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成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 6-氨基青霉烷酸（6APA）是重要的半合成青霉素的“母核”，在 6-氨基青霉烷酸 的氨基上引入不同的側(cè)鏈，可制備成各種的高效、穩(wěn)定、抗菌廣譜、服用方便的 多種半合成青霉素。天津大學(xué)通過多年攻關(guān)，成功開發(fā)出了 6APA 精制結(jié)晶新技 術(shù)與設(shè)備，生產(chǎn)出的 6APA 產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好，晶形完美，粒度分布均勻， 產(chǎn)品收率達(dá)到 93％以上。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 青霉素 G（V）鉀鹽或鈉鹽經(jīng)固定化酶裂解后，通過蒸發(fā)濃縮，有機(jī)溶劑萃 取后，原料液進(jìn)入新型結(jié)晶器，通過計(jì)算機(jī)輔助控制的反應(yīng)結(jié)晶工藝，生產(chǎn)出高 質(zhì)量的 6APA 晶體產(chǎn)品。 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況： 工藝開發(fā)成熟，天津大學(xué)國家工業(yè)結(jié)晶中心多年成功的工藝和設(shè)備設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn) 為產(chǎn)業(yè)化打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 通過自主開發(fā)的 6APA 生產(chǎn)技術(shù)和設(shè)備，生產(chǎn)出的 6APA 產(chǎn)品完全可以達(dá)到 國際先進(jìn)水平，為后續(xù)半合成青霉素的生產(chǎn)提供優(yōu)質(zhì)的藥用中間體原料。本技術(shù) 15天津大學(xué)科技成果選編 不僅適用于 6APA 的結(jié)晶生產(chǎn)，而且適用于其他兩性電解質(zhì)（包括氨基酸等）的 生產(chǎn)，另外，也適用于固定化酶裂解反應(yīng)工業(yè)開發(fā)和設(shè)備設(shè)計(jì)。應(yīng)用前景廣闊， 經(jīng)濟(jì)效益顯著。 應(yīng)用領(lǐng)域：藥用中間體的制備和結(jié)晶提純（包括固定化酶催化裂解、真空升膜和 降膜濃縮、有機(jī)溶劑萃取和等電點(diǎn)反應(yīng)結(jié)晶等多種工藝流程集成）。 

本發(fā)明提供一種氨基酸葉面肥料，由20％—50％復(fù)合氨基酸、1％—50％尼克酰胺、10％—20％七水硫酸亞鐵、10％—20％尿素、5％—10％硼酸、1％—5％抗壞血酸、1％—5％表面活性劑聚山梨酯80的物料組成，要求pH 5.0-6.0。本發(fā)明提供的氨基酸葉面肥料肥效穩(wěn)定，能顯著強(qiáng)化不同基因型水稻籽粒鐵營養(yǎng)，平均能使精米中鐵含量顯著提升15％以上，顯著提升精米蛋白質(zhì)和氨基酸含量，可全面提升稻米營養(yǎng)品質(zhì)，質(zhì)優(yōu)價(jià)廉，可在高效生物強(qiáng)化水稻籽粒鐵營養(yǎng)，并顯著提升稻米營養(yǎng)品質(zhì)中應(yīng)用。

