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高純度金屬有機物（MO-CVD源）的新型通用電解合成技術

采用“電子”作為反應試劑，以金屬[M = In, Sn, Al, Ta, Nb, Zn, Ti, Ni,等]為陽極，控制一定的陽極電極電位，分別在?－二酮（如乙酰丙酮，Hacac），醇(ROH)，或其混合溶液中電化學溶解金屬，或按照一定順序電化學溶解兩種金屬得到相應的單金屬或者多金屬有機物。具體反應為：M（金屬）＋ HL ＋電能 → ML （L＝OR，?－二酮如：Hacac）。本工藝為高純度金屬有機物（MO-CVD源）開發出一種全新“綠色化學”途徑，具有如下優勢：（1）原材料金屬可通過電解精煉達到很高純度(>99.99%)，從源頭保證MO-CVD源的純度要求，該技術采用陽極電極電位控制特定金屬溶解，從而進一步控制雜質離子。同時該技術合成的MO-CVD源可以采用常規方法進一步提純，根據需要雜質離子可以控制在10-9 量級以下。如采用該法制備的納米TiO2（粒徑分布窄，～5 nm左右）雜質分析：Pb：0.6 ppm，As：0.5 ppm，Hg：0.09 ppm，Fe：0.21 ppm。（2）該工藝克服了傳統化學方法合成MO-CVD源的缺點。以鈦醇鹽為例，化學法采用TiCl4 ＋ROH → Ti(OR)4,該反應由ROH逐漸取代Cl生成Ti(OR)xCly，采用氨吸收HCl形成沉淀使反應向右進行，無法得到不含Cl的Ti(OR)4，很難滿足特殊電子工業對Cl雜質要求很高的工藝要求。本技術從工藝路徑上保證了產品純度：Ti（金屬）＋ ROH ＋電能 → Ti(OR)4，該過程未引入任何Cl雜質，可以做到絕對無Cl的MO-CVD源。（3）該技術具有通用性。MO-CVD源屬于高附加值產品，市場變化快，本工藝采用的設備可以隨時通過更換不同金屬或者有機配體（含有活性氫配體），根據市場需要隨時實現產品的轉換，在追求高利潤的同時規避市場風險，具有投資價值。工藝路線：具體合成：1. 金屬醇鹽：如鈦醇鹽、鉭醇鹽、鈮醇鹽、銦醇鹽、錫醇鹽，銅醇鹽、鎳醇鹽等，及其穩定的金屬醇鹽?－二酮配合物。2. ?－二酮金屬鹽化合物：如乙酰丙酮金屬鹽，乙酰丙酮鋅Zn(acac)2、乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮銦In(acac)3、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鉭、乙酰丙酮鈮、乙酰丙酮錫等。3. 二元金屬醇鹽?－二酮配合物：如PbTi(OR)x（acac）y，AlTi(OR)xLy，NaTa(OR)xLy，LiTa(OR)xLy等。應用范圍：高純金屬有機物可以作為MO-CVD源，制備超高純度納米金屬氧化物。同時這些金屬有機物可以有以下用途：添加劑，熱穩定劑，催化劑，具體可用作樹脂交聯劑，樹脂硬化促進劑，樹脂、塑料、橡膠添加劑，鐵電、壓電等氧化物薄膜、超導薄膜、熱反射玻璃薄膜、透明導電薄膜等功能薄膜材料等。

南京工業大學 2021-04-13

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