電熱絲、電熱管制成的電熱器具可節電30%以上。 在民用方面：可制成電熱水瓶、飲水機、電火鍋、取暖器、理療器、電加熱器。小型電加熱器具市場占有率及銷售額并不低，據90年輕工部統計，全國各類電熱器具年銷量1264.4萬件，銷售額12.69億元，可見小家電大市場，具有較好的應用推廣前景。 在工業方面：可用于汽車等低電壓場合中的加熱裝置、化學反應器加熱裝置、高寒地區輸氣、輸油線中管閥的加熱器等。電熱膜系列產品在工業中具有更為廣泛的前景。 在航空航天及交通業方面的應用：航空航天機倉、太空倉及工作儀表的加熱保溫；冬季運行的公交車、火車廂、船倉、貯槽等的采暖或加溫等方面具有廣泛的應用前景。俄羅期已研制出“THKO”型三種電熱涂料，應用于導彈發射井、宇航飛船、環境加熱保溫，生產出電熱涂料電熱器、電熱板、電熱布等產成品。關鍵技術是在深入了解電熱膜電熱轉換機理基礎上，抓住電熱轉換的所在，從而進行相應的配方研究，及相適應的成型研究，包括直接連續相生長工藝，熱解噴涂等方法。● 應用前景 電熱膜技術主要用于航空和汽車工業、家用電器、儀器儀表、各種管道與儲罐等領域，目前應用還在不斷地拓展，市場前景十分光明。在工業應用方面，確定將該項技術應用在石油輸送管道的加熱保溫上，它不僅能給該行業帶來巨大的經濟效益，而且符合國家的相關的產業政策， 本研究的開發將會使加熱薄膜技術以其產品商業附加值極高和產品成本極低為優勢，在絕大部分電熱領域里替代傳統的電熱絲加熱方式，而具有較好的社會經濟效益。

1. 項目概述南京工業大學化工設備設計研究所多年從事薄膜蒸發/短程蒸餾技術研制工作,在設備性能研究、生產制造及生產使用三方面均積累了豐富的經驗。已經完成了1～20m2薄膜蒸發器開發應用工作，其中20m2薄膜蒸發器技術水平在國內處領先地位。薄膜蒸發器適用于蒸餾、分離、濃縮、萃取、除臭、脫氣、反應等工藝中物質的分離；具有很高的傳熱系數，對水和有機溶劑等溶液的蒸發強度值可達到150~300Kg/h﹒m2；具有很短的加熱區停留時間，只有數秒至數十秒，適用于處理熱敏性物料；寬廣的粘度加工范圍；產量調節幅度大，產品最終濃縮比高；反混量為最小；由于良好的攪拌，設備具有最小的表面結垢；操作穩定、方便，易于實行自控。2. 技術優勢（1）開發多種結構型式薄膜蒸發器。轉子型式有用固定間隙式、可調間隙轉子式；加熱方式有高溫型、普通型；物料有高粘度、普通粘度型。（2）已開發一套“薄膜蒸發器遠程CAD系統”，該系統可實時、實地實現薄膜蒸發器的設備選型、工藝計算、結構強度計算、二維/三維設備圖形的生成及設備報價。（3）研制了配套設備-短程蒸餾器。

