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Friedel-Crafts反應(yīng)是有機(jī)合成中經(jīng)典的對(duì)芳環(huán)上進(jìn)行衍生的反應(yīng)，包括烷基化和酰基化反應(yīng)。通常，F(xiàn)riedel-Crafts烷基化反應(yīng)所用溶劑為石油醚、苯、氯苯等有機(jī)溶劑，在Lewis酸或Br?nsted酸的催化下進(jìn)行反應(yīng)。目前工業(yè)上仍普遍使用AlC13等傳統(tǒng)均相催化劑。但傳統(tǒng)的烷基化反應(yīng)，無(wú)論從催化劑還是到終產(chǎn)物都會(huì)產(chǎn)生酸性氣體HCl，不僅使得反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性低，而且嚴(yán)重腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境，催化劑也會(huì)大量消耗、難以回收。從根源上使烷基化反應(yīng)綠色化的工藝開(kāi)發(fā)具有重要的理

粗苯：是煤熱解生成的粗煤氣中的產(chǎn)物之一,經(jīng)脫氨后的焦?fàn)t煤氣中回收的苯系化合物，其中以苯含量為主，簡(jiǎn)稱為粗苯。粗苯為淡黃色透明液體，比水輕，不溶于水。儲(chǔ)存時(shí)由于不飽和化合物，氧化和聚合形成樹(shù)脂物質(zhì)溶于粗苯中，色澤變暗。自煤氣回收粗苯最常用的方法是洗油吸收法，為達(dá)到90%～96%的回收率，采用多段逆流吸收法。吸收溫度不高于20～23℃。

本發(fā)明涉及一種鄰苯二甲酸酯污染土壤的修復(fù)方法，具體為以下三種方式中的任一種：(1)在污染土壤中種植綠豆；(2)在污染土壤中施加綠木霉F7；(3)在污染土壤中種植綠豆，并聯(lián)合施加綠木霉F7；所述綠木霉F7的分類命名為Trichoderma virens，已保藏于中國(guó)微生物菌種保藏管理委員會(huì)普通微生物中心，保藏編號(hào)為CGMCC No.3.17613。綠木霉F7對(duì)PAEs有良好的利用

N，N-二甲基苯胺（DMA）主要用于三苯甲基甲烷類染料生產(chǎn)，還可作為溶劑、炸藥、醫(yī)藥等原料，也用于生產(chǎn)堿性嫩黃素O；堿性紫5BN、堿性艷蘭RB、陽(yáng)離子紅2BL等，也用于生產(chǎn)堿性染料中間體四甲基米氏酮等。我國(guó)生產(chǎn)的DMA除供國(guó)內(nèi)消費(fèi)外，每年有一定量出口。DMA的主要消費(fèi)部門是染料工業(yè)和香料工業(yè)。由于近年來(lái)堿性嫩黃、堿性紫等品種銷路趨好，DMA消費(fèi)有所上升。在香料工業(yè)中，DMA主要用于香蘭素生產(chǎn)中。 南開(kāi)大學(xué)針對(duì)國(guó)內(nèi)DMA生產(chǎn)工藝的落后現(xiàn)狀，經(jīng)多年開(kāi)發(fā)研究，成功地開(kāi)發(fā)了常壓、氣相、連續(xù)合

丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國(guó)是主產(chǎn)國(guó)。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對(duì)甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。隨著中國(guó)溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，開(kāi)發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無(wú)副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實(shí)現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對(duì)溴素資源原產(chǎn)地的一類，并 且該步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對(duì)甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)通過(guò)回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無(wú)廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開(kāi)發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn) 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項(xiàng)低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級(jí)所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

