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炭材料因其具有豐富的組織結(jié)構(gòu)和許多優(yōu)異的性能而獲得了廣泛的應(yīng)用，焦炭、炭黑、活性炭、炭纖維等炭材料早已深入到社會(huì)生活的各個(gè)領(lǐng)域并為人們所熟知，炭富勒烯及炭納米管的發(fā)現(xiàn)引起了人們對(duì)納米級(jí)炭材料的研究熱潮。炭納米空心球是一種球狀炭納米材料，以其獨(dú)特的空心、炭外殼結(jié)構(gòu)，具有高比表面積、低密度、高強(qiáng)度及化學(xué)穩(wěn)定性等特性，可以作為納米材料的包裹體、催化劑載體、吸附劑等，已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注并著力于炭納米空心球的制備。 該方法先以無皂乳液聚合制備出PMMA微納米球，再在其外表面無皂乳液聚合一層聚丙烯腈，得到PMMA/PAN核殼聚合物微納米粒子，冷凍干燥后得到核殼聚合物粉末，再將其依次經(jīng)過低溫穩(wěn)定化及高溫炭化處理，得到炭微納米空心球，得到的炭微納米空心球粒徑均一，大小范圍在100～300nm之間可調(diào)，殼層厚度在10～50nm之間可調(diào)，并且該炭微納米空心球具有可石墨化性能，進(jìn)一步高溫石墨化即可獲得具有多層石墨層片結(jié)構(gòu)的石墨納米空心球。本方法具有簡(jiǎn)單方便、產(chǎn)率高、質(zhì)量穩(wěn)定，球體大小及厚度可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，獲得的空心球可作為微納米物質(zhì)包裹體及催化劑載體。

根據(jù)《國(guó)家中長(zhǎng)期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要（2006━2020年）》，其中明確指出攻克醫(yī)用材料和釋藥系統(tǒng)創(chuàng)制關(guān)鍵技術(shù)，加快建立并完善國(guó)家醫(yī)藥創(chuàng)制技術(shù)平臺(tái)，推進(jìn)重大新藥和醫(yī)療器械的自主創(chuàng)新。中科院理化所研發(fā)了納米和微米級(jí)兩類HA微球，完成了中試生產(chǎn)線建設(shè)，并將HA微球和國(guó)際先進(jìn)口腔根管填充材料MTA相結(jié)合，制備了用于根管充填的最終產(chǎn)品。

本發(fā)明公開了一種表面PEG化的聚合物空心球的制備方法，將PEG化的聚合物溶于有機(jī)溶劑中，配制成PEG化的聚合物溶液，將PEG化的聚合物溶液與水混合，形成乳液，恒溫20～30℃攪拌24～96h，得到表面PEG化的聚合物空心球；所述的PEG化的聚合物是由式M1所示的結(jié)構(gòu)單元和式M2所示的結(jié)構(gòu)單元組成的重均分子量為10000～100000的無規(guī)共聚物，所述無規(guī)共聚物中，M1結(jié)構(gòu)單元的質(zhì)量百分比含量為45～99％，M2結(jié)構(gòu)單元的質(zhì)量百分比含量為1～55％。本發(fā)明的制備方法，反應(yīng)條件溫和，制備得到的表面PEG化的聚合物空心球不僅擁有PEG化的表面，且交聯(lián)的殼層結(jié)構(gòu)也使聚合物空心球更加穩(wěn)定。

本發(fā)明涉及一種空心陶瓷微球及其制備方法。本發(fā)明屬于陶瓷微球技術(shù)領(lǐng)域。一種空心陶瓷微球，為中空結(jié)構(gòu)陶瓷球，空心陶瓷球?yàn)門iO2包覆SiC的核殼結(jié)構(gòu)。空心陶瓷微球的制備方法，包括步驟：1.制備實(shí)心微球：(1)制作聚苯乙烯微球；(2)進(jìn)行磺化；(3)包覆一層陶瓷先驅(qū)體；2.陶瓷先驅(qū)體包覆的聚苯乙烯實(shí)心微球表面包覆二氧化鈦:（1）將微球分散于乙醇和酞酸丁酯的混合溶液中；（2）將酸和去離子水加入到混合溶液中；(3)進(jìn)行水熱處理得到陶瓷先驅(qū)體包覆的聚苯乙烯實(shí)心微球；3.制備空心陶瓷微球:將表面包括覆有TiO2的陶瓷先驅(qū)體包覆的聚苯乙烯實(shí)心微球放在真空爐中燒結(jié)，獲得空心陶瓷微球。本發(fā)明具有產(chǎn)品活性高，性能優(yōu)異，隔熱效果好，適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明公開的一種高比表面積金屬摻雜氧化物納米空心球，其球殼是多晶的金屬摻雜氧化物，晶粒尺寸在20nm以下，摻雜原子百分比為0.01~20%，空心球球殼厚度在20納米以下，直徑為80～600納米。本發(fā)明利用模板吸附方法，通過配置吸附溶液和后續(xù)的退火處理制備得到金屬摻雜的氧化物納米空心球。本發(fā)明制備的金屬摻雜氧化物納米空心球的晶粒尺寸在20nm以下，結(jié)晶質(zhì)量高，比表面積一般大于200m2.g-1。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、成本較低，克服了許多金屬難以實(shí)現(xiàn)摻雜的困難，并且摻雜濃度可以按要求隨意控制，對(duì)摻雜金屬種類的選擇和氧化物的選擇都具有極大的范圍，有利于產(chǎn)業(yè)化的應(yīng)用。

