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醫(yī)藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數(shù)千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優(yōu)化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經(jīng)完成實驗 室的小試工藝，通過優(yōu)化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。
南開大學(xué)
2021-04-13
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固體酸催化碳水化合物制備5-羥甲基呋喃甲醛（HMF）
成果描述：碳水化合物是生物質(zhì)資源的主要組成部分，如何有效地將其轉(zhuǎn)化為能源材料和大宗化學(xué)品是實現(xiàn)生物質(zhì)資源利用的重要環(huán)節(jié)。5-羥甲基糠醛(HMF)是連接石油化工和基于碳水化合物化學(xué)的一種非常重要的平臺化合物，由六碳糖轉(zhuǎn)化生成5-羥甲基糠醛(HMF)是實現(xiàn)以上環(huán)節(jié)的關(guān)健。 采用酸改性的固體酸催化劑對碳水化合物轉(zhuǎn)化為HMF表現(xiàn)出很好的催化活性，開發(fā)了由果糖或果聚糖催化制備HMF的化學(xué)工藝，研究了固體酸的組成和性質(zhì)、反應(yīng)條件對HMF收率的影響。在130 ℃、DMSO溶劑、條件下，以CSZA-3固體酸為催化劑，由葡萄糖轉(zhuǎn)化為HMF可以獲得最佳收率47.6 %；以CSZ固體為催化劑，由果糖轉(zhuǎn)化為HMF可以獲得60 %以上的收率。市場前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細化學(xué)品合成。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：國內(nèi)領(lǐng)先。催化劑活性評價： 110-150 °C、DMSO溶劑、N2氣保護、反應(yīng)時間2~4h，HMF收率 > 40 %。
四川大學(xué)
2021-04-10
固體酸催化碳水化合物制備5-羥甲基呋喃甲醛（HMF）
成果描述：碳水化合物是生物質(zhì)資源的主要組成部分，如何有效地將其轉(zhuǎn)化為能源材料和大宗化學(xué)品是實現(xiàn)生物質(zhì)資源利用的重要環(huán)節(jié)。5-羥甲基糠醛(HMF)是連接石油化工和基于碳水化合物化學(xué)的一種非常重要的平臺化合物，由六碳糖轉(zhuǎn)化生成5-羥甲基糠醛(HMF)是實現(xiàn)以上環(huán)節(jié)的關(guān)健。 采用酸改性的固體酸催化劑對碳水化合物轉(zhuǎn)化為HMF表現(xiàn)出很好的催化活性，開發(fā)了由果糖或果聚糖催化制備HMF的化學(xué)工藝，研究了固體酸的組成和性質(zhì)、反應(yīng)條件對HMF收率的影響。在130 ℃、DMSO溶劑、條件下，以CSZA-3固體酸為催化劑，由葡萄糖轉(zhuǎn)化為HMF可以獲得最佳收率47.6 %；以CSZ固體為催化劑，由果糖轉(zhuǎn)化為HMF可以獲得60 %以上的收率。市場前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細化學(xué)品合成。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 110-150 °C、DMSO溶劑、N2氣保護、反應(yīng)時間2~4h，HMF收率 > 40 %。 國內(nèi)先進。
四川大學(xué)
2021-04-10
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甲基硅氧烷大氣轉(zhuǎn)化導(dǎo)致低揮發(fā)性物種及高產(chǎn)率甲醛的形成
該研究發(fā)現(xiàn)一種新的過氧自由基自氧化機制，闡明甲基硅氧烷大氣轉(zhuǎn)化會生成甲醛，增加其釋放的環(huán)境風險。該研究不僅拓展了對大氣過氧自由基化學(xué)的理解，還為甲基硅氧烷環(huán)境行為模擬和風險評估提供了重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
大連理工大學(xué)
2021-01-12
固體酸催化碳水化合物制備5-羥甲基呋喃甲醛（HMF）
碳水化合物是生物質(zhì)資源的主要組成部分，如何有效地將其轉(zhuǎn)化為能源材料和大宗化學(xué)品是實現(xiàn)生物質(zhì)資源利用的重要環(huán)節(jié)。5-羥甲基糠醛(HMF)是連接石油化工和基于碳水化合物化學(xué)的一種非常重要的平臺化合物，由六碳糖轉(zhuǎn)化生成5-羥甲基糠醛(HMF)是實現(xiàn)以上環(huán)節(jié)的關(guān)健。 采用酸改性的固體酸催化劑對碳水化合物轉(zhuǎn)化為HMF表現(xiàn)出很好的催化活性，開發(fā)了由果糖或果聚糖催化制備HMF的化學(xué)工藝，研究了固體酸的組成和性質(zhì)、反應(yīng)條件對HMF收率的影響。在130 ℃、DMSO溶劑、條件下，以CSZA-3固體酸為催化劑，由葡萄糖轉(zhuǎn)化為HMF可以獲得最佳收率47.6 %；以CSZ固體為催化劑，由果糖轉(zhuǎn)化為HMF可以獲得60 %以上的收率。
四川大學(xué)
2015-12-22
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組織工程用可降解聚合物多孔材料
