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液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本課題組在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的進展 本課題組2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先對催化劑載體的制備方法進行了研究，現在其收率可達到26％、選擇性能達到99％。發表有關論文13篇，其中SCI收錄5篇、EI收錄兩篇，發明專利1項。申報并獲得授權的與之相關的項目有：國家自然基金2項，省項目2項，武漢市科委重大攻關項目1項。所以本課題組的實驗室小試成果在國內外文獻報道中尚處于先進水平。
武漢工程大學
2021-04-11
溶膠－凝膠法合成高純超細金紅石型鈦白粉
超細高純金紅石型鈦白粉是利用其隨角異色性，在轎車閃光面漆中應用獲得色彩豐富的涂層，并使漆面經久耐用，長期保持鮮艷如新。隨著高速公路和轎車工業的快速發展，高檔面漆市場供不應求，主要原因是金紅石型鈦白粉生產廠家太少，主要是依賴進口，使成本大幅增加。在國外發達國家中，研究和生產這類產品的廠家較多，并研究開發成功了較多的生產方法，如液相中和法，四氯化鈦氣相水解法，烷氧基鈦氣相水解法，膠體化學法等。它們各有優缺點，其中，第一、四種方法原料來源較為方便，且價格較低，因而采用更普遍一些。 以鈦鐵礦和濃硫酸為原料先制得硫酸氧鈦，加入純堿溶液，生成氫氧化鈦沉淀，再加入鹽以生成水合二氧化鈦凝膠，用陰離子表面活性劑使之成為凝膠，再采用有機溶劑進行擠水處理，得到有機凝膠，再除去有機溶劑，在低于陰離子表面活性劑的分解溫度下進行熱處理，即可得到超細高純金紅石型鈦白粉產品。
武漢工程大學
2021-04-11
一種新型大環環肽化合物的合成方法
本發明的目的之一在于提供一種簡單實用的方法，可以從簡單的線性多肽前體出發，通過關環反應，制備環肽、目的之二在于制備得到的環肽由苯環支撐，不依靠分子內的氫鍵，結構新穎。1.一種通過鈀催化的分子內C-H鍵的芳基化反應，高效制備新型環肽化合物的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟(圖2)。在反應瓶中依次加入原料、銀鹽、金屬鈀催化劑、添加劑(additive)以及溶劑，指定溫度下攪拌12小時，冷卻至室溫，加入乙酸乙酯稀釋，硅藻土過濾，濃縮，加入二氯甲烷，飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，有機相用無水硫酸鈉干燥，柱層析分離得目標產物。2.本發明所涉及到的金屬催化劑是金屬Pd相關催化劑，可以是Pd(OAc)2，也可以是其他二價Pd金屬催化劑。/line3.本發明所涉及到的銀鹽可以是碳酸銀，醋酸銀，三氟乙酸銀，也可以是其他一價銀金屬催化劑。/line4.本發明所涉及到的添加劑(additive)是羧酸相關添加劑，可以是2-苯基苯甲酸，也可以是如圖3所示的其他羧酸，催化劑的用量一般為0.5equiv。5.本發明所用溶劑是叔丁醇，其用量是為每毫摩爾原料對應使用范圍為40mL至200mL。
南開大學
2021-04-10
一種微波快速合成-燒結制備TiNiSn熱電塊體材料的方法
（專利號：ZL 201510386310.6） 簡介：本發明公開了一種微波快速合成?燒結制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，屬于熱電材料制備技術領域。本發明的一種微波快速合成?燒結制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，其步驟：原料配制和冷壓成型，微波合成，TiNiSn熱電合金的破碎、球磨和二次冷壓成型以及微波燒結。本發明通過將微波合成與微波燒結相結合，并控制合成與燒結過程中的各種工藝參數，使TiNiSn熱電材料的組織中原位析出納米晶粒，從而顯著降低TiNiSn熱電材料的熱導率，獲得熱電性能優越、組織和性能分布均勻且具有單一相的TiNiSn塊體熱電材料。
安徽工業大學
2021-04-11
有機-無機復合疏水/疏油表面處理劑的合成方法
本發明涉及疏水/疏油表面處理劑的合成，旨在提供一種有機-無機復合疏水/疏油表面處理劑的合成方法。該方法包括：將鈦醇鹽和乙二醇混合物超聲振蕩處理獲得含鈦有機聚合物顆粒；再將該顆粒分散到水和乙醇中水浴處理，離心分離后制得具有一定表面粗糙度的亞微米級的二氧化鈦顆粒；然后于乙醇超聲振蕩處理，以硅烷偶聯劑改性；再混入含氟單體、丙烯酸酯類有機物、偶氮二異丁腈，水浴下反應后滴加過硫酸銨水溶液，冷卻至室溫獲得產品。本發明大幅提高了處理劑的疏水、疏油性能，疏水角高達160°，拒油等級可達7級。并且通過表面結構的協同增強作用，減少了含氟單體使用量，降低了生產成本，可有效避免過多使用含氟聚合物對織物柔軟度的不利影響。
浙江大學
2021-04-11
一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法