炭材料因其具有豐富的組織結(jié)構(gòu)和許多優(yōu)異的性能而獲得了廣泛的應(yīng)用，焦炭、炭黑、活性炭、炭纖維等炭材料早已深入到社會(huì)生活的各個(gè)領(lǐng)域并為人們所熟知，炭富勒烯及炭納米管的發(fā)現(xiàn)引起了人們對(duì)納米級(jí)炭材料的研究熱潮。炭元素同時(shí)可以形成球狀結(jié)構(gòu)，粒徑大小范圍從幾十納米至幾十微米間的球形炭材料，由于具有耐熱、耐化學(xué)腐蝕性、強(qiáng)度高、粒徑大小及比表面積可調(diào)，可在吸附、儲(chǔ)能儲(chǔ)氣、納米器件、催化劑載體、潤(rùn)滑劑等方面得到廣泛的應(yīng)用。 從瀝青制備炭微球已為人們所熟知，具體方法有直接熱縮聚法、液相乳化法、懸浮法，所得到的炭球粒徑一般在幾十到上百微米。近年來興起了一些新的制備炭微球及納米球的方法，如加壓炭化法、電弧放電法、氣相沉積法、熱解法等，極大的豐富了炭微球及納米球的制備工藝。然而，這些方法總是存在這樣或那樣的局限性，如工藝繁瑣、收率低、產(chǎn)品不均一、成本高等。 本技術(shù)提供一種單純以聚丙烯腈為前驅(qū)體的生產(chǎn)炭微納米球的方法，該方法直接以聚丙烯腈球?yàn)榍膀?qū)體制備炭納米球，無需共聚或包覆其它需去除性物質(zhì)。該方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)。 具體工藝包括： 1.聚丙烯腈球的無皂乳液聚合 將單體丙烯腈、無離子水以一定比例混合，氮?dú)獗Ｗo(hù)下劇烈攪拌以除去空氣，然后升溫，加入引發(fā)劑進(jìn)行乳液聚合，反應(yīng)2～8h，得到白色聚丙烯腈乳液；將該乳液冷凍干燥后得到粒徑為150～500nm的聚丙烯腈球的白色粉末。 2.聚丙烯腈球的穩(wěn)定化 將步驟（1）得到的聚丙烯腈微納米球粉末置于鼓風(fēng)干燥箱中，程序升溫，在180～350℃進(jìn)行預(yù)氧化穩(wěn)定化處理，氧化時(shí)間為1～10h，得到棕色或黑色聚丙烯腈微納米球。 3.聚丙烯腈球的高溫炭化 將步驟（2）得到的穩(wěn)定化后的聚丙烯腈球在惰性氣體保護(hù)下于700～1500℃程序升溫，進(jìn)行炭化處理0.5～5h，得到黑色聚丙烯腈基炭微納米球。 球徑可控且純度極高，無需分離等后續(xù)工藝。如果進(jìn)一步石墨化可獲得微納米石墨球。