對氨基苯酚又名對羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，主要用于染料、醫(yī)藥、橡膠領(lǐng)域。在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產(chǎn)。在橡膠行業(yè)，對氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成，這些產(chǎn)品是目前很有發(fā)展前途的子午輪胎產(chǎn)品的配套防老劑。國外對氨基酚生產(chǎn)能力約10萬噸／年，生產(chǎn)主要集中在北美和西歐，日本有一定產(chǎn)量，巴西、土耳其、韓國以及我國臺(tái)灣也有少量生產(chǎn)。從全球總消費(fèi)量看，呈逐年上升勢頭，1994年全球共消費(fèi)對氨基苯酚約6．7萬噸，1996年約消耗8．2萬噸，2000年需求量約10萬噸， 2005年需求量增加到近13萬噸。目前，我國對氨基苯酚的生產(chǎn)廠家有30多家，總生產(chǎn)能力約為4.5萬噸/年，產(chǎn)量約為3.0萬噸/年。我國對氨基酚主要用于生產(chǎn)解熱鎮(zhèn)痛藥一撲熱息痛，占對氨基酚總產(chǎn)量的88％左右，出口量約占10％，根據(jù)預(yù)測，預(yù)計(jì)2008年國內(nèi)PAP需求量將達(dá)到約6.8萬噸，而今后幾年我國內(nèi)子午輪胎比例將達(dá)到40%，這將大大刺激我國對氨基苯酚的發(fā)展。因此，總的說來，對氨基酚的市場缺口較大，開發(fā)利用前景十分廣闊。目前，對氨基酚的生產(chǎn)按原料路線分為對硝基酚法和硝基苯法，主要包括對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對硝基苯酚鐵粉還原法是對氨基苯酚生產(chǎn)最早采用的一種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法，該方法以對硝基氯苯為原料，經(jīng)過水解及酸化得到對硝基酚，對硝基酚再經(jīng)鐵粉還原得到對氨基酚。該方法不僅PAP收率低，且生產(chǎn)過程中會(huì)同時(shí)有大量的鐵泥和廢水生成，環(huán)境污染嚴(yán)重，在發(fā)達(dá)國家已被淘汰，我國的一些中小規(guī)模企業(yè)普遍采用該方法生產(chǎn)。對硝基苯酚加氫還原法同樣以對硝基氯苯為原料，采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝，所不同的是其還原工藝采用直接加氫，以R-Ni為催化劑，在水溶液中還原得到對氨基酚。該方法對氨基酚收率高，副產(chǎn)物少，且大大減少了廢液及廢渣的排放量，如美國孟山都、法國羅納普朗克、英國的斯特林公司和我國安徽八一化工集團(tuán)等均采用該工藝技術(shù)生產(chǎn)。以硝基苯為原料合成對氨基酚相對硝基酚法具有明顯的原料優(yōu)勢，按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認(rèn)為是目前世界上對氨基苯酚最先進(jìn)、最有前途的生產(chǎn)工藝，美國、西歐、日本等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)大都采用這兩種工藝，但在國內(nèi)，這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡單，工藝流程短，產(chǎn)品純度高，環(huán)境污染小，但是設(shè)備復(fù)雜，耗電太多，對反應(yīng)器的設(shè)計(jì)及工藝條件控制有較高的技術(shù)要求；而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短，能耗低，對氨基苯酚收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量較好，被普遍認(rèn)為是未來發(fā)展的方向。硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑，于稀硫酸介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)中硝基苯首先加氫生成中間產(chǎn)物苯基羥胺，然后在酸性介質(zhì)中苯基羥胺重排為對氨基苯酚。目前國外工業(yè)生產(chǎn)中該工藝均是以Pt/AC為催化劑，于10~20%的硫酸水溶液中進(jìn)行。而在國內(nèi)，該工藝一直未能實(shí)現(xiàn)真正意義上的工業(yè)化生產(chǎn)，主要是存在以下問題：（1）催化劑與產(chǎn)品分離困難。目前，該工藝所采用催化劑為Pt/C，所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小，而且比重較小，將催化劑從反應(yīng)后的混合物中分離出來極為困難，導(dǎo)致催化劑在回收過程中損失較為嚴(yán)重，生產(chǎn)成本上升，市場競爭力下降。（2）由于反應(yīng)過程中需要以硫酸為反應(yīng)介質(zhì)，一方面對設(shè)備材質(zhì)要求較高，另一方面，在反應(yīng)后處理過程中需要大量的氨水來中和反應(yīng)液，才能將產(chǎn)物PAP和副反應(yīng)產(chǎn)物苯胺從反應(yīng)液中分離出來，工藝復(fù)雜，同時(shí)副產(chǎn)大量的稀硫酸銨溶液，綜合治理費(fèi)用較高。本課題組針對現(xiàn)有工藝中存在的主要問題，開發(fā)了一種新的環(huán)境友好催化劑，獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問題，同時(shí)由于反應(yīng)在近乎中性的水溶液中進(jìn)行，一方面有效解決了設(shè)備腐蝕問題，另一方面，產(chǎn)品PAP及副反應(yīng)產(chǎn)物苯胺可通過簡單的蒸餾、蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶等方式從反應(yīng)液中分離出來，無需中和處理，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項(xiàng)目正在河北陽煤正元化工集團(tuán)進(jìn)行中試放大研究，已取得階段性成果，PAP收率達(dá)到60%以上，催化劑回收率可完全滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

本發(fā)明提供了一類 2-氨基噻唑衍生物，該化合物是以取代芳香哌嗪和取代 2-氨基噻唑的ω-鹵代酰胺衍生物反應(yīng)制備得到，具有分子量合適，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可穿透細(xì)胞膜，毒副作用較小等特點(diǎn)，可用于制備用于治療早老性癡呆 AD 或其他神經(jīng)退行性疾病的藥物，還可用于制備治療因氧化應(yīng)激等原因?qū)е律窠?jīng)細(xì)胞凋亡所致疾病的神經(jīng)細(xì)胞保護(hù)劑，也可以用于制備降低器官移植后排斥反應(yīng)的 MyD88 抑制劑，以及制備用于治療自身免疫疾病或 I 型糖尿病等疾病的免疫調(diào)節(jié)劑。

