超高純氨是LED行業、微電子行業中重要的原料氣體,主要應用于金屬有機化學淀積法(MOCVD)制造外延芯片或氮化硅薄膜。過量的水分會嚴重影響工藝產率和產品質量。氨氣中痕量水分析是氣體分析領域的難點之一,目前國內外可以穩定、準確測量超高純氨氣中痕量水的方法只有光腔衰蕩法、紅外光譜吸收法和熱分解露點法。國標中已將熱分解露點法列為檢測高純氨氣中痕量水分的方法,但國內目前采用該種測定方法的單位為零,而且對熱分解露點法的研究也鮮有報道。本技術主要通過改進熱分解露點法可以穩定、準確、快速的測量超高純氨氣中痕量水分。本技術主要設計、制作出氣密性良好的超高純氨進樣器、氨分解反應槽、熱分解露點裝置。制作了氨分解催化劑d并考察了分解槽溫度、氣體流速對所選用的四種氨分解催化劑在測試中的水分基線的影響及分解槽溫度、氣體流量對氨分解率的影響,篩選出最適合的氨分解催化劑d用以測量超高純氨中痕量水。采用熱分解露點裝置分析高純氮氣中痕量水、超高純氨氣中痕量水,并用配有氦離子放電檢測器的氣相色譜檢測超高純氨中的痕量氧,折算出超高純氨中痕量水。與光腔衰蕩法、紅外吸收光譜法測試結果的比對分析證明熱分解露點法測試值準確度較高,成本低,可用以分析超高純氨氣中痕量水分,最低檢測限約80ppb??疾榱税狈纸鉁囟取怏w流量對高純氨中痕量水分析的影響,從而確定熱分解露點裝置最佳工作條件。考查了變壓置換、變流置換對縮短測試時間的影響,采用新的置換方式的測試時間是只平速吹掃所用時間的一半。比對了不同冷源的精密露點儀通過熱分解露點裝置測試高純氮氣、高純氫氣、超高純氨氣的檢測限,制冷機為冷源的精密露點儀檢測限最低。
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