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特高壓設(shè)備用增強(qiáng)型環(huán)氧樹脂體系開發(fā)與應(yīng)用關(guān)鍵技術(shù)

芳綸基環(huán)氧樹脂開發(fā)與應(yīng)用 1、技術(shù)分析低粘度液體芳綸基環(huán)氧樹脂，既保留芳綸纖維的骨架結(jié)構(gòu)又引入環(huán)氧基團(tuán)，還引入柔性的醚鍵，與芳綸纖維及環(huán)氧樹脂的相容性均較好，起到橋梁作用，可在不破壞芳綸纖維本體結(jié)構(gòu)情況下，解決了芳綸纖維與環(huán)氧樹脂基體間界面粘結(jié)性問(wèn)題，同時(shí)也能增加環(huán)氧樹脂基體的韌性；不改變現(xiàn)有復(fù)合材料生產(chǎn)工藝，可操作性強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，具有非常強(qiáng)的國(guó)內(nèi)外競(jìng)爭(zhēng)力及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用前景。 2、應(yīng)用范圍及目前應(yīng)用狀態(tài) 特種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料相比于金屬材料，具有輕質(zhì)、耐磨損的性能優(yōu)勢(shì)，用于大型客機(jī)、商務(wù)飛機(jī)、固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)殼體和衛(wèi)星等結(jié)構(gòu)部件，可有效減輕機(jī)身自重，節(jié)約飛機(jī)燃料的使用。在新一代通信技術(shù)方面，芳綸可增加光纜的剛性和強(qiáng)度，廣泛應(yīng)用于室內(nèi)外光纖和電力纜的增強(qiáng)件，對(duì)推動(dòng)我國(guó)新一代通信技術(shù)的發(fā)展起到重要作用。在電子電器相關(guān)領(lǐng)域，日本松下電器公司在浸滲高耐熱的環(huán)氧樹脂固化芳綸無(wú)紡布上貼合銅箔而制成印刷線路基板。特種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料兼具優(yōu)異的電絕緣和耐熱性能等優(yōu)點(diǎn)，可作為耐高溫絕緣材料應(yīng)用于電動(dòng)機(jī)、變壓器、電抗器等電力設(shè)備中，同時(shí)因其優(yōu)異的力學(xué)性能也可用于絕緣拉桿及絕緣支撐器件。目前應(yīng)用狀態(tài)：完成芳綸基環(huán)氧樹脂增強(qiáng)E-51固化物應(yīng)用研究，探索了芳綸基環(huán)氧樹脂對(duì)芳綸織物-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料之間的界面性能的影響。（1）芳綸基環(huán)氧樹脂增強(qiáng)E-51固化物應(yīng)用研究選擇環(huán)氧值為最大條件下制備的芳綸基環(huán)氧樹脂，將芳綸基環(huán)氧樹脂添加量分別為 E-51質(zhì)量分?jǐn)?shù)的2.5%、5%、7.5%與 E-51 混合后，經(jīng)二乙烯三胺固化，根據(jù)國(guó)標(biāo)制得標(biāo)準(zhǔn)樣條，樣條如圖1所示。（a）拉伸樣條（b）彎曲、耐沖擊樣條圖1 固化樣條表1 摻入百分比的2號(hào)樣品的固化物力學(xué)性能 2號(hào)樣品摻入量 /% 拉伸強(qiáng)度 /MPa 斷裂伸長(zhǎng)率 /% 彎曲強(qiáng)度 /MPa 沖擊強(qiáng)度 kJ/m2 0 31.55 1.65 107.08 5.42 2.5 60.08 3.11 96.04 7.96 5 68.94 3.96 128.65 11.25 7.5 44.64 2.54 97.07 11.34 如表1所示，摻入量的增加，固化物拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和彎曲強(qiáng)度均呈現(xiàn)先增后減趨勢(shì)，在E-51中添加5%時(shí)，彎曲強(qiáng)度略有提高，拉伸強(qiáng)度提高2.2倍，斷裂伸長(zhǎng)率提高2.4倍，抗沖擊強(qiáng)度提高2.1倍。