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采用紅外光譜和拉曼光譜技術(shù)，克服了GaN中強(qiáng)烈的剩余射線帶相關(guān)反射區(qū)導(dǎo)致的測量難題，實驗中觀察到半絕緣GaN中與C有關(guān)的兩個局域振動模，并結(jié)合第一性原理計算，給出了C雜質(zhì)在GaN中替代N位的直接證據(jù)，解決了這一長期存在的爭議問題。該成果對于理解和認(rèn)識C雜質(zhì)在AlN、BN、ZnO等其他六方對稱化合物半導(dǎo)體材料中的摻雜行為亦具有重要的參考價值。

本發(fā)明屬于表面工程技術(shù)的應(yīng)用，具體是成分振蕩金屬氮化物涂層的制備方法，在等離子體偏壓反濺清洗過的表面平整的基片上，以反應(yīng)濺射工藝模式在基片表面沉積成分振蕩金屬氮化物涂層，沉積過程中，通過改變N2氣與Ar氣的分流量或分氣壓來控制濺射氣體中N2氣與Ar氣的含量比，且N2氣與Ar氣的含量比變化曲線隨涂層沉積時間呈現(xiàn)出周期性變化規(guī)律。本發(fā)明制得的涂層中N元素的含量比沿涂層生長方向的分布具有振蕩特征；涂層是由多個亞層組成的多層結(jié)構(gòu)，而每一亞層中N元素含量比的變化呈現(xiàn)梯度分布特征，該涂層具有梯度化與多層化的雙重復(fù)合結(jié)構(gòu)特征。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮?dú)鈮毫Γ?個小時以上獲得，粉體還要在保護(hù)環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團(tuán)聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細(xì)粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細(xì)小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細(xì)小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細(xì)小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強(qiáng)的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮?dú)鈮毫Γ?個小時以上獲得，粉體還要在保護(hù)環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團(tuán)聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能

成果簡介： 最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮?dú)鈮毫Γ?個小時以上獲得，粉體還要在保護(hù)環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團(tuán)聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細(xì)粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細(xì)小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細(xì)小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細(xì)小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強(qiáng)的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮?dú)鈮毫Γ?個小時以上獲得，粉體還要在保護(hù)環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團(tuán)聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細(xì)粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細(xì)小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細(xì)小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細(xì)小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強(qiáng)的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

本發(fā)明公開了一種激光輔助低溫生長氮化物材料的方法及裝備， 該方法將非氮元素的前驅(qū)體蒸汽和活性氮源前驅(qū)體氣體分別輸送到反 應(yīng)腔室內(nèi)溫度為 250 至 800℃的襯底材料處，利用波長與活性氮源分 子鍵共振波長相等的激光束作用于活性氮源氣體，使激光能量直接耦 合至活性氮源氣體分子，加速 NH 鍵的斷裂，提供充足的活性氮源， 使非氮元素與活性氮源發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，沉積第 III 族氮化物膜層材料， 持續(xù)作用直到沉積物覆蓋整個襯底

本方法采用低成本的氮化燃燒合成工藝制備了可被藍(lán)光或紫外光芯片激發(fā)的高性能Eu 2+ 摻雜AlN基藍(lán)色熒光粉，以及Eu 2+ 摻雜的Sr 2 Si 5 N8和Ca 2 Si 5 N 8 紅色熒光粉。該方法無需高溫長時間加熱，工藝簡單、成本低、效率高、重復(fù)性好、對環(huán)境沒有污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。