本發(fā)明涉及一種用于耐高溫涂料的空心梯度高紅外熱阻隔微球結(jié)構(gòu)及其制備方法。本發(fā)明屬于高溫隔熱材料技術(shù)領(lǐng)域。該陶瓷微球結(jié)構(gòu)為空心，且陶瓷微球由MO2(M＝Ti，Zr)、SiC兩相組成，各相組分含量沿半徑方向呈連續(xù)的梯度變化。該微球采用種子沉淀與先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法相結(jié)合，步驟為：首先磺化交聯(lián)聚苯乙烯(SPS)微球，利用沉淀法將聚碳硅烷(PCS)與金屬醇鹽混合溶液滴加到攪拌著的SPS水溶液中，經(jīng)烘干及熟化后得到梯度陶瓷先驅(qū)體包覆的SPS實(shí)心微球，再將實(shí)心微球于真空爐燒結(jié)(1000-1400℃)，得到空心梯度陶瓷微球。本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單，性能優(yōu)異，產(chǎn)品紅外熱阻隔效果好，適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明公開的一種金屬氧化物/Cu2O/聚吡咯三層結(jié)構(gòu)納米空心球，該空心球的球殼從內(nèi)向外依次為金屬氧化物多晶層、氧化亞銅多晶層和聚吡咯層，每層厚度均在10納米以下。本發(fā)明利用模板吸附方法，通過分步吸附的方法和后續(xù)的水熱及退火處理制備得到金屬氧化物/Cu2O/聚吡咯三層結(jié)構(gòu)納米空心球。本發(fā)明制備的金屬氧化物/Cu2O/聚吡咯三層結(jié)構(gòu)納米空心球核殼結(jié)構(gòu)規(guī)整，球殼厚度可控，金屬氧化物和氧化亞銅晶粒尺寸在10nm以下，結(jié)晶質(zhì)量高，比表面積大于200?m2/g。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、成本較低，克服了傳統(tǒng)方法中由氧化銅制備氧化亞銅困難的缺點(diǎn)。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介本課題采用可生物降解的海藻酸鈉作為載藥材料，發(fā)明一種載藥緩釋系統(tǒng)，充分發(fā)揮海藻酸鈉自膨脹、緩慢降解特性，維持局部血藥濃度，從而達(dá)到最佳治療效 果。在血管栓塞治療中，與傳統(tǒng)的栓塞劑碘油相比，維持藥效時(shí)間更長(zhǎng)，栓塞確切有效。海藻酸鈉微球具有生物可降解性和組織相容性，其安全、無毒、降解周期可控、無長(zhǎng)期異物刺激以及介入部位疼痛輕微或無疼痛感等特點(diǎn)。該產(chǎn)品的顆粒表面帶有一定的負(fù)電荷，使顆粒之間相斥，在儲(chǔ)存和使用中不凝聚、不堵管，在體內(nèi)膨脹并嵌頓在使用部位，定位性更好。為今后研究開發(fā)生物“多功能微球”創(chuàng)造了良好的平臺(tái)。以可生物降解的海藻酸鈉為主要材料包裹臨床一線使用的抗癌藥物多柔比星或柔紅霉素，通過不同的裝載藥物的方法的對(duì)比，尋找出了最佳方法和條件，制備了具有緩釋功能的多柔比星－海藻酸鈉微球、柔紅霉素－海藻酸鈉微球。粒徑和降解時(shí)間可控可調(diào)，藥物/載體比高于50%，包封率最高達(dá)到 99.5%。項(xiàng)目團(tuán)隊(duì) 齊憲榮教授現(xiàn)任北京大學(xué)藥學(xué)院教授、博士生導(dǎo)師、北京市藥學(xué)會(huì)藥劑專業(yè)委員會(huì)委員、中國(guó)藥學(xué)會(huì)藥劑專業(yè)委員會(huì)委員、藥物技術(shù)創(chuàng)新服務(wù)專業(yè)委員會(huì)副主任委員等。齊憲榮教授擔(dān)任國(guó)家“外專千人”和“高端人才”計(jì)劃評(píng)審專家，國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品計(jì)劃評(píng)審專家，國(guó)家自然科學(xué)基金、博士后科學(xué)基金、北京市自然科學(xué)基金、北京市中小企業(yè)創(chuàng)新基金、 北京市企業(yè)研究開發(fā)項(xiàng)目等評(píng)審專家。 齊憲榮教授主要研究方向?yàn)榘邢蜻f送系統(tǒng)、納米技術(shù)與生物技術(shù)的研究。作為第一完成人，齊憲榮教授獲 2001 年度北京市科技進(jìn)步獎(jiǎng)；作為主要完成人，獲得教育部自然科學(xué)獎(jiǎng)、中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合學(xué)會(huì)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)等多項(xiàng)獎(jiǎng)勵(lì)。應(yīng)用范圍 本研究以海藻酸鈉微球?yàn)槠脚_(tái)，可通過介入治療學(xué)方法，治療肝癌、腎癌等實(shí)體腫瘤，也可用于植入給藥或腫瘤瘤周注射等治療惡性腫瘤。項(xiàng)目階段 臨床前研究。知識(shí)產(chǎn)權(quán)已經(jīng)獲得相關(guān)專利授權(quán)。合作方式 技術(shù)轉(zhuǎn)讓。

本課題采用可生物降解的海藻酸鈉作為載藥材料，發(fā)明一種載藥緩釋系統(tǒng)，充分發(fā)揮海藻酸鈉自膨脹、緩慢降解特性，維持局部血藥濃度，從而達(dá)到最佳治療效 果。在血管栓塞治療中，與傳統(tǒng)的栓塞劑碘油相比，維持藥效時(shí)間更長(zhǎng)，栓塞確切有效。 海藻酸鈉微球具有生物可降解性和組織相容性，其安全、無毒、降解周期可控、無長(zhǎng)期異物刺激以及介入部位疼痛輕微或無疼痛感等特點(diǎn)。該產(chǎn)品的顆粒表面帶有一定的負(fù)電荷，使顆粒之間相斥，在儲(chǔ)存和使用中不凝聚、不堵管，在體內(nèi)膨脹并嵌頓在使用部位，定位性更好。為今后研究開發(fā)生物“多功能微球”創(chuàng)造了良好的平臺(tái)。 以可生物降解的海藻酸鈉為主要材料包裹臨床一線使用的抗癌藥物多柔比星或柔紅霉素，通過不同的裝載藥物的方法的對(duì)比，尋找出了最佳方法和條件，制備了具有緩釋功能的多柔比星－海藻酸鈉微球、柔紅霉素－海藻酸鈉微球。粒徑和降解時(shí)間可控可調(diào)，藥物/載體比高于50%，包封率最高達(dá)到99.5%。