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【發(fā) 明 人】包貝華；曹雨誕；丁安偉；邵霞；姚衛(wèi)峰；張麗；單鳴秋；高蘭 【摘要】 本發(fā)明公開了一種制備甘遂甾醇的方法，該方法的步驟如下：取甘遂藥材經(jīng)醇提取，經(jīng)萃取、硅膠柱分離、反相高效液相色譜制備三步高效純化，即可獲得純度大于98%的甘遂甾醇純品。本發(fā)明的工藝具有步驟較簡單、純度高、色澤好的優(yōu)點(diǎn)，適于規(guī)?；a(chǎn)。

聚乙烯醇（PVA）可由非石油路線工業(yè)化規(guī)模制備，綜合性能優(yōu)良，具有作為新型塑料的潛質(zhì)。但PVA多羥基強(qiáng)氫鍵特性使其熔點(diǎn)（226℃）與分解溫度（220-250℃）接近，難以熱塑加工，工業(yè)應(yīng)用主要基于溶液法，僅能制備薄膜、纖維等低維制品或用作助、輔材料如粘結(jié)劑、分散劑、乳化劑等，限制了其應(yīng)用。 針對PVA熱塑加工的世界性難題，本成果根據(jù)超分子科學(xué)原理，通過分子復(fù)合和增塑，破壞PVA自身分子內(nèi)和分子間氫鍵，在分子水平上控制PVA的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，限制其結(jié)晶，降低其熔點(diǎn)，得到PVA熱塑加工窗口，建立了如下PVA熱塑加工新技術(shù)： 熔融紡絲：通過熔融紡絲制備截面圓形或異形、結(jié)構(gòu)均勻的PVA初生纖維，經(jīng)多級拉伸、干燥、熱定型制備高性能PVA纖維； 熱塑成膜：采用新型增塑劑增塑PVA，通過吹塑成膜、雙向拉伸成膜或熱壓成膜制備力學(xué)性能和阻隔性能優(yōu)異的PVA薄膜； 吹塑成型：采用中空吹塑成型獲得力學(xué)性和阻隔性能優(yōu)異的PVA中空容器； 熔融擠出發(fā)泡、模壓發(fā)泡：以水為主增塑劑兼物理發(fā)泡劑，經(jīng)熔融擠出連續(xù)發(fā)泡和模壓發(fā)泡制備高發(fā)泡倍率的PVA泡沫材料。 主要技術(shù)指標(biāo)： 熔紡PVA纖維：強(qiáng)度≥10cN/dtex，單纖纖度5-650dtex，模量≥300dtex； PVA吹塑薄膜：拉伸強(qiáng)度≥40MPa（干態(tài)）； PVA中空容器：力學(xué)性能>30MPa，對汽油阻隔性是PP、HDPE、PET的數(shù)十倍，維卡軟化點(diǎn)>100℃，可以滿足熱灌裝和高溫消毒需要； PVA泡沫材料：具強(qiáng)極性，具有板材、片材、薄膜、珠粒、塊體等多種形態(tài)，作為重金屬粒子和有機(jī)污染物的吸附、過濾分離材料使用時(shí)具有快速吸附、易解吸附和可反復(fù)沖洗的特點(diǎn)。

由于2,3-丁二醇結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，化學(xué)合成2,3丁二醇成本較高，而不像1,4－丁二醇用乙炔合成那樣具有成熟簡單的工藝，所以一直很難實(shí)現(xiàn)大工業(yè)化生產(chǎn)。用生物法來制備2,3丁二醇既符合綠色化工的要求，又可避免化學(xué)合成的困難，受到了廣泛的關(guān)注。 本項(xiàng)目從2,3－丁二醇生物合成途徑和整體代謝調(diào)控網(wǎng)絡(luò)著手，在系統(tǒng)分析粘質(zhì)沙雷氏菌（Serratia marcescens）細(xì)胞代謝網(wǎng)絡(luò)的基礎(chǔ)上，運(yùn)用代分子生物學(xué)技術(shù)合理修飾細(xì)胞代謝途徑，使整體代謝網(wǎng)絡(luò)與中心代謝有機(jī)結(jié)合，提高代謝途徑的物質(zhì)定向流量，提高2,3－丁二醇的生物合成量，最后根據(jù)基因工程菌株的細(xì)胞特點(diǎn)，確定了大規(guī)模發(fā)酵生產(chǎn)2,3－丁二醇新型工業(yè)化發(fā)酵調(diào)控策略。 我們通過基因改造、培養(yǎng)基及調(diào)控策略的優(yōu)化，目前發(fā)酵水平BD的產(chǎn)量達(dá)到130g/L，達(dá)到國際先進(jìn)水平。同時(shí)我們采取萃取/高真空精細(xì)分餾的分離方法已獲得了純度達(dá)95%結(jié)構(gòu)為內(nèi)消旋的2,3-丁二醇。該項(xiàng)目?00?年獲國家科技部“863”產(chǎn)品導(dǎo)向課題資助。