可降解聚合物多孔支架的研究工作受到江蘇省高技術(shù)研究項目資助。目前，在國際上塊狀可降解聚合物多孔支架的制備仍然是組織工程研究中的難點。本課題組以冰微粒為致孔劑，應(yīng)用粒子濾出－冷凍干燥復(fù)合工藝，開辟了制備可降解聚合物多孔支架的新途徑，解決了塊狀支架制備的難題。特點：(1)采用冰微粒為致孔劑，多孔支架無致孔劑殘留、無污染；(2)整個工藝過程在低溫進行，可滿足在支架中加入藥品和生長因子等的需要；(3) 孔隙結(jié)構(gòu)良好、孔隙率高、材料分布均勻。性能：孔徑可根據(jù)需要在控制在300-1000?m范圍；孔隙率≥90%。用途：在骨、軟骨等再生、修復(fù)治療中具有廣泛的應(yīng)用，大塊狀的聚合物多孔支架，尤其在長骨的大段缺損的修復(fù)中具有明顯的優(yōu)勢，也在腔道類器官的狹窄、修復(fù)等治療中作為臨時支架應(yīng)用，可簡化手術(shù)程序，降低患者痛苦。
東南大學(xué)
2021-04-11
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可降解軟組織支架 4D 打印技術(shù)與應(yīng)用
生物活性軟組織的醫(yī)療修復(fù)具有重大的臨床需求。例如乳腺癌居全球女性惡性腫瘤發(fā)病第一位，占女性惡性腫瘤的 25%，且以每年超過 20%的速 率增長，特別是在中國，預(yù)計 2021 年新發(fā)乳腺癌患者將達 250 萬人。但是，現(xiàn) 有的人工軟組織替代物無法軟組織力學(xué)與生物功能重建的雙重需求。本項目已建 立了完善的可降解軟組織支架仿生設(shè)計、4D 打印工藝、裝備技術(shù)體系，以乳房 癌修復(fù)、氣管軟化病為應(yīng)用開展了臨床應(yīng)用探索，實現(xiàn)了個性化乳腺和氣管外支 架的國際/國內(nèi)首例臨床試驗(共完成 9 例)。所制造的可降解軟組織支架不僅可 實現(xiàn)初期形態(tài)與力學(xué)性能匹配，后期還可通過患者組織再生與支架降解實現(xiàn)自體 修復(fù)，從而為未來軟組織醫(yī)療修復(fù)難題提供創(chuàng)新解決方案。研發(fā)的生物 4D 打印 設(shè)備與臨床應(yīng)用被 CCTV2、CCTV7、CCTV10、新華社、人民日報、科技日報、陜 西日報等專題報道，產(chǎn)生了良好的社會影響。相關(guān)成果 2017 年獲得陜西高等學(xué) 校科學(xué)技術(shù)一等獎。該項目團隊是以盧秉恒院士為學(xué)術(shù)帶頭人的“增材制造”教育部創(chuàng)新團隊 的重要分支，是利用增材制造技術(shù)創(chuàng)新軟組織醫(yī)療修復(fù)難題的重要探索。該團隊 現(xiàn)有教授 3 人(長江學(xué)者特聘教授 1 人、國家自然科學(xué)基金優(yōu)青 1 人)，副教授 2 人，講師/博士后/專職科研人員 3 人。目前正致力于軟組織 4D 打印的技術(shù)創(chuàng) 新、臨床應(yīng)用與產(chǎn)業(yè)化推廣。
西安交通大學(xué)
2021-04-11
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作物秸稈高效降解生產(chǎn)乙二醇與丙二醇
在國內(nèi)外首次采用了特殊的秸稈降解工藝，將秸稈中的纖維素和半纖維素在水體系中被特種催化劑降解為相應(yīng)的五碳糖和六碳糖，該混合糖液在一定的溫度和壓力下被催化加氫裂解為乙二醇和丙二醇等大宗化工原料；秸稈中被溶解下來的礦物質(zhì)可以制備成無機肥料；未降解的秸稈渣中可以提純制備木質(zhì)素。秸稈有效成份降解率高（≥75%）、生產(chǎn)成本低、過程綠色環(huán)保無污染，秸稈成份獲得充分利用。經(jīng)可行性研究，項目實施后可取得很好的經(jīng)濟和社會效益，不僅解決了秸稈的環(huán)境污染問題，而且變廢為寶，可替代部分石油資源產(chǎn)品，具有十分重要的戰(zhàn)略意義。現(xiàn)
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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處理難降解有機物廢水的催化電氧化技術(shù)
北京工業(yè)大學(xué)
2021-04-14
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光電催化有機污染物降解協(xié)同產(chǎn)氫
基于目前世界上亟需解決的環(huán)境污染和能源危機兩大問題，開發(fā)一種同時凈化環(huán)境與能源轉(zhuǎn)化的裝置將具有巨大的應(yīng)用潛力。因此對于水體環(huán)境污染處理和清潔能源生產(chǎn)本課題組已開發(fā)出有效的技術(shù)——光電催化有機污染物降解協(xié)同產(chǎn)氫。開發(fā)了新型金屬氧化物納米管陣列異質(zhì)結(jié)雜化光電催化體系,在電場誘導(dǎo)下，使光生電子與空穴分別于陰極和陽極氧化降解有機污染物與析氫，實現(xiàn)光電催化同步去污與制氫。通過增強納米管陣列與基底相互作用，納米管本體結(jié)晶度提高或單晶化，納米管管壁表面形成異質(zhì)結(jié)光催化雜化體系和導(dǎo)電碳基材料的修飾等途徑，提高光生電子傳輸速率，促成電子與空穴有效分離，拓寬體系的光響應(yīng)范圍，提高光的吸收效率與量子效率。結(jié)合表征等手段及分析，闡明光電催化體系的構(gòu)效關(guān)系，設(shè)計出高效、穩(wěn)定的新型光電催化構(gòu)筑應(yīng)用于污水的資源化。通過兩個反應(yīng)過程的相互促進，不僅提高了光催化效率，而且符合變“廢”為寶的綠色能源化學(xué)理念；構(gòu)建了新型光催化反應(yīng)器和高性能光電催化劑；發(fā)展了光電協(xié)同催化理論在同步去污-制氫反應(yīng)中的應(yīng)用。
上海理工大學(xué)
2023-05-09