6-氨基青霉烷酸（6APA）是重要的半合成青霉素的“母核”，在6-氨基青霉烷酸的氨基上引入不同的側(cè)鏈，可制備成各種的高效、穩(wěn)定、抗菌廣譜、服用方便的多種半合成青霉素。天津大學(xué)通過多年攻關(guān)，成功開發(fā)出了6APA精制結(jié)晶新技術(shù)與設(shè)備，生產(chǎn)出的6APA產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好，晶形完美，粒度分布均勻，產(chǎn)品收率達(dá)到93％以上。青霉素G（V）鉀鹽或鈉鹽經(jīng)固定化酶裂解后，通過蒸發(fā)濃縮，有機(jī)溶劑萃取后，原料液進(jìn)入新型結(jié)晶器，通過計(jì)算機(jī)輔助控制的反應(yīng)結(jié)晶工藝，生產(chǎn)出高質(zhì)量的6APA晶體產(chǎn)品。

腎病，尤其是免疫相關(guān)的腎病是威脅人類健康的常見病之一。2012年柳葉刀報(bào)道，中國腎病患者達(dá)到10.8%，最常見的有急性腎炎、慢性腎炎、原發(fā)性腎病綜合癥等，在后期可發(fā)展成為末期腎?。‥SRD），2012年我國ESRD病人達(dá)120萬人。病人只能依靠血液透析或腎移植來延長生命。目前國內(nèi)臨床上治療常用激素沖擊治療，雷公藤多甙片維持治療的治療方案。大劑量使用激素和長期服用雷公藤多甙片所帶來的毒副作用嚴(yán)重限制了腎病的治療。因此，腎病臨床治療中，研究發(fā)展腎臟的靶向給藥系統(tǒng)，以提高藥物療效和降低毒副作用，具有十分重要的意義。該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝簡單、成熟，所需設(shè)備簡單，易于產(chǎn)業(yè)化。 合成了雷公藤內(nèi)酯醇－氨基葡萄糖結(jié)合物，并確證了雷公藤內(nèi)酯醇－氨基葡萄糖結(jié)合物（TP—AGL）。TP/AGL摩爾比約為1:1。以3%甘露醇為凍干保護(hù)劑，將TP—AGL結(jié)合物制成了溶液型凍干粉針劑，并進(jìn)行了制劑綜合性能評(píng)價(jià)。動(dòng)物研究表明：TP—AGL結(jié)合物在30%大鼠血漿中（37℃，2 h）水解量小于10%。在大鼠腎溶酶體溶液中12 h釋放80％以上原藥，表明結(jié)合物在血中穩(wěn)定而在細(xì)胞能釋放出活性母藥。與原藥相比，結(jié)合物具有較短的血漿半衰期，具有很好的腎靶向性和滯留時(shí)間；在其它各臟器中的分布很少。藥效研究表明，結(jié)合物能明顯改善實(shí)驗(yàn)所致大鼠腎炎和缺血再灌注引起的損傷，其對肝臟、免疫和生殖系統(tǒng)的毒性降低，局部免疫抑制效果顯著提高。

研究方向：具有生物活性含磷化合物合成方法研究、糖手性誘導(dǎo)不對 稱合成、有機(jī)小分子催化劑催化不對稱合成、金屬-配體絡(luò)合物催化不對稱合成。 項(xiàng)目簡介： 烯烴的氫甲?；磻?yīng)可以將廉價(jià)易得的基本化工原料如烯烴類 物質(zhì)方便有效地轉(zhuǎn)化為醇等多種重要的化學(xué)化工產(chǎn)品，是到目前為止 生產(chǎn)規(guī)模最大的均相催化過程。在過去幾十年的發(fā)展過程中，所用催 化劑的發(fā)展經(jīng)歷了幾個(gè)更新?lián)Q代的過程，到目前為止，一共開發(fā)出了 四類工業(yè)催化劑，即羰基鈷催化劑、叔膦修飾的羰基鈷催化劑、羰基 銠膦催化劑以及目前正在開發(fā)的雙亞磷酸酯/銠催化劑體系。 

