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小試階段/n本發(fā)明專(zhuān)利采用一種新的合成方法制備了氮化硅或氮化硅/碳化硅粉體。與傳統(tǒng)制備方法相比，此工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有較大的市場(chǎng)前景，為非氧化物耐火材料原料的生產(chǎn)提供了一個(gè)新的思路。

小試階段/n氮化硅陶瓷作為一種高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，具有強(qiáng)度高、硬度大、高溫蠕變小、抗熱震穩(wěn)定性好、耐磨、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異特性，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、化工、熱工及航空航天等領(lǐng)域。氮化硅粉體是制備高性能氮化硅陶瓷的基礎(chǔ)， 氮化硅粉體的制備及性能對(duì)氮化硅陶瓷的制備具有舉足輕重的作用。目前，氮化硅粉體的制備方法主要有：碳熱還原二氧化硅法、自蔓延法、熱分解法、氣相反應(yīng)法和硅粉直接氮化法等。現(xiàn)有的氮化硅粉體制備技術(shù)都存在一些不足：成本高，反應(yīng)溫度高，氮化周期長(zhǎng)，純度低，工藝過(guò)程復(fù)雜，不易控制，粉體不呈晶須狀等，

氮化硅陶瓷是一種耐高溫耐磨材料，廣泛用于冶金、化工、能源等領(lǐng)域，氮化硅粉是制備氮化硅的原材料。實(shí)驗(yàn)室提出了一種流態(tài)化直接氮化制備超細(xì)粉方法，可低成本生產(chǎn)晶相和非晶相氮化硅粉。

本發(fā)明公開(kāi)了一種氮化硅微米管的制備方法，該方法將去除保 護(hù)層的光纖表面涂覆一層均勻的石墨粉后在 300～600℃的溫度區(qū)間內(nèi) 熱解，使光纖表面形成均勻厚度的碳膜；再將光纖在氮?dú)鈼l件下以 1100～1600℃的溫度區(qū)間高溫加熱，使碳膜與光纖表面的二氧化硅產(chǎn) 生反應(yīng)生成硅，然后硅與氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)在光纖表面形成氮化硅薄膜將形成氮化硅薄膜的光纖刻蝕掉，形成中空的氮化硅微米管。該氮化 硅微米管與炭黑進(jìn)行混合，使氮化硅微米管增強(qiáng)導(dǎo)電性，然后在其中 加入熱熔型粘結(jié)劑形成混合物，再均勻涂在洗凈的銅箔表面，可得到 氮化

項(xiàng)目采用了中山大學(xué)自主研發(fā)的低損耗低應(yīng)力超低溫氮化硅材料平臺(tái)，研制了一系列光子集成的關(guān)鍵 器件

在高技術(shù)陶瓷領(lǐng)域，先進(jìn)陶瓷占有極其重要的地位，在諸多的先進(jìn)陶瓷中，氮化硅基先進(jìn)陶瓷以其高強(qiáng)度、高韌性、高的抗熱震性、高的化學(xué)穩(wěn)定性在先進(jìn)陶瓷中占有獨(dú)特的地位，是公認(rèn)的未來(lái)陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)中最重要的侯選材料。并且在國(guó)際上氮化硅陶瓷刀具和氮化硅基陶瓷軸承已經(jīng)形成相當(dāng)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)。任何一個(gè)跨國(guó)刀具公司都有氮化硅基陶瓷刀具的系列產(chǎn)品，足見(jiàn)其在機(jī)加工行業(yè)中具有不可替代的地位。 但是，影響氮化硅陶瓷推廣的一個(gè)主要因素，是氮化硅粉末價(jià)格昂貴，這是由于傳統(tǒng)的制取氮化硅粉末的方法耗能高，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高。本項(xiàng)目采用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新的燃燒合成技術(shù)，制取氮化硅陶瓷粉末和氮化硅復(fù)合粉末，具有耗能低，生產(chǎn)周期短，雜質(zhì)含量低，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。 燃燒合成（Combustion Synthesis，CS）又名自蔓延高溫合成（Self- Propagating High-Temperature Synthesis，SHS），是利用化學(xué)反應(yīng)自身放熱合成材料的新技術(shù)，基本上（或部分）不需要外部熱源，通過(guò)設(shè)計(jì)和控制燃燒波自維持反應(yīng)的諸多因素獲得所需成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。 自1990年以來(lái)，本項(xiàng)目負(fù)責(zé)人等針對(duì)燃燒合成氮化硅陶瓷產(chǎn)業(yè)化的一系列關(guān)鍵問(wèn)題，在氣-固體系氮化硅基陶瓷的燃燒合成熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)和形成機(jī)制等方面進(jìn)行了深入研究后得到的創(chuàng)新成果。 采用本項(xiàng)目的技術(shù)，可以生產(chǎn)符合制作先進(jìn)陶瓷要求的從全α-Si3N4相到高β- Si3N4相，及不同配比的氮化硅粉末，還可根據(jù)用戶(hù)要求，用此技術(shù)生產(chǎn)α-Sialon，β-Sialon和其它各種氮化硅基的復(fù)合粉末。粉末的質(zhì)量?jī)?yōu)良而穩(wěn)定。 應(yīng)用于航天、航空及機(jī)械行業(yè)等，用于制作氮化硅陶瓷刀具、氮化硅基陶瓷軸承、耐磨耐腐陶瓷涂料等。