薄荷醇具有獨(dú)特的薄荷味及清涼感，并被應(yīng)用于許多產(chǎn)品中，是世界上銷量 最大的香料之一，國內(nèi)的薄荷醇主要為天然薄荷油，市場對薄荷醇的需求的也越來越大。松節(jié)油作為一種豐富的可再生資源，可以提供 C10 分子骨架，具有活潑的化學(xué)反應(yīng)性能，是合成薄荷醇的良好的天然原料。項(xiàng)目獲得了薄荷醇合成反應(yīng)路線中的關(guān)鍵技術(shù)，對其合成路線中，得到了以α-蒎烯為起始物，α-蒎烯氧化為馬鞭烯酮，熱異構(gòu)為百里酚，再氫化還原得到薄荷醇的最佳催化條件。并對另一合成路線中，得到了以松節(jié)油為起始物，由蒎烯氫化還原為蒎烷，再熱異構(gòu)為二氫月桂烯，氧化為香茅醇和香茅醛，關(guān)環(huán)反應(yīng)得到異胡薄荷醇提出了新工藝。

聚乙烯醇(PVA)是一種綜合性能優(yōu)異的水溶性高分子材料，可由非石油路線大規(guī)模生產(chǎn)，價(jià)格低廉，其氣體阻隔性能出眾。然而，由于 PVA 高分子鏈相鄰羥基間易形成大量的分子內(nèi)和分子間氫鍵，使其熱分解溫度（200-250℃）與熔點(diǎn)（226℃）接近，熔融時(shí)即發(fā)生熱分解，因而難以熱塑加工。為實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工，通常采用增塑等改性方法，改善熔融加工性能。然而，大量的增塑劑能導(dǎo)致 PVA 綜合性能（尤其是阻隔性能）明顯下降，同時(shí)增塑劑遷移會(huì)引起污染接觸物等問題，不能用于食品包裝。 本技術(shù)僅添加少量的大分子改性劑（<10wt%），實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工。該技術(shù)制備的 PVA 阻隔性能穩(wěn)定，力學(xué)性能提高，無小分子遷移物，可以與其他塑料進(jìn)行熔融擠出制備高阻隔復(fù)合薄膜。

1、項(xiàng)目簡介 聚乙烯醇(PVA)是一種綜合性能優(yōu)異的水溶性高分子材料，可由非石油路線大規(guī)模生產(chǎn)，價(jià)格低廉，其氣體阻隔性能出眾。然而，由于 PVA 高分子鏈相鄰羥基間易形成大量的分子內(nèi)和分子間氫鍵，使其熱分解溫度（200-250℃）與熔點(diǎn)（226℃）接近，熔融時(shí)即發(fā)生熱分解，因而難以熱塑加工。為實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工，通常采用增塑等改性方法，改善熔融加工性能。然而，大量的增塑劑能導(dǎo)致 PVA 綜合性能（尤其是阻隔性能）明顯下降，同時(shí)增塑劑遷移會(huì)引起污染接觸物等問題，不能用于食品包裝。本技術(shù)僅添加少量的大分子改性劑（<10wt%），實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工。該技術(shù)制備的 PVA 阻隔性能穩(wěn)定，力學(xué)性能提高，無小分子遷移物，可以與其他塑料進(jìn)行熔融擠出制備高阻隔復(fù)合薄膜。 2、創(chuàng)新要點(diǎn) 該技術(shù)所加的改性劑量較少，對性能影響不大；該技術(shù)所加為大分子改性劑，不會(huì)引起遷移等問題。