自1987年美國柯達公司的鄧青云C．W．Tang等人報導了有機電致發光以來，在全世界范圍興起了一場有機薄膜發光二極管研究熱潮。有機薄膜發光二極管具有主動發光、響應快、全固體化、容易實現彩色化和驅動電壓低等獨特的優越性，是很有潛力的平板顯示器，它將取代現在統治市場的液晶顯示器。然而高亮度、長壽命和高效率的有機電致發光器件是人們一直夢寐以求的。 有機電致發光器件雖然發展非常迅速，發展規模也是空前的。但是為了得到高亮度、高效率和長壽命的有機電致發光器件，人們對有機電致發光中的一些問題并沒有很好的解決，如由于目前空穴和電子傳輸層材料和制備工藝的限制，用普通有機電致發光器件的結構：ITO/空穴傳輸層/有機發光層/背電極，有如下一些問題：發光層與電極之間的互擴散，沒有足夠高的空穴和電子遷移率，以及注入的空穴與電子不夠平衡等。這些問題限制了有機電致發光器的進一步改善，成為有機電致發光器件發展的重要瓶頸，無法制備性能優異的有機發光器件。 技術特點： 對有機薄膜電致發光器件的結構和電子傳輸層材料進行改進，從而有效提高有機薄膜電致發光器件的亮度、效率和壽命。 技術特點：是在透明電極上，依次制備空穴傳輸層、有機發光層、電子傳輸層、電子電勢補償層和背電極所組成薄膜結構有機電致發光器件，其特征在于：在有機發光層與電子電勢補償層之間加入電子傳輸層，電子傳輸層采用寬禁帶無機材料。 該器件在有機發光層與電子電勢補償層之間加入無機電子傳輸層這種結構可以大大改善有機電致發光器件的發光層與電極之間的擴散，注入的空穴與電子的不夠平衡等，使有機電致發光器件的發光亮度，效率和奉命得到提高。

1、制備設備技術先進： 多弧離子鍍設備加裝脈沖磁控后實現了對等離子體的約束與控制，從而制 備的涂層物理性能更好，并實現了 Ti/TiNX/TiC1-xNx/TiC、 Cr/ CrNX/ CrC1-xNx/ CrC 薄膜顏色可調，實驗證明此工藝制備的涂層表面更加光潔、硬度更大，效 率更高。脈沖電源、磁系統和 PLC 控制系統均為課題組自行開發，具有設備技 術創新，此項工作在國內領先。 2. 涂層設計理念合理 用脈沖磁控多弧離子鍍制備 Ti/TiNX/TiN、Ti/TiNX/TiC1-xNx/TiC、Cr/Cr NX/ CrC1-xNx/ CrC、Cr/CrN/CrAlSiN 梯度復合薄膜。本方案通過優化膜系和制備工 藝參數，可以有效緩解應力，提高涂層在基底上的附著力，此項研究具有薄膜 材料設計創新，具有國內先進水平。由于梯度復合薄膜制備參數變化多，工藝 參數實現了 PLC 控制，生產效率和重復性大大提高。 3. 綠色環保無污染 由于真空鍍膜工藝無污染，且制備的薄膜質量好，此工藝代替高污染的電 鍍工藝，是綠色環保產業，符合國家提倡主導的產業發展方向 4. 制備開發 DLC 薄膜 利用線性離子源發電技術制備了 DLC（Diamond like carbon）薄膜，此薄 膜制備工藝國內領先，具有沉積溫度低、薄膜質量好特點，可用于醫療器械和 各種機械配件鍍膜等，其制備方法重復性好、襯底溫度低等特點。

類金剛石薄膜（diamond-like carbon, DLC）是一種亞穩態的非晶碳膜，其結構、物理化學性質接近于金剛石。作為一種新型的硬質薄膜材料具有一系列類似于金剛石的多種優異性能，如高硬度、低摩擦系數、高耐磨耐蝕性、高熱導率、在可見到紫外光范圍內透明、良好的絕緣性和化學穩定性、優異的生物兼容性及表面光滑等，可廣泛用于機械、電子、光學、熱學、聲學、醫學等領域。 本項目通過物理氣相沉積方法制備的類金剛石薄膜具備質量穩定，與基體結合強，硬度、彈性模量、摩擦系數和透光性可調控，耐摩擦磨

最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經應用于工業化大規模生產。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應,反應不易控制，反應過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應不完全，難以制備高純度、細粒度的產品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結性能良好，但是因為反應物中必須加入稍過量的碳以保證反應完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應前驅體，結合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應用于合成其他高純氮化物應該材料。 該方法解決了生產氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發光穩定可控的發光材料，節約后處理成本。