設(shè)計(jì)廢水處理方案時(shí)，采用了“生產(chǎn)工藝廢水套用-蒸發(fā)回用-結(jié)晶”這樣的一個(gè)內(nèi)循環(huán)過(guò)程，不僅大大降低了生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水以及無(wú)機(jī)鹽。可以實(shí)現(xiàn)水回用，基本達(dá)到廢液“零排放”，滿足了節(jié)能環(huán)保的要求。 一、項(xiàng)目分類 顯著效益成果轉(zhuǎn)化 二、成果簡(jiǎn)介 單嘧磺隆和單嘧磺酯是超高效、廣譜、安全的綠色化農(nóng)藥品種，分別于2007、2013年通過(guò)農(nóng)業(yè)部審核，獲得農(nóng)業(yè)部正式登記證。其中單嘧磺隆適用于小麥、谷子、玉米等主要作物，尤其是作為谷子除草劑，它的作用無(wú)可替代，我國(guó)玉米種植面積為5.1億畝，小麥4.5億畝，谷子3000萬(wàn)畝，市場(chǎng)相當(dāng)廣闊。目前單嘧磺隆、單嘧磺酯原藥生產(chǎn)廢水量較大，亟需對(duì)它們的合成工藝進(jìn)行更深入的研究，以實(shí)現(xiàn)合成工藝綠色化，使整個(gè)工藝廢水達(dá)到“零排放”。 項(xiàng)目特色和創(chuàng)新之處：設(shè)計(jì)單嘧磺隆生產(chǎn)工藝路線時(shí)，對(duì)氨解工段反應(yīng)進(jìn)行改進(jìn)，用水代替有機(jī)溶劑作為反應(yīng)溶劑，使生產(chǎn)工藝更為綠色化；對(duì)氨基酯工段后處理進(jìn)行了改進(jìn)，通過(guò)蒸餾回收了丙酮；對(duì)關(guān)環(huán)工段后處理進(jìn)行了改進(jìn)，在近回流情況下通過(guò)水萃取除掉無(wú)機(jī)鹽，水可以通過(guò)蒸發(fā)回用，既保證了中間體的純度，又減少了廢水排放。設(shè)計(jì)廢水處理方案時(shí)，采用了“生產(chǎn)工藝廢水套用-蒸發(fā)回用-結(jié)晶”這樣的一個(gè)內(nèi)循環(huán)過(guò)程，不僅大大降低了生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水以及無(wú)機(jī)鹽。可以實(shí)現(xiàn)水回用，基本達(dá)到廢液“零排放”，滿足了節(jié)能環(huán)保的要求。該方法操作簡(jiǎn)便，且不需要增加額外的設(shè)備，運(yùn)行成本低。 社會(huì)貢獻(xiàn)和經(jīng)濟(jì)效益：可降低單嘧磺隆生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水、無(wú)機(jī)鹽以及部分原料，能基本達(dá)到廢液“零排放”。同時(shí)，可能將該方法應(yīng)用于同類產(chǎn)品單嘧磺酯等的生產(chǎn)工藝廢水處理中。該項(xiàng)目不僅節(jié)約成本，更重要的是它基本實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝“綠色化”，這對(duì)單嘧磺隆、單嘧磺酯的推廣具有非常重要的意義。

噻磺隆是一種超高效除草劑，主要用于小麥田闊葉雜草的防除，每畝用量為有效成分1.5～2g，有效組分有很高的防治效果，噻磺隆除草劑在市場(chǎng)上具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)能力。我校的合成技術(shù)分六步，幾個(gè)中間體（如二氯丙腈、巰基乙酸甲酯、氨基噻吩以及噻吩磺酰胺）的制備方法與文獻(xiàn)相比均有很多改進(jìn)，使收率、含量有明顯提高。合成條件溫和，易于工業(yè)化生產(chǎn)。以三嗪計(jì)、噻磺隆收率60%，含量90%以上。原料立足國(guó)內(nèi)，無(wú)特殊設(shè)備，三廢量少且易于治理，工廠生產(chǎn)沒(méi)有問(wèn)題。該項(xiàng)技術(shù)通過(guò)小試鑒定，技術(shù)水平處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先，易于國(guó)產(chǎn)化。投產(chǎn)后，將會(huì)有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。產(chǎn)品生產(chǎn)成本約30萬(wàn)元左右，而每噸成藥的銷售價(jià)格達(dá)80～100萬(wàn)元，經(jīng)濟(jì)效益顯著。

本項(xiàng)目對(duì)氨基硅油直接進(jìn)行陰離子化改性，產(chǎn)品既保留了部分未改性的氨基硅油，又引入了陰離子親水基團(tuán)。經(jīng)過(guò)本產(chǎn)品處理過(guò)的織物，既有經(jīng)過(guò)氨基硅油處理后的手感特點(diǎn)，同時(shí)又增加了織物的親水透氣性，降低了處理后織物的黃變，同時(shí)產(chǎn)品中含有磺酸基和羧基等陰離子，增加了產(chǎn)品在織物上的耐久性，洗滌時(shí)不易脫落。該工藝直接對(duì)氨基硅油進(jìn)行陰離子改性，與傳統(tǒng)通過(guò)硅氧烷單體與功能性單體反應(yīng)即先制得含有特定基團(tuán)的硅氧烷低聚物，再經(jīng)平衡化反應(yīng)得到產(chǎn)品的方法相比，原料廉價(jià)容易得到，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和簡(jiǎn)單易行，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本課題組在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的進(jìn)展 本課題組2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先對(duì)催化劑載體的制備方法進(jìn)行了研究，現(xiàn)在其收率可達(dá)到26％、選擇性能達(dá)到99％。發(fā)表有關(guān)論文13篇，其中SCI收錄5篇、EI收錄兩篇，發(fā)明專利1項(xiàng)。申報(bào)并獲得授權(quán)的與之相關(guān)的項(xiàng)目有：國(guó)家自然基金2項(xiàng)，省項(xiàng)目2項(xiàng)，武漢市科委重大攻關(guān)項(xiàng)目1項(xiàng)。所以本課題組的實(shí)驗(yàn)室小試成果在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道中尚處于先進(jìn)水平。

該成果以方便易得的原料成功地合成出 2-碘-1,4-對(duì)苯二甲酸。該研究成果為構(gòu)建新型配合物型功能材料打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，已用該芳香有機(jī)化合物為配體成功地合成出了系列新型配合物型功能材料。 合成該有機(jī)化合物的原料易得，產(chǎn)品極易提純，收率很高，合成成本較低，易于推廣進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)