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一種從花椒葉中制備綠原
酸
及新綠原
酸
的方法
本發明公開了一種從花椒葉中提取綠原酸及新綠原酸的方法,其特點是將干花椒葉粉碎,平均粒度為400~600μm,按料液比1g∶8~30mL加入濃度50~80wt%的甲醇中,室溫震蕩24~36h,分離上清液,濃縮干燥,得甲醇浸膏;將上述甲醇浸膏分散于蒸餾水中,料液比為1g∶10~30mL,按體積比1∶2加入乙酸乙酯震蕩萃取2~3次,收集水相萃取物并濃縮干燥,得率19.8~25.8%;干燥后的樣品上反相樹脂SciBioChem MCI-GEL層析柱,填料高20cm,柱直徑3.2cm,用甲醇-水梯度洗脫,濃度為0wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%、50wt%甲醇,洗脫流速為1~2mL/min。分別收集10wt%和20wt%甲醇洗脫液,濃縮干燥后用液相色譜分離純化,獲得新綠原酸及綠原酸,得率分別為0.03~0.05%和0.03~0.06%。
四川大學
2016-10-25
一種新型
胍
類磁性離子液體及其去除非極性溶液中含硫有機物的用途
本發明涉及一種磁性離子液體,特指基于胍基官能團的離子液體的制備方法及在萃取脫除非極性溶液中含硫有機物的用途。其結構如通式(I)所示,該類離子液體是典型的室溫離子液體,具有很低的熔點及很高的沸點,室溫呈液態,蒸汽壓低,穩定性好,與非極性溶劑互溶度極低;具有極高的脫硫效率,可在3~6min達到脫硫的萃取平衡;選擇性高,不會對原來的非極性溶液產生污染及著色。該發明的磁性離子液體之中,當n=1.5~2時,具有很高的順磁性,其比磁化系數大于59.1×10-6emu/g,優于已有的報道。因此,萃取脫硫結束后可以通過外加磁場的方法方便地實現離子液體和非極性溶劑的分離。該類磁性離子液體通過加水稀釋并用四氯化碳反萃取的方法能恢復其性能,并且可以循環多次使用而不會引起脫硫效率的明顯降低。脫除的含硫芳環化合物也能通過減壓蒸餾富集并實現回收利用。
四川大學
2017-12-28
硝基苯催化加氫潔凈合成對
氨基
苯酚項目簡介
對氨基苯酚又名對羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機合成中間體,主要用于染料、醫藥、橡膠領域。在醫藥工業中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產。在橡膠行業,對氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成,這些產品是目前很有發展前途的子午輪胎產品的配套防老劑。國外對氨基酚生產能力約10萬噸/年,生產主要集中在北美和西歐,日本有一定產量,巴西、土耳其、韓國以及我國臺灣也有少量生產。從全球總消費量看,呈逐年上升勢頭,1994年全球共消費對氨基苯酚約6.7萬噸,1996年約消耗8.2萬噸,2000年需求量約10萬噸, 2005年需求量增加到近13萬噸。目前,我國對氨基苯酚的生產廠家有30多家,總生產能力約為4.5萬噸/年,產量約為3.0萬噸/年。我國對氨基酚主要用于生產解熱鎮痛藥一撲熱息痛,占對氨基酚總產量的88%左右,出口量約占10%,根據預測,預計2008年國內PAP需求量將達到約6.8萬噸,而今后幾年我國內子午輪胎比例將達到40%,這將大大刺激我國對氨基苯酚的發展。因此,總的說來,對氨基酚的市場缺口較大,開發利用前景十分廣闊。目前,對氨基酚的生產按原料路線分為對硝基酚法和硝基苯法,主要包括對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對硝基苯酚鐵粉還原法是對氨基苯酚生產最早采用的一種傳統的生產方法,該方法以對硝基氯苯為原料,經過水解及酸化得到對硝基酚,對硝基酚再經鐵粉還原得到對氨基酚。該方法不僅PAP收率低,且生產過程中會同時有大量的鐵泥和廢水生成,環境污染嚴重,在發達國家已被淘汰,我國的一些中小規模企業普遍采用該方法生產。