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本發(fā)明公開(kāi)了苯甲地那銨在制備用于防治由植物病原菌引起的植物病害的殺菌劑中的用途，本發(fā)明通過(guò)室內(nèi)毒力測(cè)定，證明了苯甲地那銨對(duì)植物病原真菌具有良好的抑制活性。苯甲地那銨作為殺菌劑，具有高效和低毒的優(yōu)點(diǎn)，適合于植物病害化學(xué)防治的要求。目前大量殺菌劑的使用，導(dǎo)致病原菌的抗藥性增強(qiáng)，而且傳統(tǒng)的殺菌劑對(duì)環(huán)境污染大、殘留高，直接威脅著人類的食品安全。而苯甲地那銨是一種可降解、無(wú)污染、對(duì)環(huán)境友好的小分子化合物，并且其抗藥性差、對(duì)非靶標(biāo)生物及人畜安全，能夠保證農(nóng)產(chǎn)品及果蔬的高品質(zhì)，符合可持續(xù)發(fā)展的要求，其研究和市場(chǎng)應(yīng)用前景廣闊。

醋酸甲地孕酮是一種孕激素，它主要適用于治療晚期的、不能手術(shù)的、復(fù)發(fā)的或轉(zhuǎn)移性的乳腺癌及子宮內(nèi)膜癌病人，在服藥過(guò)程中，可改善病人的食欲，改善以前使用化療藥物治療病人的厭食和體重減輕的反應(yīng)，從而使患者體重增加，在治療惡性乳房癌中是一個(gè)有效的手段。對(duì)絕經(jīng)期后的有軟組織和肺轉(zhuǎn)移的晚期乳腺癌病人，醋酸甲地孕酮是一個(gè)首選的治療藥物。 醋酸甲地孕酮分散片放入水中即可迅速崩解，形成均勻的混懸液，服用十分方便、吸收也快，生物利用度高，臨床實(shí)用價(jià)值高。國(guó)外已有口服品種長(zhǎng)期用于臨床，并已有產(chǎn)品進(jìn)口上市，但價(jià)格昂貴。醋酸甲地孕酮分散片這一劑型會(huì)有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。 技術(shù)參數(shù)：醋酸甲地孕酮分散片規(guī)格160mg/片

阿塞納平是多靶點(diǎn)非典型抗精神病藥物，對(duì)多種受體均產(chǎn)生親和力，它對(duì) 5-HT2A/C,6,7 受體和 α2 腎上腺素受體的親和力強(qiáng)于多巴胺 D2 受體，表現(xiàn)出 潛在的抗精神病作用而且不伴隨強(qiáng)制性暈厥等副作用，它通過(guò)增加大腦皮質(zhì)和 皮質(zhì)下的多巴胺釋放，促進(jìn)皮質(zhì)谷氨酸的傳遞，提高皮質(zhì)的多巴胺、去甲腎上 腺素和 5-HT 的釋放。 213 阿塞納平具有很強(qiáng)的抗精神病活性，極少引發(fā)錐體外系副反應(yīng)。臨床研究 表明阿塞納平對(duì)精神分裂癥的陽(yáng)性癥狀，陰性癥狀乃至認(rèn)知癥狀均有很好療效， 與同類藥物相比，在很大程度上提高了抗精神病藥物使用的安全性。這無(wú)疑為 醫(yī)生治療那些終生精神性疾病提供了一個(gè)更好的選擇。

粗苯：是煤熱解生成的粗煤氣中的產(chǎn)物之一,經(jīng)脫氨后的焦?fàn)t煤氣中回收的苯系化合物，其中以苯含量為主，簡(jiǎn)稱為粗苯。粗苯為淡黃色透明液體，比水輕，不溶于水。儲(chǔ)存時(shí)由于不飽和化合物，氧化和聚合形成樹(shù)脂物質(zhì)溶于粗苯中，色澤變暗。自煤氣回收粗苯最常用的方法是洗油吸收法，為達(dá)到90%～96%的回收率，采用多段逆流吸收法。吸收溫度不高于20～23℃。

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備咪達(dá)那新片劑的方法，取處方量的填充劑、崩解劑和粘合劑，混合均勻，得輔料備用；將處方量的咪達(dá)那新和助溶劑分散溶解于無(wú)水乙醇中，得主藥備用；將主藥均勻噴灑在輔料中，加入潤(rùn)滑劑，混合均勻，測(cè)定中間體含量，壓片，即得。本發(fā)明的咪達(dá)那新片劑制備方法采用噴槍將主藥噴入預(yù)先混合好的藥用輔料中，很好的解決了片劑在藥物含量低的情況下的均勻度問(wèn)題，此外，采用低水分的填充劑作為咪達(dá)那新片的填充劑無(wú)需烘干工藝直接壓片，該直接壓片工藝較濕法制粒、流化床、沸騰制粒、噴霧干燥等工藝更簡(jiǎn)單易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的控制和節(jié)能降耗，降低生產(chǎn)成本，具有很好的實(shí)用性。 

