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【發(fā) 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種沒食子酸酯的合成方法，具體涉及一種沒食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本發(fā)明公開了一種沒食子酸酯的微波合成方法，該方法包括步驟為：(1)取沒食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反應(yīng)器中，設(shè)定溫度為80至105℃，壓力150至200PSI，設(shè)定功率為150至250瓦，在酸的催化下密閉反應(yīng)5至30分鐘；(2)取步驟(1)反應(yīng)所得的產(chǎn)物，用堿液調(diào)pH值至中性，然后用有機(jī)溶劑萃取、濃縮、得濃縮物、重結(jié)晶，即得。本發(fā)明提供的沒食子酸酯的微波合成方法可減少反應(yīng)時(shí)間，提高合成效率，節(jié)省成本，且可操作性強(qiáng)、對(duì)環(huán)境具有一定的保護(hù)作用。

? 單葡糖醛酸基甘草次酸（GAMG）和甘草次酸（GA）是甘草酸的兩種改性衍生物，具有比甘草酸更優(yōu)良的抗炎癥、抗過敏、抗病毒、抗腫瘤等功效，在醫(yī)藥、化妝品行業(yè)具有廣泛應(yīng)用。此外，GAMG還是一種高甜度（其甜度是蔗糖的1000多倍）、低熱量的天然功能性甜味劑。由于化學(xué)改性法鍵選擇性低，很難將甘草酸定向轉(zhuǎn)化為 GAMG或GA，且化學(xué)法對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求高，反應(yīng)條件苛刻，對(duì)環(huán)境也造成較大的污染。生物改性法具有高選擇性、副反應(yīng)少、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，具有著廣泛的應(yīng)用前景和重要的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值。本項(xiàng)目自行

聚甘油脂肪酸酯具有較寬的 HLB 值（親水親油平衡值），乳化能力強(qiáng)，用量 少，能在高酸度條件下使用，并能與多種乳化劑進(jìn)行良好的復(fù)配，具有良好的乳 化、分散、潤濕、穩(wěn)定、起泡等多重性能，是一種性能優(yōu)良的表面活性劑。聚甘 油脂肪酸酯系列產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，在石油工業(yè)、化學(xué)合成工業(yè)、紡織印染工 業(yè)、涂料制造、日用化學(xué)、塑料加工、農(nóng)藥、橡膠制品、食品、醫(yī)藥等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域 都有著良好的應(yīng)用前景，特別在食品領(lǐng)域，目前已廣泛用于冰淇淋、乳制品、人 造奶油、飲料、糖果、面包、蛋糕等食品中。 本項(xiàng)目以獨(dú)有的生產(chǎn)技術(shù)，可以生產(chǎn)聚甘油脂肪酸酯系列產(chǎn)品。包括：三聚 甘油月桂酸酯，三聚甘油肉豆蔻酸酯，三聚甘油棕櫚酸酯，三聚甘油硬脂酸酯及 三聚甘油油酸酯；四聚甘油月桂酸酯，四聚甘油肉豆蔻酸酯，四聚甘油棕櫚酸酯， 四聚甘油硬脂酸酯及四聚甘油油酸酯；六聚甘油月桂酸酯，六聚甘油肉豆蔻酸酯， 六聚甘油棕櫚酸酯，六聚甘油硬脂酸酯及六聚甘油油酸酯等。

本技術(shù)涵蓋大尺寸鈮酸鋰晶體生長工藝及裝備、晶圓制備、單晶薄膜制備及聲表面波器件，實(shí)現(xiàn)材料、裝備、器件協(xié)同發(fā)展。主要針對(duì)8英寸鈮酸鋰晶體、單晶薄膜及聲表面波器件進(jìn)行開發(fā)研究，該技術(shù)屬于我國“卡脖子”技術(shù)，目前國際市場(chǎng)空白。在鈮酸鋰晶體生長方面，開發(fā)了大尺寸智能單晶生長設(shè)備及工藝，包括大尺寸鈮酸鋰晶體生長模擬仿真設(shè)計(jì)、鈮酸鋰熔體-晶體固液界面特性與控制、大尺寸鈮酸鋰晶體生長工藝開發(fā)、生長-檢測(cè)-分析-控制人工智能系統(tǒng)。采用離子束切片鍵合技術(shù)制備鈮酸鋰單晶薄膜，突破傳統(tǒng)的薄膜制備方法無法制備單晶鈮酸鋰薄膜