本發明公開了一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法，將鎘塊和碲塊，按摩爾比1:1分別裝入到“Y”形管的A,B兩端，并將“Y”形石英管水平放入三段加熱的開合式“Y”形爐膛中；然后對石英管抽真空至1×10-3Pa～1×10-4Pa，并對“Y”形石英管的A,B,C三段分別加熱到？350-400℃，480-600℃和600-1100℃，保溫至試驗完成。當碲和鎘熔化成液體后，通過支架8將三段加熱的開合式爐垂直放置，然后關閉真空閥門1和2，打開通氣閥3、4和放氣閥5，并通入0.01-1MpaAr氣，使碲和鎘液體分別從6和7噴口噴出霧化，碲和鎘的霧化液滴接觸即可合成的高純碲化鎘粉末，并散落于“Y”形石英管的C端底部。霧化完成后，停止加熱，冷卻至室溫，打開C端封頭9，即可收集高純碲化鎘粉末。
四川大學
2021-04-11
一種DNA標記用熒光探針及其合成方法和用途
本發明公開了一種DNA標記用熒光探針及其合成方法和用途，該方法步驟為以乙醇為溶劑，加入摩爾比為1.05～2：1的N-(4-丁磺酸基)-4-甲基喹啉內鹽和3-甲酰基-6-(4-乙烯基吡啶)-9-乙基咔唑以及催化量的哌啶，加熱回流4-8小時；反應完畢，減壓蒸餾除去溶劑，用硅膠柱層析得到熒光探針。本發明的DNA標記用熒光探針與雙鏈DNA(ds26)有強烈的相互作用，在抗腫瘤藥物合成具有潛在的應用價值。本發明的DNA標記用熒光探針具有熒光背景低、與雙鏈DNA(ds26)結合特異性強、制備簡單和結構穩定等特點。
天津城建大學
2021-04-11
低溫高壓天然氣水合物模擬合成與分解設備
針對海底天然氣水合物的實際生成條件，在國內首次設計和制造了具有自主知識產權的低溫高壓天然氣水合物模擬合成與分解設備。該成套設備由高壓可視化釜體、制冷及浴槽溫控系統、磁力攪拌系統、參數控制臺及計算機數據采集系統、模擬天然氣配氣系統、天然氣高壓增壓系統共 6個子系統組成。應用結果表明，該設備安全可靠， 能成功地應用于天然氣水合物模擬合成、分解和有關測試分析，其部分結構和功能有所創新，達到國外相關部分類似產品的水平。測試內容：① 新型壓力設備開發② 松軟地基上壓力管道沉降與熱變形安全評估③ 材料微結構分析與動態力學性能測試④ 材料表面鍍層粘著力與耐磨強度的劃痕測試
南京工業大學
2021-04-13
甲醇氣相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
項目簡介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新產品，1992年歐洲登記為非毒性化學品。主要原料為CO、O、甲醇。利用自行開發的高效固相催化劑促進甲醇氣相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯，取代當前使用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設備，無三廢處理問題，對環境保護有著重要意義，被譽為21世紀的“綠色化學品”，應用它還可開發一系列新穎的化工產品，可實現綠色化工過程，小試已完成。針對CO、O和甲醇氣—固相催化合成DMC，經過多年的實驗研究，開發出一種性能較好的合成DMC固體催化劑，在常壓下DMC時空收率達到350g/l-cat.h，壽命已超過100小時，達到零排放。小試已鑒定，該指標在國內外同類方法中處于先進水平。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫藥、農藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產品，并可衍生一系列新的化工產品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產品系列化方面皆具有明顯的優勢；并且是21世紀極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區，DMC對當地化工生產將起到重要作用。三、投資與規模建設生產規模500噸/年的中試裝置，投資約800萬元。四、生產設備 固定床反應器、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。
河北工業大學
2021-04-13
低成本、高性能燃料電池催化劑的合成方法
本項目為高分散負載高活性貴金屬質子交換膜燃料電池催化劑的可控制備技術。采用低成本的原位還原技術制備了高性能的非鉑基燃料電池催化劑，可用于氫-氧燃料電池，甲醇-空氣燃料電池等系統中。質子交換膜燃料電池因其理論比容量高(33 kWh/kg)、電流密度大、工作溫度低、污染小等優點成為最先進的二次能源新技術。 燃料電池的核心技術是制備高效、長壽命的電極材料催化劑。目前的商用催化劑主要是高負載量的鉑基催化劑。西安交通大學電信學院楊光教授及其課題組在高性能、低成本催化劑的合成和應用上取得重大突破，開發出了鈀基燃料電池膜電極催化劑的新型制備工藝，該制備技術所需設備簡單、工藝路徑易于實現，合成的催化劑性能類似于目前摻加60%鉑的商用催化劑，實現了催化劑的無污染快速制備。該合成方法的最大優點是將燃料電池催化劑的功率成本降低到目前商用催化劑成本的2%。
西安交通大學
2021-04-11