來(lái)那度胺 (Lenalidomide) ，由美國(guó)Celgene公司研發(fā)，于2005年獲美國(guó)FDA批準(zhǔn)上市。本品 是一種免疫調(diào)節(jié)藥物，通過(guò)激活T淋巴細(xì)胞，具有更強(qiáng)的血管生成抑制和免疫調(diào)節(jié)作用，主要 用于治療多發(fā)性骨髓瘤和骨髓增生異常綜合癥。所開(kāi)發(fā)的來(lái)那度胺合成路線，所有原材料都立足于國(guó)內(nèi)，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)潔，操作簡(jiǎn)便，無(wú)昂 貴的輔助試劑，易于規(guī)?；a(chǎn)。

隨著寵物行業(yè)的發(fā)展，犬貓心腦血管疾病在寵物臨床逐漸增多。匹莫苯丹是由德國(guó) BoehringerIngelheim AnimalHealth公司研制開(kāi)發(fā)，而我國(guó)目前還沒(méi)有匹莫苯丹原料藥 及片劑批準(zhǔn)用于獸醫(yī)臨床。 我們對(duì)匹莫苯丹原料和制劑進(jìn)行了研究和開(kāi)發(fā)，對(duì)匹莫苯丹原料各步合成工藝進(jìn)行 多次試驗(yàn)、反復(fù)優(yōu)化，獲得了可行、穩(wěn)定、收率高、成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路 線，該工藝克服了以往工藝總收率低，反應(yīng)步驟多，使用劇毒、腐蝕性的原料（如液溴、 氰化鉀等）的缺點(diǎn)。本工藝溶劑可以回收，三廢排放少。采用該工藝進(jìn)行中試放大制備 匹莫苯丹，產(chǎn)品收率穩(wěn)定，質(zhì)量可控，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 對(duì)匹莫苯丹咀嚼片與勃林格殷格翰動(dòng)物保健公司生產(chǎn)的參比制劑匹莫苯丹 Vetmedin進(jìn)行了生物等效性試驗(yàn)，兩種制劑之間具有生物等效性。據(jù)此可以認(rèn)為兩種制 劑具有現(xiàn)實(shí)的臨床療效和臨床安全性，可用于臨床上犬相關(guān)疾病的治療。

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 粗苯來(lái)自焦?fàn)t煤氣，粗苯產(chǎn)量約占焦炭產(chǎn)量的 1~1.5%，目前我國(guó)焦炭產(chǎn)量 占世界總產(chǎn)量的 60~70%。粗苯中含有 100 多種物質(zhì)，通過(guò)精餾可以將苯、甲苯、 二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環(huán)戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基 本的有機(jī)化工原料，我國(guó)年用量在 800~1000 萬(wàn)噸。甲苯也是基本有機(jī)化工原料 之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用， 也可以作為制備對(duì)二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原 料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 粗苯萃取精餾工藝主要分為粗苯分離、苯萃取精餾、甲苯萃取精餾、二甲苯 萃取精餾四個(gè)單元。 第一單元 粗苯經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入兩苯塔，塔底采出副產(chǎn)品重質(zhì)苯，塔頂采出進(jìn)入初 餾塔。初餾塔頂采出進(jìn)入初餾分儲(chǔ)罐，塔底物料進(jìn)入粗純苯塔。粗純苯塔頂采出 進(jìn)入二單元，塔底物料進(jìn)入粗甲苯塔。粗甲苯塔頂采出進(jìn)入三單元，塔底物料進(jìn) 入粗二甲苯塔。粗二甲苯塔頂采出進(jìn)入四單元，塔底采出進(jìn)入重質(zhì)苯罐。 第二單元 來(lái)自一單元的粗純苯進(jìn)入苯脫輕塔，塔頂采出進(jìn)入粗苯罐，塔底物料進(jìn)入萃 取精餾脫非芳塔。脫非芳塔塔頂采出進(jìn)入非芳罐，塔底物料進(jìn)入萃取精餾塔。苯 萃取精餾塔頂采出純度 99.99%、噻吩含量小于 1ppm 的純苯進(jìn)入產(chǎn)品罐，塔底 物料進(jìn)入萃取劑再生塔，苯萃取精餾塔設(shè)有熱量回收裝置，以充分利用萃取劑的 熱量，減少一次熱量的用量。萃取劑再生塔頂采出進(jìn)入二級(jí)萃取精餾塔，再生后 的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。二級(jí)萃取精餾塔頂采出返回脫非芳塔，塔底物 料進(jìn)入二級(jí)萃取劑再生塔，二級(jí)萃取精餾塔亦設(shè)有熱量回收裝置。二級(jí)萃取劑再 生塔頂采出進(jìn)入噻吩精制塔，塔底萃取劑經(jīng)熱量回收后循環(huán)使用。噻吩精制塔頂 采出 99.7%以上的噻吩進(jìn)入產(chǎn)品罐 5天津大學(xué)科技成果選編 6 第三單元 來(lái)自一單元的粗甲苯經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入甲苯脫輕塔，塔頂采出進(jìn)入粗苯罐，塔底 物料進(jìn)入甲苯脫非芳塔。脫非芳塔頂采出進(jìn)入非芳罐，塔底物料進(jìn)入甲苯萃取精 餾塔。甲苯萃取精餾塔頂采出純度 99.9%以上、甲基噻吩含量小于 2ppm 的甲苯 進(jìn)入產(chǎn)品罐，塔底物料進(jìn)入甲苯萃取劑再生塔，甲苯萃取精餾塔設(shè)有熱量回收裝 置，以充分利用萃取劑的熱量，減少一次熱量的用量。甲苯萃取劑再生塔頂采出 進(jìn)入二級(jí)萃取精餾塔，再生后的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。甲苯二級(jí)萃取精 餾塔頂采出進(jìn)入甲苯脫非芳塔，塔底采出進(jìn)入甲苯二級(jí)萃取劑再生塔。甲苯二級(jí) 萃取劑再生塔頂采出甲基噻吩餾分，塔底再生后的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。 第四單元 來(lái)自一單元的粗二甲苯經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入二甲苯脫非芳塔，塔頂采出進(jìn)入非芳罐， 塔底物料進(jìn)入二甲苯萃取精餾塔。二甲苯萃取精餾塔頂采出 3 度二甲苯進(jìn)入二甲 苯產(chǎn)品罐，塔底物料進(jìn)入二甲苯萃取劑再生塔。二甲苯萃取劑再生塔頂采出進(jìn)入 粗苯乙烯罐，再生后的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況：國(guó)內(nèi)領(lǐng)先。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 純物理過(guò)程，不產(chǎn)生三廢。苯純度可達(dá) 99.99%以上，甲苯純度 99.9%以上， 二甲苯餾程 3 度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產(chǎn)品，三苯收率高。10 萬(wàn)噸 裝置比加氫收益高 2000 萬(wàn)元。 優(yōu)點(diǎn)是：投資小、產(chǎn)品純度高、收率高。 應(yīng)用領(lǐng)域：煤化工，石油化工，精細(xì)化工 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 10 萬(wàn)噸/年處理能力工程建設(shè)投資約 8 千萬(wàn)元 常壓或減壓操作，沒(méi)有壓力容器 處理每噸粗苯需要煤氣 280m3，電 70 度，萃取劑 0.5kg，一次水 2~3t，白土 約 1kg，萃取精餾處理每噸粗苯車間運(yùn)行費(fèi)用約 213 元。加氫車間運(yùn)行費(fèi)用約 383 元。 合作方式及條件：面議