江南大學(xué)紡織服裝學(xué)院功能性纖維研究室在廢棄聚酯降解及資源化利用方面有著 10 余年的研究經(jīng)驗(yàn)，可以聚酯瓶片、纖維及面料為原料，分別利用乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇等溶劑進(jìn)行化學(xué)降解，使其轉(zhuǎn)化為可被資源化再利用的低聚物。功能性纖維研究室依據(jù)這些低聚物的物化性質(zhì)，開發(fā)了包括表面活性劑、環(huán)氧樹脂固化劑、阻燃聚氨酯泡沫、分散染料等在內(nèi)的多項(xiàng)高附加值產(chǎn)品。項(xiàng)目研究成果在國內(nèi)外核心期刊發(fā)表論文 36 篇，申請專利 16 項(xiàng)，授權(quán) 5 項(xiàng)。課題組在研究基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)并建立了一套處理量 40L 的乙二醇降解聚酯的中試生產(chǎn)線，初步實(shí)現(xiàn)了乙二醇聚酯降解的產(chǎn)業(yè)化研究。 關(guān)鍵技術(shù) （1）汽車廢舊聚酯面料的乙二醇解聚產(chǎn)率達(dá)到 80％，丙三醇解聚產(chǎn)物達(dá)到70％； （2）制成解聚廢棄聚酯發(fā)泡材料，泡沫壓縮強(qiáng)度>700kpa，且泡沫的網(wǎng)絡(luò)骨架穩(wěn)定； （3）制成解聚廢棄聚酯環(huán)氧樹脂固化劑，產(chǎn)率>80％，熱穩(wěn)定性能在 200℃前無熱分解； （4）制成解聚廢棄聚酯分散染料，最大吸收波長 520 nm，染色牢度強(qiáng)； （5）設(shè)計(jì)并建立了一套處理量 40L 的乙二醇降解聚酯的中試生產(chǎn)線。 知識產(chǎn)權(quán) 發(fā)表學(xué)術(shù)論文 36 篇；申請專利 16 項(xiàng)，其中授權(quán) 5 項(xiàng)。 項(xiàng)目成熟度； 設(shè)計(jì)并建立了一套處理量 40L 的乙二醇降解聚酯的中試生產(chǎn)線，實(shí)現(xiàn)初步產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。 投資期望及應(yīng)用情況 目前已與部分企業(yè)合作，成功降解廢棄聚酯面料等。 

英文名：3-Chloro-1,2-propanediol 別名：1-chloro-2,3-dihydroxypropane; 1-chloro-2,3-propanediol; alpha-Chlorohydrine; Glycerol-alpha-chlorohydrine 產(chǎn)品名稱：3-氯-1,2-丙二醇; 3-氯甘油分子式 C3H7ClO2 分子結(jié)構(gòu)： 分子量：110.54 CAS號：96-24-2 EINECS 號：202-492-4 物理化學(xué)性質(zhì) 密度：1.322 熔點(diǎn)：-40 ºC 沸點(diǎn)：213 ºC 折射率：1.479-1.481 閃點(diǎn)：135 ºC 水溶性：可溶 外觀：無色至淡黃色液體 含量：≥98% 包裝：250kg/桶 儲存條件：密閉容器中儲存，常溫下穩(wěn)定

鹵代芳硝基化合物高選擇性催化加氫合成鹵代芳胺化合物是精 細(xì)有機(jī)合成中的重要反應(yīng)，對醫(yī)藥、染料中間體的合成具有重要意義。 常見的催化體系如:選用 Pd、Pt 等貴金屬負(fù)載型加氫催化劑在鹵代 芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺化合物的過程中存在嚴(yán)重的 脫鹵現(xiàn)象，使得鹵代芳胺化合物的選擇性較差。針對上述脫鹵問題，本課題開發(fā)了一種基于非貴金屬 Fe 的負(fù)載 型催化劑，該催化劑在鹵代芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺的 過程中具有較高的催化活性，且催化過程

鹵代芳硝基化合物高選擇性催化加氫合成鹵代芳胺化合物是精細(xì)有機(jī)合成中的重要反應(yīng)，對醫(yī)藥、染料中間體的合成具有重要意義。常見的催化體系如：選用Pd、Pt等貴金屬負(fù)載型加氫催化劑在鹵代芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺化合物的過程中存在嚴(yán)重的脫鹵現(xiàn)象，使得鹵代芳胺化合物的選擇性較差。 成果亮點(diǎn) 本課題開發(fā)了一種基于非貴金屬Fe的負(fù)載型催化劑，該催化劑在鹵代芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺的過程中具有較高的催化活性，且催化過程中不存在脫鹵現(xiàn)象，鹵代芳胺選擇性高達(dá)。該催化反應(yīng)具有效率高、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物選擇性好應(yīng)用范圍廣、經(jīng)濟(jì)效益好、節(jié)能顯著、催化劑回收重復(fù)使用方便等特點(diǎn)。