主要是因?yàn)榉季]基環(huán)氧樹脂液體本身具有剛性苯環(huán)，同時(shí)也含有柔性的烷基側(cè)鏈，并以環(huán)氧基封端，提高了與樹脂基體的相容性，將剛性結(jié)構(gòu)交聯(lián)到體系當(dāng)中，提高了體系的力學(xué)強(qiáng)度，因此摻入芳綸基環(huán)氧樹脂液體后拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均提高了。而沖擊強(qiáng)度保持上升趨勢(shì)，摻入量超過(guò)5%后基本不再發(fā)生變化。（2）芳綸基環(huán)氧樹脂對(duì)芳綸織物-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料制備取一定量環(huán)氧樹脂，常溫下加入一定比例的芳綸基環(huán)氧樹脂，再將固化劑（DEDDM）加入到上述混合物中（胺值與環(huán)氧值等當(dāng)量），攪拌均勻后，再按真空干燥箱中，抽真空30min。采用手糊法制備芳綸織物/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，鋪好后蓋上離型紙放入80℃壓機(jī)中加壓，使樹脂與芳綸纖維布浸漬，將平板硫化機(jī)升溫至140℃，將脫模布和離型紙放入，鋪厚3mm放在模具中，將140℃/1MPa下保壓15min，再將壓力升至10MPa，保溫固化2.5h，冷卻至室溫開模，如圖2所示。圖2 芳綸織物-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料 3、前景及經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益分析本項(xiàng)目根據(jù)芳綸纖維和環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，設(shè)計(jì)和制備一種具有“兩親結(jié)構(gòu)”的新型芳綸基環(huán)氧樹脂。該樹脂具有芳綸的骨架結(jié)構(gòu)和環(huán)氧丙烷的側(cè)鏈。分子中的芳綸骨架部分與芳綸織物纖維的結(jié)構(gòu)相同，有利于兩者之間的互相親和。而芳綸基環(huán)氧樹脂分子中的環(huán)氧基團(tuán)與環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)具有相似性，與環(huán)氧樹脂具有很好的相容性。芳綸基環(huán)氧樹脂能廣泛應(yīng)用于電纜增強(qiáng)、防彈背心、運(yùn)動(dòng)織物、登山繩、防割手套和絕緣紙產(chǎn)品中，帶動(dòng)更多收益效應(yīng)。蓖麻油基環(huán)氧樹脂開發(fā)與應(yīng)用 1.研究背景及意義目前我國(guó)已是世界上塑料制品生產(chǎn)和消費(fèi)最大的國(guó)家，環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，良好的介電性能，制品尺寸穩(wěn)定性好、硬度高、柔韌性較好、對(duì)堿及大部分溶劑穩(wěn)定，是一種常見的應(yīng)用非常廣泛的熱固性樹脂塑料，目前全球環(huán)氧樹脂年產(chǎn)量達(dá)到250萬(wàn)噸左右，需求量巨大。其中雙酚A型環(huán)氧樹脂用量最廣泛，占環(huán)氧樹脂總量的85%以上，67%以上的雙酚A型環(huán)氧樹脂則依賴于石化資源，同時(shí)其存在著毒性問(wèn)題。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于生物基熱固性樹脂的研究相對(duì)越來(lái)越熱，其中，植物油以其來(lái)源廣、產(chǎn)量大、價(jià)格低的優(yōu)勢(shì)，而備受廣泛研究，目前有關(guān)植物油基增塑劑和環(huán)氧樹脂的研究主要包括大豆油基、桐油基、蓖麻油基、甘油基、松香基等。蓖麻是世界十大油料和四大不可食用油料作物之一，我國(guó)是世界上栽培蓖麻和生產(chǎn)蓖麻籽的主要國(guó)家之一，種植面積和產(chǎn)量曾一度躍居世界第一，蓖麻油是重要的化工原料，稱作“土地里種出的石油”。蓖麻油的基本結(jié)構(gòu)：羥基平均官能度約2.7，羥值為156～165 mg/g，碘值80～90 g/100g，皂化值為170～190 mg/g。 2.