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【發(fā) 明 人】丁安偉 ; 張麗 ; 李念光 ; 包貝華 ; 陳佩東 ; 曹雨誕【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域。【摘要】 本發(fā)明公開了一種荊芥內(nèi)酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內(nèi)酯氟苯甲酸酯，其特征是分子式為C17H17FO4，熔點(diǎn)為158-160℃，其比旋度為(c？1.0,CH3OH)，本發(fā)明還公開了它的提取方法，以及在制備抗流感病毒藥物中的應(yīng)用。

本發(fā)明公開了一種黃色聚氨酯丙烯酸酯染料的制備方法，制備含有黃色發(fā)色團(tuán)的黃色丙烯酰胺；通過聚合物二元醇、二異氰酸酯、親水性擴(kuò)鏈劑和含羥基的丙烯酸酯單體合成含羥基的水性陽(yáng)離子聚氨酯；以含羥基的水性陽(yáng)離子聚氨酯作為種子乳液，往乳液中加入引發(fā)劑、丙烯酸酯類單體和合成的黃色丙烯酰胺染料進(jìn)行聚合，制得黃色聚氨酯丙烯酸酯染料。本發(fā)明制備的黃色聚氨酯丙烯酸酯染料具有優(yōu)異的耐摩擦、耐遷移、耐候、耐遷移和安全性高特點(diǎn)。在處理帶有負(fù)電荷的基質(zhì)如皮革、織物、涂料和膠粘劑和紙張表面時(shí)有著很好的應(yīng)用前景。黃色聚氨酯丙烯酸酯染料

本技術(shù)是含磷催化劑在二氧化碳與環(huán)氧丙烷加成生產(chǎn)碳酸丙烯酯路線中的首次應(yīng)用，該類催化劑具有自身穩(wěn)定性好、催化活性高、反應(yīng)選擇性高等優(yōu)點(diǎn)；在拆分后的手性丙二醇和碳酸二乙酯反應(yīng)中，使用含磷催化劑制備手性碳酸丙烯酯，手性原料的轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品光學(xué)純度高。

本發(fā)明公開了一種天然有機(jī)酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的應(yīng)用，其可作為牛奶安全添加劑，每種組合的天然有機(jī)酸根昆布氨酸酯經(jīng)過毒理實(shí)驗(yàn)分析，可使小白鼠半致死量在5300?7600mg/kg之間，屬于實(shí)際無毒物質(zhì)；昆布氨酸酯添加百分重量比為0.1?1％，牛奶制品保質(zhì)期延長(zhǎng)，并具有預(yù)防高血壓的保健功能。與現(xiàn)有技術(shù)中常采用的消毒法，即巴氏消毒法相比，本發(fā)明昆布氨酸酯彌補(bǔ)了巴氏消毒技術(shù)的缺陷，對(duì)耐熱性絲衣霉屬等微生物有抑制作用，起到延長(zhǎng)保鮮保質(zhì)作用，如保鮮期比單獨(dú)巴氏消毒法保鮮保質(zhì)期延長(zhǎng)5?83天。本發(fā)明有機(jī)酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的新應(yīng)用，其一劑多效，既有保鮮作用，又有預(yù)防高血壓保健作用，增加了牛奶制品的花色品種，并且，有機(jī)酸根昆布氨酸酯是天然海洋非蛋白氨基酸衍生物，與傳統(tǒng)氧化型消毒劑、含苯結(jié)構(gòu)功能分子相比，生態(tài)環(huán)保，有更好的生物相容性，滿足食品的安全要求，有良好的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益前景。

天苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優(yōu)良?xì)⑾x劑的合成中間體，還可用于其他各種農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域中；目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，而且生產(chǎn)成本較高。本技術(shù)直接采用碳酸二甲酯與苯胺進(jìn)行酯交換合成，反應(yīng)條件溫和，收率較高，是一條清潔生產(chǎn)工藝。 肼基甲酸甲酯是醫(yī)藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達(dá)唑等的中間體，還可用于合成碳酰肼等。由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產(chǎn)率高、無三廢，過程清潔無毒。年產(chǎn)1000噸規(guī)模，投資90萬(wàn)元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機(jī)合成、高分子材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和染料等領(lǐng)域應(yīng)用極其廣泛。年產(chǎn)1萬(wàn)噸規(guī)模，投資2200萬(wàn)元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成，環(huán)境危害較大。本課題組采用碳酸二甲酯生產(chǎn)碳酰肼，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝安全，無三廢。整個(gè)過程轉(zhuǎn)化率達(dá)95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔工藝。國(guó)際先進(jìn)。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對(duì)多種革蘭氏陽(yáng)性及陰性大腸桿菌、炭疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細(xì)菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。 目前，國(guó)內(nèi)呋喃唑酮的生產(chǎn)廠有十多家，但其合成方法主要為乙醇胺、尿素路線，該法工藝流程長(zhǎng)、三廢嚴(yán)重。本課題組采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應(yīng)路線短、條件溫和、操作簡(jiǎn)易。整個(gè)過程基本無三廢、收率高，為清節(jié)生產(chǎn)工藝。年產(chǎn)3000噸，設(shè)備投資約1000萬(wàn)元。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 單嘧磺隆和單嘧磺酯是超高效、廣譜、安全的綠色化農(nóng)藥品種，分別于 2007、2013 年通過農(nóng)業(yè)部審核，獲得農(nóng)業(yè)部正式登記證。其中單嘧磺隆適用于小麥、谷子、玉米等主要作物，尤其是作為谷子除草劑，它的作用無可替代，我國(guó)玉米種植面積為 5.1 億畝，小麥 4.5億畝，谷子 3000 萬(wàn)畝，因而市場(chǎng)相當(dāng)廣闊。目前單嘧磺隆、單嘧磺酯原藥生產(chǎn)廢水量較大，亟需對(duì)它們的合成工藝進(jìn)行更深入的研究，以實(shí)現(xiàn)合成工藝綠色化，使整個(gè)工藝廢水達(dá)到“零排放”。 項(xiàng)目特色： 設(shè)計(jì)單嘧磺隆生產(chǎn)工藝路線時(shí)，對(duì)氨解工段反應(yīng)進(jìn)行改進(jìn)，用水代替有機(jī)溶劑作為反應(yīng)溶劑，使生產(chǎn)工藝更為綠色化；對(duì)氨基酯工段后處理進(jìn)行了改進(jìn)，通過蒸餾回收了丙酮；對(duì)關(guān)環(huán)工段后處理進(jìn)行了改進(jìn)，在近回流情況下通過水萃取除掉無機(jī)鹽，水可以通過蒸發(fā)回用，既保證了中間體的純度，又減少了廢水排放。設(shè)計(jì)廢水處理方案時(shí)，采用了“生產(chǎn)工藝廢水套用—蒸發(fā)回用—結(jié)晶”這樣的一個(gè)內(nèi)循環(huán)過程，不僅大大降低了生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水以及無機(jī)鹽。可以實(shí)現(xiàn)水回用，基本達(dá)到廢液“零排放”，滿足了節(jié)能環(huán)保的要求。該方法不僅操作簡(jiǎn)便，不需要增加額外的設(shè)備，運(yùn)行成本低。 本項(xiàng)目先后承擔(dān)國(guó)家“十五”科技攻關(guān) 3 項(xiàng)，“十一五”科技支撐 1 項(xiàng)、科技部推廣 1 項(xiàng)，農(nóng)業(yè)部成果轉(zhuǎn)化 1 項(xiàng)、天津市重點(diǎn)攻關(guān) 1項(xiàng)和天津市成果轉(zhuǎn)化 1 項(xiàng)；曾獲國(guó)家技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)、國(guó)家發(fā)明創(chuàng)業(yè)獎(jiǎng)，教育部科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、天津市科技發(fā)明一等獎(jiǎng)、天津市發(fā)明專利金獎(jiǎng)，天津市最有價(jià)值發(fā)明專利稱號(hào)，天津科技重大成就獎(jiǎng)等。 社會(huì)貢獻(xiàn)和經(jīng)濟(jì)效益： 可降低單嘧磺隆生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水、無機(jī)鹽以及部分原料，能基本達(dá)到廢液“零排放”。同時(shí)，可能該方法應(yīng)用于同類產(chǎn)品單嘧磺酯等的生產(chǎn)工藝廢水處理中。該項(xiàng)目不僅節(jié)約成本，更重要的是它基本實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝“綠色化”，這對(duì)單嘧磺隆、單嘧磺酯的推廣具有非常重要的意義。 

苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優(yōu)良?xì)⑾x劑的合成中間體，還可用于其他各種農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域中。目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，而且生產(chǎn)成本較高。本技術(shù)直接采用碳酸二甲酯與苯胺進(jìn)行酯交換合成，反應(yīng)條件溫和，收率較高，是一條清潔生產(chǎn)工藝。 肼基甲酸甲酯是醫(yī)藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達(dá)唑等的中間體，還可用于合成碳酰肼等。本技術(shù)由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產(chǎn)率高、無三廢，過程清潔無毒。年產(chǎn)1000噸規(guī)模，投資90萬(wàn)元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機(jī)合成、高分子材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和染料等領(lǐng)域應(yīng)用極其廣泛。年產(chǎn)1萬(wàn)噸規(guī)模，投資2200萬(wàn)元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成，環(huán)境危害較大。本技術(shù)采用碳酸二甲酯生產(chǎn)碳酰肼，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝安全，無三廢。整個(gè)過程轉(zhuǎn)化率達(dá)95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔生產(chǎn)工藝。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對(duì)多種革蘭氏陽(yáng)性及陰性大腸桿菌、炭疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細(xì)菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。本技術(shù)采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應(yīng)路線短、條件溫和、操作簡(jiǎn)易。整個(gè)過程基本無三廢、收率高，為清潔生產(chǎn)工藝。年產(chǎn)3000噸，設(shè)備投資約1000萬(wàn)。

本研究構(gòu)建一種谷氨酸棒桿菌基因工程菌，使其同時(shí)發(fā)酵生產(chǎn)兩種產(chǎn)品：聚羥基脂肪酸酯和異亮氨酸；前者是胞內(nèi)產(chǎn)品，后者是胞外產(chǎn)品。該基因工程菌可以降低生產(chǎn)成本，具有工業(yè)應(yīng)用前景。研究結(jié)果顯示：將 phaCAB 基因簇導(dǎo)入 WM001后，WM001/pDXW-8-phaCAB 96h 產(chǎn)量為 9.58 g/L，而 WM001/pDXW-8 96h 產(chǎn)量為6.65 g/L，產(chǎn)率提高 65%達(dá)到 0.15g 異亮氨酸/g 葡萄糖。PHA 產(chǎn)量達(dá)到 28.7%(w/w)。 關(guān)鍵技術(shù) 聚羥基脂肪酸酯（PHAs）是部分微生物生存在具有較高碳源與氮源的條件下，生成的一類微生物自身碳源、能源儲(chǔ)備物的胞內(nèi)聚酯。根據(jù)相關(guān)報(bào)道，將 PHB 合成代謝基因簇導(dǎo)入細(xì)胞內(nèi)，可實(shí)現(xiàn) PHB 與某些代謝產(chǎn)物的聯(lián)產(chǎn)和增產(chǎn)，提高底物的利用率。L-異亮氨酸是一種人體必需氨基酸，因其在醫(yī)藥、食品和健康保健領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，而使其近幾年的生產(chǎn)能力發(fā)展迅速，目前國(guó)際上比較先進(jìn)的主流生產(chǎn)方式為發(fā)酵法生產(chǎn) L-異亮氨酸。谷氨酸棒桿菌(Corynebacteriumglutamicum)是一種小棒狀、革蘭氏陽(yáng)性的食品安全生產(chǎn)菌，目前已經(jīng)用于工業(yè)生產(chǎn) L-異亮氨酸，本成果構(gòu)建能高產(chǎn) PHAs 的 C. glutamicum 菌株，具有工業(yè)化應(yīng)用潛力。 

雙環(huán)戊二烯氧乙基甲基丙烯酸酯是一種特殊功能性單體，具有耐水性、耐溶劑性、柔韌性、附著力好等優(yōu)點(diǎn)，是光固化材料理想的活性稀釋劑。可廣泛地應(yīng)用在UV涂料、膠黏劑、油墨，以及樹脂的改性等領(lǐng)域。

（專利號(hào)：ZL 201510237036.6） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開了一種合成2H?吲哚[2，1?b]酞嗪?1，6，11(13H)?三酮的方法，屬于離子液體催化技術(shù)領(lǐng)域。該合成反應(yīng)中芳香醛、鄰苯二甲酰肼和5，5?二甲基?1，3?環(huán)己二酮的摩爾比為1：1：1，酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用鄰苯二甲酰肼的3～7％，反應(yīng)溶劑乙醇以毫升計(jì)的體積量為鄰苯二甲酰肼以毫摩爾計(jì)的摩爾量的3～5倍，回流反應(yīng)8～30min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，有大量固體析出，抽濾后濾渣乙醇洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)物。本發(fā)明與采用其它酸性離子液體催化劑的合成方法相比，具有催化劑催化活性高、可生物降解性好、制備成本較低以及整個(gè)合成過程操作簡(jiǎn)單方便等特點(diǎn)，便于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。