國際上第一個(gè)鈮酸鋰有源光量子芯片 一、項(xiàng)目分類 重大科學(xué)前沿創(chuàng)新、關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡(jiǎn)介 南京大學(xué)物理學(xué)院祝世寧院士的科研團(tuán)隊(duì)，研制出國際上第一個(gè)鈮酸鋰有源光量子芯片。該芯片集成了微型化光學(xué)超晶格糾纏光源、波導(dǎo)量子干涉器、波分復(fù)用器及電光調(diào)制器等不同功能器件,實(shí)現(xiàn)了糾纏光子的高效產(chǎn)生、高速電光調(diào)制并完成相應(yīng)的信息處理功能。該芯片由光纖耦合輸入輸出,能在室溫穩(wěn)定工作，工作電壓低于3.55V，調(diào)控速率可達(dá)40GHz。芯片的多項(xiàng)核心指標(biāo)如糾纏光子產(chǎn)率、調(diào)諧速率、調(diào)諧帶寬等創(chuàng)下當(dāng)時(shí)國際最高水平，為光量子集成光學(xué)和信息處理開辟了一條和硅基芯片不同的技術(shù)路線。 成果以編輯推薦形式發(fā)表在物理學(xué)頂級(jí)期刊《物理評(píng)論快訊》(Phys. Rev. Lett. ,2014)上，被國際Physics、IEEE Spectrum等科技媒體重點(diǎn)評(píng)述。成果也成功入選中國光學(xué)十大進(jìn)展(2014)，以此為主要成果之一的“光學(xué)超晶格中糾纏光子的產(chǎn)生、調(diào)控和應(yīng)用”獲2020年高等學(xué)校自然科學(xué)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)。以此成果為基礎(chǔ)，團(tuán)隊(duì)成功獲批和完成基金委重大科研儀器研制項(xiàng)目，研制出多種高性能量子光源。

目前動(dòng)力電池主要是鈷酸鋰鋰離子電池，但鈷酸鋰材料價(jià)格昂貴、有毒，污染環(huán)境，且世界儲(chǔ)量較少。錳酸鋰具有大電流充放電、價(jià)格便宜（是其的十六分之一）、世界儲(chǔ)量大且環(huán)保、無毒，是最有可能替代鈷酸鋰的下一代鋰離子電池材料。

（專利號(hào)：ZL 201410491153.0） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開了一種高鐵酸鉀固體的制備方法，屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括以下步驟：(1)以次氯酸鈣和碳酸鉀反應(yīng)制備堿性飽和的次氯酸鉀溶液；(2)冰水浴環(huán)境中，向堿性飽和次氯酸鉀溶液中加入九水硝酸鐵固體，生成高鐵酸鉀溶液；(3)向高鐵酸鉀溶液中加入飽和氫氧化鉀溶液，冰水浴中靜置，抽濾，得高鐵酸鉀固體粗產(chǎn)品；(4)用氫氧化鉀溶液溶解高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，抽濾，冰水浴中重結(jié)晶，抽濾，得重結(jié)晶后高