去甲斑蝥素是我國首先合成的抗腫瘤藥物，具有提高白細(xì)胞、保護(hù)肝細(xì)胞、調(diào)節(jié)免 疫功能等作用，其抗癌機(jī)制正逐步得到闡明。但由于其仍具有一定的臟器毒性，限制了 其臨床使用的劑量，影響了抗癌效果；目前國內(nèi)已經(jīng)上市的去甲斑蝥素不具備生物降解 性，也沒有良好的緩釋性能，仍然存在毒性高，需要頻繁服藥等缺點(diǎn)。國外對于去甲斑 蝥素的研究主要在藥理方面，劑型研究仍為空白。 本發(fā)明提出一種去甲斑蝥素緩釋微球及其制備方法。微球包裹的藥物為去甲斑蝥素， 藥物載體為可生物降解的聚合物，其重均分子量為 5000-50000，可穩(wěn)定釋放 60 小時(shí)以 上。 在制備方面，以聚合物二氯乙烷或乙酸乙酯溶液作為油相，加入表面活性劑的去甲 斑蝥素水溶液作為水相，兩相均勻混合，形成初乳；將初乳加入含有聚乙烯醇的水溶液 中，攪拌或蒸發(fā)，得到復(fù)乳；將復(fù)乳進(jìn)行透析，出去游離藥物；最后冷凍干燥成粉，密 封保存即可。 功能特點(diǎn)： 1、聚合物具有生物可降解性，提高了親水性，可調(diào)節(jié)降解速度和相對分子量。 2、微球能夠降低巨噬細(xì)胞的作用，提高在血液中循環(huán)時(shí)間，提高其靶向性。 3、制備操作簡單，對水溶液藥物包封率高，藥物釋放穩(wěn)定，緩釋性能可調(diào)。 4、可在其它藥物中進(jìn)行推廣，滿足更多的使用要求。

采用甲苯光催化氯化并以苯甲酸進(jìn)行酸解的工藝路線，以甲苯為起始原料，通過氯化、水解和分離，開發(fā)成功了苯甲酰氯和三氯化芐的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，通過對工藝過程的優(yōu)化，解決了其工藝路線長、生產(chǎn)設(shè)備投資大、生產(chǎn)過程能耗高、三廢多、操作復(fù)雜的難題，降低了苯甲酰氯的生產(chǎn)成本，為苯甲酰氯和三氯化芐產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一條新途徑。

本技術(shù)成果主要利用非異氰酸酯法制備可生物降解結(jié)晶熱塑性聚(醚氨 酯)及彈性體的方法。具體涉及以脂肪族二氨酯二醇與聚醚二元醇為原料，通過熔融縮聚的氨酯交換反應(yīng)，得到可生物降解結(jié)晶熱塑性聚(醚氨酯)及彈性體，屬于聚氨酯技術(shù)領(lǐng)域。 聚氨酯是日常生活中應(yīng)用非常廣泛的高分子材料，具有良好的強(qiáng)度、韌 性和耐磨性等優(yōu)異性能。聚氨酯目前主要由多異氰酸酯和含活潑氫化合物來合成，而多異氰酸酯有毒，對環(huán)境和人體有害，且其制備原料為劇毒的光氣；同時(shí)，異氰酸酯可與水反應(yīng)形成氣泡，影響了聚氨酯的性能。為了克服這些缺點(diǎn)，近年來提出了非異氰酸酯法來合成聚氨酯，主要利用環(huán)碳酸酯與二元或多元胺反應(yīng)制備。 本技術(shù)提供了一種對真空度和設(shè)備要求不高、操作簡便、綠色環(huán)保的非異氰酸酯法，制備可生物降解結(jié)晶熱塑性 聚(醚氨酯)及彈性體的方法。該方法原料便宜易得，制備的熱塑性聚(醚 氨酯)結(jié)構(gòu)規(guī)整、高分子量、結(jié)晶性能較好、力學(xué)性能優(yōu)異，為脂肪族的直鏈結(jié)構(gòu)，可被微生物和酶降解。本技術(shù)采用熔融縮聚氨酯交換的非異氰酸酯法，先以不同的二胺分別和環(huán)狀碳酸酯反應(yīng)制備直鏈型和脂環(huán)型兩種二氨酯二醇，并將其中直鏈型二氨酯二醇聚合成預(yù)聚體(作為硬段)，再與聚醚二元醇(作為軟段)及脂環(huán)型二氨酯二醇在催化劑存在下進(jìn)行氨酯交換反應(yīng)，得到可生物降解結(jié)晶熱塑性聚 (醚氨酯)及彈性體。由此得到的聚(醚氨酯)具有脂肪族線形結(jié)構(gòu)，該方法操作簡便、綠色、清潔、高效，得到產(chǎn)物為熱塑性材料，具有較高的分子量、較高的熔點(diǎn)、良好的結(jié)晶性能和優(yōu)異的力學(xué)性能，可與常規(guī)異氰酸酯方法得到的聚氨酯媲美。其拉伸強(qiáng)度可達(dá)49.44MPa，斷裂伸長率達(dá)1490.0％。可通過改變二氨酯二醇預(yù)聚體硬段和聚醚軟段的長度以及軟硬段、脂環(huán)型二氨酯二醇配比，從而得到性能各異的材料，可以是熱塑性塑料，也可以是熱塑性彈性體。