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一種苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑的制備方法

本發(fā)明涉及氧化銀/鈦酸鉛納米復(fù)合材料的制備方法，該復(fù)合材料由鈣鈦礦型鈦酸鉛單晶納米片和沉積在鈣鈦礦型鈦酸鉛單晶納米片上的氧化銀納米粒子組成。采用巴比妥酸輔助的光沉積法制備，通過控制光照強(qiáng)度和光照反應(yīng)時間，來調(diào)節(jié)所沉積氧化銀納米粒子的平均粒徑，得到負(fù)載氧化銀納米粒子的氧化銀/鈦酸鉛納米復(fù)合材料。該復(fù)合材料增強(qiáng)了氧化銀的催化活性，可用于指導(dǎo)氧化銀與其它半導(dǎo)體納米材料的復(fù)合。

浙江大學(xué) 2021-04-13

復(fù)雜多環(huán)、多甲基間苯三酚類活性天然產(chǎn)物全合成

開發(fā)了一條高效簡潔的合成新策略，由便宜的、商業(yè)可得的原料出發(fā)，利用新開發(fā)的高対映選擇性的傅克類型邁克加成反應(yīng)，快速構(gòu)建具有較大合成挑戰(zhàn)性的間苯三酚二聚體，在此基礎(chǔ)之上，利用新開發(fā)的邁克縮酮串聯(lián)增環(huán)反應(yīng)，立體選擇性、區(qū)域選擇性合成6∕6橋環(huán)和6∕5并環(huán)籠狀三元環(huán)核心骨架，只需7步，即可首次完成Myrtucommuacetalone和Myrtucommuacetalone B的不對稱全合成（對映選擇性大于99%），它們的總產(chǎn)率高達(dá)31.0%，并確定了Myrtucommuacetalone的絕對構(gòu)型。此外，利用氧化[3+2]環(huán)化反應(yīng)，立體選擇性、區(qū)域選擇性合成6-5-6三環(huán)核心骨架，只需5-6步，即可首次完成Callistrilones A、C、D、E的不對稱全合成（對映選擇性大于99%），它們的總產(chǎn)率高達(dá)12.7-24.9%。以上分子的合成都沒有使用任何保護(hù)基。此外，課題組對上述不對稱合成的6個天然產(chǎn)物進(jìn)行了抗菌活性實驗，發(fā)現(xiàn)其中化合物Callistrilone E對耐藥型的革蘭氏陽性菌（如MRSA, VISA 和 VRE）抑制作用（0.25-2 μg/mL）強(qiáng)于萬古霉素（2-8 μg/mL），具有成為新一代高效低毒的抗菌藥物的潛力

南方科技大學(xué) 2021-04-13

一種苯丙酮類化合物的合成方法

本發(fā)明提供了一種苯丙酮類化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，能夠簡化合成苯丙酮類化合物的反應(yīng)步驟，并降低反應(yīng)成本。所述苯丙酮類化合物的合成方法，包括：將丙基苯、有機(jī)酸、碘、叔丁基過氧化氫加入到反應(yīng)釜中，在80℃?120℃下反應(yīng)8?24小時；待反應(yīng)結(jié)束后，利用有機(jī)溶劑萃取反應(yīng)溶液，并經(jīng)干燥處理，得到苯丙酮類化合物。本發(fā)明可用于苯丙酮類化合物的合成制備中。

青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 2021-04-13

丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術(shù)

丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國是主產(chǎn)國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過長，生產(chǎn)成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級換代，開發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對溴素資源原產(chǎn)地的一類，并 且該步反應(yīng)幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

華東理工大學(xué) 2021-04-11

3-雙酰肼二苯脲衍生物及其制備方法和應(yīng)用

本發(fā)明涉及一種具有結(jié)構(gòu)的3-雙酰肼二苯脲衍生物，其中R基團(tuán)選自苯基衍生物。本發(fā)明公開了這些化合物的結(jié)構(gòu)以及對農(nóng)業(yè)害蟲的防治效果，同時公開了這些化合物作為殺蟲劑的應(yīng)用。