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注的綠色化工產(chǎn) 品。1992 年在歐洲通過了非毒性化學(xué)品(Non toxic substance)的注冊(cè)登 記，屬于無毒或微毒化工產(chǎn)品。由于其分子中含有多種官能團(tuán)，因而 具有良好的反應(yīng)活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領(lǐng)域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進(jìn)行羰基化、 甲基化、甲酯化及酯交換等反應(yīng)生成多種重要化工產(chǎn)品；另一方面， 以它為原料可以開發(fā)、制備多種高附加值的精細(xì)化學(xué)品，在醫(yī)藥、農(nóng) 藥、合成材料、染料、潤滑油添加劑、食品增香劑、電子化學(xué)品等領(lǐng) 域獲得廣泛應(yīng)用；如用于合成環(huán)丙沙星、碳酸二苯酯（DPC）、甲基二 異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、MPAN、苯甲醚、 聚碳酸酯（PC）、聚碳酸酯二醇（PCD）、ADC 透明樹脂、甲胺基甲 酸鈉酯（西維因）、四甲基醇銨（TMAH）。第三，其非反應(yīng)性用途： 溶劑、溶媒和汽油添加劑。如作藥物制備的溶媒介質(zhì)，特種快干油漆 的溶劑、噴霧劑的溶劑等。所以，碳酸二甲酯被譽(yù)為 21 世紀(jì)有機(jī)合 成的一個(gè)“新基塊”，其發(fā)展將對(duì)我國的煤化工、石油化工、甲醇化工、 C1 化工起到巨大的推動(dòng)作用。 DMC 是性能優(yōu)良的溶劑、溶煤，具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)與其他有機(jī) 物相溶性好；(2)微毒且蒸發(fā)速度快；(3)脫酯能力比較高。所以有可能 在下述領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用：(a)是半導(dǎo)體工業(yè)使用的對(duì)大氣臭氧層有破 壞作用的清洗劑 CFC 和三氯乙烷的替代品之一；(b)在清洗劑和特殊 涂料(油漆、油墨)、醫(yī)藥化學(xué)品等的生產(chǎn)中用作溶劑、溶媒；(c)作為 CO2的載體，應(yīng)用于噴霧方面。 產(chǎn)品市場(chǎng)分析： 碳酸二甲酯及其相關(guān)的丙二醇等產(chǎn)品，被中國列入“九五”重點(diǎn)開 發(fā)的 50 個(gè)精細(xì)化工品種范圍。為了防止大氣污染，提高汽油的含氧 率，國外用甲基叔丁醚取代四已基鉛作石油添加劑，實(shí)現(xiàn)汽油無鉛化， 但汽油含氧率仍不理想，DMC 除了分子含氧率高達(dá) 53%，具有提高 汽油辛烷值的功能，因此可作添加劑，提高汽油的含氧率，如能實(shí)用 化，汽油將成為 DMC 的最大用戶，其市場(chǎng)前景更加寬闊。據(jù)了解，在國際市場(chǎng)，碳酸二甲酯的年需求量約 15 萬～20 萬噸。特別是近幾 年來，由于下游產(chǎn)品聚碳酸酯、聚氨酯、汽車添加劑、高能電池電解 液等市場(chǎng)發(fā)展迅速，國際市場(chǎng)對(duì)碳酸二甲酯的需求更是與日俱增，市 場(chǎng)容量將達(dá)到 30 萬噸左右。遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于國際市場(chǎng)的供應(yīng)能力。目前， 國際上碳酸二甲酯年產(chǎn)能力僅 6 萬～8.6 萬噸。在國際市場(chǎng)上，歐盟 每年需進(jìn)口 1 萬噸以上，印度也需進(jìn)口 5000 噸以上。 目前，我國的碳酸二甲酯生產(chǎn)能力有限，與市場(chǎng)之間缺口很大， 生產(chǎn)工藝也較為落后，產(chǎn)品含量低，質(zhì)量不穩(wěn)定。目前國內(nèi)年需求量 達(dá)數(shù)萬噸，生產(chǎn)能力僅數(shù)千噸，預(yù)計(jì)到 2005 年需求量將高達(dá) 10 萬 噸。 本工藝所得另一產(chǎn)物丙二醇，用作不飽和聚酯樹脂的原料，也是 增塑劑、表面活性劑、乳化劑和破乳劑的原料，可用作防腐劑、水果 催熟劑、防霉劑、防凍劑及煙草保溫劑，是大宗化工原料，國內(nèi)年需 求量在 10 萬噸以上。 工藝技術(shù)： 反應(yīng)原料：碳酸丙烯酯 和 甲醇；產(chǎn)物：碳酸二甲酯和 1，2-丙 二醇；反應(yīng)所需壓力：10 至 30 大氣壓。碳酸丙烯酯的轉(zhuǎn)化率 58.5%， 對(duì)碳酸二甲酯的選擇性 96.9%，對(duì) 1，2-丙二醇的選擇性 99.9%；甲醇 的轉(zhuǎn)化率為 29.5%。固定床流程碳酸二甲酯的收率 20.0%，原料循環(huán) 使用。 本合成碳酸二甲酯的技術(shù)，原料易得，操作安全，不存在劇毒、 易燃、易爆等危險(xiǎn)。催化劑制造方便，穩(wěn)定性好，生產(chǎn)成本低。反應(yīng) 所需壓力：10 至 30 大氣壓。無需特殊設(shè)備。 產(chǎn)品成本分析： 碳酸二甲酯 1.0～1.2 萬/噸，1，2－丙二醇 0.8 萬／噸。原料：碳酸丙稀酯 0.8 萬／噸，甲醇 0.23 萬元／噸。 原料成本 4.34 元/千克。 特點(diǎn)： 高活性催化劑的成功開發(fā)；碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和與之配套 的下游產(chǎn)品如碳酸二苯酯、聚碳酸酯的應(yīng)用開發(fā)研究以及理論研究。 

? 丙二醇、碳酸二甲酯以及碳酸丙烯酯是重要的有機(jī)化學(xué)品。丙二醇在食品和醫(yī)藥工業(yè)有多種用途，可制聚醚多元醇等。碳酸二甲酯可以用作汽油添加劑、甲基化反應(yīng)試劑，以及用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥和香料的原料等。碳酸丙烯酯是無毒高效的有機(jī)溶劑，也可用于酯交換反應(yīng)制碳酸二甲酯。現(xiàn)在的市場(chǎng)售價(jià)是: 丙二醇11000 - 13000元/噸，碳酸二甲酯（醫(yī)藥級(jí)）9000 -10000元/噸，碳酸丙烯酯6000元/噸。我們開展相關(guān)課題研究已有3年多，在國內(nèi)外發(fā)表研究論文3篇，并申請(qǐng)獲得了日本發(fā)明專利一項(xiàng)。使用我們篩選出

產(chǎn)品簡(jiǎn)介 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注的綠色化工產(chǎn)品。1992年在歐洲通過了非毒性化學(xué)品(Non toxic substance)的注冊(cè)登記，屬于無毒或微毒化工產(chǎn)品。由于其分子中含有多種官能團(tuán)，因而具有良好的反應(yīng)活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領(lǐng)域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進(jìn)行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應(yīng)生成多種重要化工產(chǎn)品；另一方面，以它為原料可以開發(fā)、制備多種高附加值的精細(xì)化學(xué)品，在醫(yī)