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聚丙烯腈基炭微納米球及其制備方法

炭材料因其具有豐富的組織結(jié)構(gòu)和許多優(yōu)異的性能而獲得了廣泛的應(yīng)用，焦炭、炭黑、活性炭、炭纖維等炭材料早已深入到社會生活的各個領(lǐng)域并為人們所熟知，炭富勒烯及炭納米管的發(fā)現(xiàn)引起了人們對納米級炭材料的研究熱潮。炭元素同時可以形成球狀結(jié)構(gòu)，粒徑大小范圍從幾十納米至幾十微米間的球形炭材料，由于具有耐熱、耐化學(xué)腐蝕性、強(qiáng)度高、粒徑大小及比表面積可調(diào)，可在吸附、儲能儲氣、納米器件、催化劑載體、潤滑劑等方面得到廣泛的應(yīng)用。從瀝青制備炭微球已為人們所熟知，具體方法有直接熱縮聚法、液相乳化法、懸浮法，所得到的炭球粒徑一般在幾十到上百微米。近年來興起了一些新的制備炭微球及納米球的方法，如加壓炭化法、電弧放電法、氣相沉積法、熱解法等，極大的豐富了炭微球及納米球的制備工藝。然而，這些方法總是存在這樣或那樣的局限性，如工藝繁瑣、收率低、產(chǎn)品不均一、成本高等。本技術(shù)提供一種單純以聚丙烯腈為前驅(qū)體的生產(chǎn)炭微納米球的方法，該方法直接以聚丙烯腈球?yàn)榍膀?qū)體制備炭納米球，無需共聚或包覆其它需去除性物質(zhì)。該方法工藝簡單，產(chǎn)率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)。具體工藝包括： 1.聚丙烯腈球的無皂乳液聚合將單體丙烯腈、無離子水以一定比例混合，氮?dú)獗Ｗo(hù)下劇烈攪拌以除去空氣，然后升溫，加入引發(fā)劑進(jìn)行乳液聚合，反應(yīng)2～8h，得到白色聚丙烯腈乳液；將該乳液冷凍干燥后得到粒徑為150～500nm的聚丙烯腈球的白色粉末。 2.聚丙烯腈球的穩(wěn)定化將步驟（1）得到的聚丙烯腈微納米球粉末置于鼓風(fēng)干燥箱中，程序升溫，在180～350℃進(jìn)行預(yù)氧化穩(wěn)定化處理，氧化時間為1～10h，得到棕色或黑色聚丙烯腈微納米球。 3.聚丙烯腈球的高溫炭化將步驟（2）得到的穩(wěn)定化后的聚丙烯腈球在惰性氣體保護(hù)下于700～1500℃程序升溫，進(jìn)行炭化處理0.5～5h，得到黑色聚丙烯腈基炭微納米球。球徑可控且純度極高，無需分離等后續(xù)工藝。如果進(jìn)一步石墨化可獲得微納米石墨球。

上海理工大學(xué) 2021-04-11

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