對硝基苯酚加氫還原法同樣以對硝基氯苯為原料,采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝,所不同的是其還原工藝采用直接加氫,以R-Ni為催化劑,在水溶液中還原得到對氨基酚。該方法對氨基酚收率高,副產物少,且大大減少了廢液及廢渣的排放量,如美國孟山都、法國羅納普朗克、英國的斯特林公司和我國安徽八一化工集團等均采用該工藝技術生產。以硝基苯為原料合成對氨基酚相對硝基酚法具有明顯的原料優勢,按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認為是目前世界上對氨基苯酚最先進、最有前途的生產工藝,美國、西歐、日本等發達國家和地區大都采用這兩種工藝,但在國內,這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡單,工藝流程短,產品純度高,環境污染小,但是設備復雜,耗電太多,對反應器的設計及工藝條件控制有較高的技術要求;而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短,能耗低,對氨基苯酚收率較高,產品質量較好,被普遍認為是未來發展的方向。硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑,于稀硫酸介質中進行反應。反應中硝基苯首先加氫生成中間產物苯基羥胺,然后在酸性介質中苯基羥胺重排為對氨基苯酚。目前國外工業生產中該工藝均是以Pt/AC為催化劑,于10~20%的硫酸水溶液中進行。而在國內,該工藝一直未能實現真正意義上的工業化生產,主要是存在以下問題:(1)催化劑與產品分離困難。目前,該工藝所采用催化劑為Pt/C,所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小,而且比重較小,將催化劑從反應后的混合物中分離出來極為困難,導致催化劑在回收過程中損失較為嚴重,生產成本上升,市場競爭力下降。(2)由于反應過程中需要以硫酸為反應介質,一方面對設備材質要求較高,另一方面,在反應后處理過程中需要大量的氨水來中和反應液,才能將產物PAP和副反應產物苯胺從反應液中分離出來,工藝復雜,同時副產大量的稀硫酸銨溶液,綜合治理費用較高。本課題組針對現有工藝中存在的主要問題,開發了一種新的環境友好催化劑,獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問題,同時由于反應在近乎中性的水溶液中進行,一方面有效解決了設備腐蝕問題,另一方面,產品PAP及副反應產物苯胺可通過簡單的蒸餾、蒸發、冷卻、結晶等方式從反應液中分離出來,無需中和處理,簡化了生產工藝,提高了產品質量,也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項目正在河北陽煤正元化工集團進行中試放大研究,已取得階段性成果,PAP收率達到60%以上,催化劑回收率可完全滿足工業生產要求。
河北工業大學
2021-04-13
2-
氨基
噻唑衍生物及制備方法和應用
本發明提供了一類 2-氨基噻唑衍生物,該化合物是以取代芳香哌嗪和取代 2-氨基噻唑的ω-鹵代酰胺衍生物反應制備得到,具有分子量合適,結構穩定,可穿透細胞膜,毒副作用較小等特點,可用于制備用于治療早老性癡呆 AD 或其他神經退行性疾病的藥物,還可用于制備治療因氧化應激等原因導致神經細胞凋亡所致疾病的神經細胞保護劑,也可以用于制備降低器官移植后排斥反應的 MyD88 抑制劑,以及制備用于治療自身免疫疾病或 I 型糖尿病等疾病的免疫調節劑。
華中科技大學
2021-04-14
雷公藤內酯醇—
氨基
葡萄糖結合物