技術(shù)路線（1）環(huán)氧蓖麻油縮水甘油醚的合成（ECOGE）環(huán)氧蓖麻油縮水甘油醚的合成采用液體酸多相催化法，其原理是有機(jī)酸被過(guò)氧化氫預(yù)氧化為過(guò)氧化有機(jī)酸，再將蓖麻油縮水甘油醚氧化為環(huán)氧蓖麻油縮水甘油醚，反應(yīng)原理如下式所示。（2）蓖麻油多元醇的合成（COP）選擇不同催化反應(yīng)體系，使用甲醇、乙醇、丙烯醇、苯酚、苯甲酸、丙烯酸等不同柔性、剛性基團(tuán)對(duì)環(huán)氧蓖麻油環(huán)氧基團(tuán)進(jìn)行開環(huán)加成，增加分子中羥基，制備蓖麻油多元醇，為下一步蓖麻油多縮水甘油醚制備提供基礎(chǔ)。此反應(yīng)過(guò)程中，酸催化體系下發(fā)生親電加成反應(yīng)，堿催化體系下發(fā)生親核加成反應(yīng)，在開環(huán)過(guò)程中，注意避免酯鍵發(fā)生水解或者酯交換反應(yīng)。（3）蓖麻油多縮水甘油醚的合成（COPGE）將上述蓖麻油多元醇與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，生成蓖麻油多縮水甘油醚，此反應(yīng)有兩種方法合成，一種是羥基與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生開環(huán)閉環(huán)兩步反應(yīng)，最終生成縮水甘油醚；第二種方法是羥基和環(huán)氧氯丙烷直接一步法制得縮水甘油醚，但是環(huán)氧氯丙烷用量大。 3 蓖麻油基環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)與性能參數(shù) （1）蓖麻油三縮水甘油醚（XY966）環(huán)氧值：0.15~0.25 eq/100g 粘度(25℃)：150~450mPa·s （2）氫化蓖麻油三縮水甘油醚（HCOGE）環(huán)氧值： 0.18 eq/100g 粘度(25℃) ： 850 mPa·s （3）環(huán)氧蓖麻油三縮水甘油醚（ECOGE）環(huán)氧值：0.38 mol/100g 粘度(25℃) ：650 mPa·s （4）苯氧基蓖麻油多縮水甘油醚（POCOGE）環(huán)氧值：0.24 eq/100g；粘度(25℃) ：950 mPa·s （4）苯酚-蓖麻油基多縮水甘油醚（PCOGE）環(huán)氧值： 0.24 eq/100g；粘度(25℃) ： 1550 mPa·s （5）蓖麻油九縮水甘油醚（ CONGE ）環(huán)氧值：0.31 eq/100g，粘度(25℃) ：6050 mPa·s 3.本項(xiàng)目的特色與創(chuàng)新之處（1）項(xiàng)目特色 1）本研究所采用的原料蓖麻油是植物基可再生資源，所合成的蓖麻油基環(huán)氧樹脂是低毒環(huán)保可降解物質(zhì)； 2）本研究采用酰化和環(huán)氧化反應(yīng)，分別制得具有很好柔韌性的環(huán)氧乙酰蓖麻油，和具有很好剛性的環(huán)氧苯甲酰蓖麻油兩種增塑劑； 3）本研究以柔性的蓖麻油為原料，引入剛性基團(tuán)，合成一系列柔性和剛?cè)峒鎮(zhèn)浔吐橛突h(huán)氧樹脂。（2）項(xiàng)目創(chuàng)新之處 1）研究采用酰化和環(huán)氧化反應(yīng)，分別制得具有很好柔韌性的環(huán)氧乙酰蓖麻油，和具有很好剛性的環(huán)氧苯甲酰蓖麻油兩種增塑劑，反應(yīng)步驟少，處理簡(jiǎn)單。其中環(huán)氧乙酰蓖麻油拉伸效率高于DOTP，而環(huán)氧苯甲酰蓖麻油的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均高于DOTP，可應(yīng)用于剛性需求高的場(chǎng)合； 2）本研究將蓖麻油碳碳雙鍵環(huán)氧化后開環(huán)，后與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)制得高環(huán)氧值的蓖麻油基環(huán)氧樹脂，提高了固化物的交聯(lián)密度，提高了環(huán)氧樹脂的拉伸、彎曲等性能。 3）本研究在柔性的蓖麻油分子鏈中引入剛性基團(tuán)，解決了蓖麻油基合成一系列剛?cè)峒鎮(zhèn)浔吐橛突h(huán)氧樹脂，賦予環(huán)氧樹脂配方良好的柔性、抗沖擊性和耐熱沖擊性能。

南京林業(yè)大學(xué) 2021-05-10

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