北京科技大學(xué)特種陶瓷研究室開(kāi)發(fā)出一種自蔓延反應(yīng)燒結(jié)氮化硅/氮化硼復(fù)相可加工陶瓷材料，其應(yīng)用前景極其廣闊。 Si和N2合成Si3N4反應(yīng)的絕熱燃燒溫度高，體積有所增加，生成棒狀的b-Si3N4相相互交叉，提高了自蔓延反應(yīng)燒結(jié)氮化硅多孔陶瓷的強(qiáng)度，但氮化硅加工性能差。h-BN陶瓷可加工性能好，但燒結(jié)性能差。本項(xiàng)目利用h-BN相在氮化硅陶瓷中形成弱界面，當(dāng)加工時(shí)，弱界面上會(huì)形成微裂紋，并沿弱界面發(fā)生偏轉(zhuǎn)，耗散裂紋擴(kuò)展的能量使裂紋擴(kuò)展終止；當(dāng)載荷繼續(xù)上升時(shí)，在下層的弱結(jié)合界面處將產(chǎn)生新的臨界裂紋再擴(kuò)展；如此反復(fù)，使裂紋成為跳躍式階梯狀擴(kuò)展，斷裂漸次發(fā)生而非瞬間脆斷，使氮化硅/氮化硼多孔陶瓷材料具有了好的可加工性能。 本項(xiàng)目原料中采用了一定比例的Si粉，比完全以Si3N4粉為原料的普通燒結(jié)工藝節(jié)約了原料成本。產(chǎn)品的基本工藝為自蔓延高溫合成（燃燒合成）工藝，在氣體高壓反應(yīng)器中進(jìn)行，燒結(jié)所需要的能量完全由原料自身放熱提供，與其他制備方法（常壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、反應(yīng)燒結(jié)）相比較，不需要高溫?zé)Y(jié)爐長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)，大大節(jié)省了能源。本項(xiàng)目工藝簡(jiǎn)單，燒結(jié)速度快，效率高。可制作復(fù)雜形狀一維，二維的大尺寸陶瓷材料。抗彎強(qiáng)度已做到188MPa，材料可加工性能優(yōu)良。 已獲中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利《ZL 200610089013.6自蔓延反應(yīng)燒結(jié)Si3N4/BN復(fù)相可加工陶瓷的方法》。

本發(fā)明提供了一種納米氮化釩及納米碳氮化釩粉體的制備方法。其特征在于以粉狀釩酸銨、碳質(zhì)還原劑和微量稀土等催化劑為原料，按一定配比將它們?nèi)苡谌ルx子水或蒸餾水中，并攪拌均勻，制得溶液。然后將該溶液加熱、干燥，最后得到含有釩源和碳源的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體粉末置于高溫反應(yīng)爐中，并通入還原氣體作為反應(yīng)和保護(hù)氣體，于800～950℃、30～60min條件下，制得平均粒徑＜100nm、粒度分布均勻的納米氮化釩及納米碳氮化釩粉體。本方法具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

一種納米氮化釩粉體的制備方法，工藝步驟依次為：(1)前驅(qū)體的制備，以V2O5和草酸為原料，V2O5與草酸的重量比為1∶1～1∶3，將所述配比的V2O5和草酸放入反應(yīng)容器并加水，然后在常壓、40℃～70℃進(jìn)行攪拌，直到V2O5和草酸的還原反應(yīng)完成為止，還原反應(yīng)完成后，將所獲溶液蒸干即得到前驅(qū)體草酸氧釩；(2)前驅(qū)體的氨解，將所獲前驅(qū)體草酸氧釩放入加熱爐，在流動(dòng)氨氣氛圍中加熱至600℃～750℃進(jìn)行氨解，保溫10分鐘～3小時(shí)后關(guān)閉加熱爐電源，保持爐內(nèi)氨氛圍，待分解產(chǎn)物冷卻至100℃以下取出，即獲得納米氮化釩粉體。

小試階段/n本發(fā)明解決六方氮化硼制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)原料毒性大和不易規(guī)模化生產(chǎn)的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、工藝簡(jiǎn)單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，所制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。本發(fā)明處于待轉(zhuǎn)化階段，應(yīng)用范圍廣闊，市場(chǎng)前景可觀，預(yù)期經(jīng)濟(jì)效益優(yōu)異。