腎病,尤其是免疫相關的腎病是威脅人類健康的常見病之一。2012年柳葉刀報道,中國腎病患者達到10.8%,最常見的有急性腎炎、慢性腎炎、原發性腎病綜合癥等,在后期可發展成為末期腎?。‥SRD),2012年我國ESRD病人達120萬人。病人只能依靠血液透析或腎移植來延長生命。目前國內臨床上治療常用激素沖擊治療,雷公藤多甙片維持治療的治療方案。大劑量使用激素和長期服用雷公藤多甙片所帶來的毒副作用嚴重限制了腎病的治療。因此,腎病臨床治療中,研究發展腎臟的靶向給藥系統,以提高藥物療效和降低毒副作用,具有十分重要的意義。該產品的生產工藝簡單、成熟,所需設備簡單,易于產業化。 合成了雷公藤內酯醇-氨基葡萄糖結合物,并確證了雷公藤內酯醇-氨基葡萄糖結合物(TP—AGL)。TP/AGL摩爾比約為1:1。以3%甘露醇為凍干保護劑,將TP—AGL結合物制成了溶液型凍干粉針劑,并進行了制劑綜合性能評價。動物研究表明:TP—AGL結合物在30%大鼠血漿中(37℃,2 h)水解量小于10%。在大鼠腎溶酶體溶液中12 h釋放80%以上原藥,表明結合物在血中穩定而在細胞能釋放出活性母藥。與原藥相比,結合物具有較短的血漿半衰期,具有很好的腎靶向性和滯留時間;在其它各臟器中的分布很少。藥效研究表明,結合物能明顯改善實驗所致大鼠腎炎和缺血再灌注引起的損傷,其對肝臟、免疫和生殖系統的毒性降低,局部免疫抑制效果顯著提高。
四川大學
2016-04-18
二
丙
二
醇生產技術
二丙二醇也稱一縮二丙二醇。本技術以丙二醇、環氧丙烷為主要原料,采用低壓液相法催 化合成二丙二醇。同現有工藝相比,本技術具有設備投資小,催化劑活性高,操作能耗低,產 品收率高等優點,具有較強的競爭優勢。 對于年產3000噸二丙二醇,設備投資約400萬元。主要設備包括:反應釜、貯罐、產品精 餾塔等。
華東理工大學
2021-04-13
二
丙
二
醇生產技術
二丙二醇也稱一縮二丙二醇,本技術以丙二醇、環氧丙烷為主要原料,采用低壓液相法催化合成二丙二醇。同現有工藝相比,本技術具有設備投資小,催化劑活性高,操作能耗低,產品收率高等優點,具有較強的競爭優勢。對于年產3000噸二丙二醇,設備投資約240萬。主要設備包括:反應釜、貯罐、產品精餾塔等。
華東理工大學
2021-04-13
鎢
酸
鋯薄膜的制備方法
鎢酸鋯薄膜的制備方法,它屬于薄膜制備領域.本發明解決了現有鎢酸鋯薄膜制備方法存在的操作復雜,成本高的問題.本發明的方法如下:一,硝酸氧鋯和溶劑混合得到A溶液;二,絡合劑,溶劑和偏鎢酸銨混合得到B溶液;三,將A和B混合,配制溶膠;四,通過旋涂制備濕膜,再將濕膜預燒;五,制備鎢酸鋯非晶薄膜;六,鎢酸鋯非晶薄膜晶化后即得鎢酸鋯薄膜.本發明的制備工藝簡單,成本低,制備得到的薄膜表面平整致密,厚度均勻,晶粒大小均勻.
哈爾濱師范大學
2021-05-04
酶法生產5’-核苷
酸
5’-核苷酸為生物體內重要的生化物質,參與多種生理生化反應。本項目即利用核糖核酸(RNA)為原料,通過酶催化反應生成四種5’-核苷酸,再經分離純化,最后獲得高品位的5’-腺苷酸(5’-AMP)、5’-鳥苷酸(5’-GMP)、5’-胞苷酸( ’-CMP)和5’-尿苷酸(5’-UMP)等四種5’-核苷酸產品。這四種核苷酸目前作為營養強化劑,添加到嬰兒配方奶粉中,或作為各種核酸藥物中間體。 本項目的特點是:1)提取高活力的磷酸二酯酶,代替桔青霉直接發酵液,大大減少了設備投資及生產成本,有效地消除了對環境的污染;2)通過對酶的預處理,有效地控制了酶反應過程中的副反應,使核苷酸轉化率明顯提高;3)通過新型離子交換樹脂的有序排列組合,可一次分離純化得到高純度單核苷酸,技術上收率達80%以上;4)使用本項目生產出來的產品,含量和純度均可達 %以上。達到國外先進水平。
華東理工大學
2021-02-01
系列可食
酸
茶產品開發
研發階段/n目前我國茶產業存在夏秋茶樹鮮葉利用率低、中低檔茶滯銷等突出問題,急需開創夏秋茶樹鮮葉和中低檔茶的開發利用和增值增效的新途徑。本技術成果以夏秋茶樹鮮葉為原料,利用現代生物技術研制出系列可食酸茶產品。以我們篩選獲得的獨特微生物菌種,能在茶樹鮮葉中快速發酵。發酵而成的酸茶,具有天然的發酵香,在含有茶葉功能活性成分的同時,富含有機酸、維生素和對人體有益的微生物。以發酵好的酸茶為原料,開發出甜味、辣味等系列不同風味的酸茶產品,可作為佐餐食品、休閑食品。技術水平:本成果開創了夏秋茶樹鮮葉利用的新途徑
華中農業大學
2021-01-12
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