青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 2021-04-11

一種苯甲酰胺類Hedgehog抑制劑及其制備方法和應(yīng)用

本發(fā)明公開了一種苯甲酰胺類Hedgehog抑制劑及其制備方法和應(yīng)用，所述抑制劑具有下述通式(I)所示的結(jié)構(gòu)：相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種新型的苯甲酰胺類化合物，其能夠靶向Hedgehog信號通路中Smoothened蛋白，能有效避免Smoothened受體突變所引起的耐藥性，從而能有效抑制Hedgehog信號通路，以及有效治療Hedgehog信號通路相關(guān)腫瘤，如基底細(xì)胞癌(BCCs)、成神經(jīng)管細(xì)胞瘤、乳腺癌、結(jié)腸癌或肺癌等。

東南大學(xué) 2021-04-11

2H-1-苯并吡喃-2-酮在制備藥物中的應(yīng)用

本發(fā)明涉及醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域，通過對 2H-1-苯并吡喃-2-酮的實驗研究，首次發(fā)現(xiàn) 2H-1-苯并吡喃-2-酮可明顯對抗刀豆蛋白 A(ConA)誘導(dǎo)的 T 淋巴細(xì)胞增殖、脂多糖(LPS)誘導(dǎo)的 B 淋巴細(xì)胞增殖及巨噬細(xì)胞毒性，可降低 LPS 誘導(dǎo)的 B 淋巴細(xì)胞表面 B 細(xì)胞活化因子受體(BAFF-R)CD268 的表達(dá)及髓來源 DC 細(xì)胞和 LPS 誘導(dǎo)的原代 DC 細(xì)胞表面共刺激分子 CD86 的表達(dá)，具有免疫抑制作用及抗炎作用。同時對多種癌細(xì)胞系的增殖具有明顯抑制作用，可用于制備免疫抑制劑及抗炎、抗

華中科技大學(xué) 2021-04-14

一類噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物及其聚合物

本發(fā)明提供了一類噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物，包括噻吩稠合喹喔啉衍生物和噻吩稠合苯并三氮唑衍 生物，及其兩側(cè)橋連噻吩后與給體共聚合成的有機(jī)聚合物。本發(fā)明的新型受體所形成的聚合物均具有良 好的溶解性以及具有好的熱穩(wěn)定性，幾乎覆蓋了整個可見光區(qū)的吸收，并且通過改變 X 和 R 可以很方 便的調(diào)節(jié)聚合物的吸收光譜、帶隙以及電荷傳輸?shù)裙怆娦阅埽且活悆?yōu)良的光電功能材料，可應(yīng)用于有 機(jī)半導(dǎo)體光電領(lǐng)域如有機(jī)太陽能電池及場效應(yīng)晶體管領(lǐng)域。

武漢大學(xué) 2021-04-14

醫(yī)藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備

3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數(shù)千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優(yōu)化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進(jìn)點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無需進(jìn)行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經(jīng)完成實驗 室的小試工藝，通過優(yōu)化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進(jìn)行中試放大。 

南開大學(xué) 2021-04-13

一種含苯磺酰基喹啉類化合物的合成方法

本發(fā)明提出一種含苯磺酰基喹啉類化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，該方法直接使用廉價易得的苯硫酚類化合物作為合成原料，無需金屬試劑和有機(jī)溶劑的參與，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該技術(shù)方案包括向反應(yīng)容器中分別加入喹啉類化合物和苯硫酚類化合物，在雙氧水和水作用下，于室溫下用3W藍(lán)色LED燈光照反應(yīng)0.5?1小時；反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行柱色譜分離，得到含苯磺酰基喹啉類化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于含苯磺酰基的喹啉類化

青島農(nóng)業(yè)大學(xué) 2021-01-12