氟苯尼考粉主要成分是氟苯尼考，其化學(xué)名稱：[R-(R*,S*)]-2,2-二氯-N-[1-氟甲基-2-羥基-2-(4-甲磺酰)苯基]-乙基　乙酰胺，英文名稱：FLORFENICOL，別名復(fù)霉素，氟甲砜霉素。 氟苯尼考（Forfenicol）是美國(guó)先靈-葆雅公司研制的獸用廣譜抗菌藥，是氯霉素類藥物，氟苯尼考的作用機(jī)理與氯霉素、甲砜霉素相似，能與細(xì)菌細(xì)菌70S 核糖體的50S亞基緊密結(jié)合，降低肽酰基轉(zhuǎn)移酶的活性，從而抑制肽鏈的延伸，干擾細(xì)菌蛋白質(zhì)的合成，甲砜霉素（Thiamphenicol）的單氟衍生物，但是其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同于氯霉素，對(duì)位無(wú)硝基，對(duì)人體無(wú)潛在的骨髓抑制或再生障礙性貧血等危害，正因?yàn)槿绱宿r(nóng)業(yè)部于去年明令我國(guó)范圍內(nèi)畜禽水產(chǎn)養(yǎng)殖等禁止使用氯霉素，因而氟苯尼考成了氯霉素類藥物的首選藥物，對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌和革蘭氏陰侯性菌均有抑制作用，體外抗菌試驗(yàn)證明氟苯尼考的抗菌活性明顯優(yōu)于氯霉素和甲砜霉素（MIC 約為10倍），對(duì)其他藥物（包括氯霉素和甲砜霉素）耐藥菌株呈現(xiàn)高度的敏感性，氟苯尼考具有抗菌譜廣、吸收良好、體內(nèi)分布廣的特點(diǎn)。最新的研究發(fā)現(xiàn)，臨床分離到的234種致病菌株中，對(duì)氯霉素有耐藥性的菌株超過(guò)半數(shù)，而低劑量的氟苯尼考對(duì)其中98%的 分離菌株有活性作用，特別是對(duì)氯霉素耐藥繁的流感嗜血桿菌、克雷白氏桿菌和擬桿菌抑制作用顯著，其中敏感菌有：雞白痢沙門(mén)氏菌，豬霍亂沙門(mén)氏菌、馬流產(chǎn)沙門(mén)氏菌、巴氏桿菌、金黃色葡萄球菌、馬腺疫鏈球菌、魚(yú)蝦殺鮭產(chǎn)氣單胞菌、鰻弧菌、殺鮭弧菌、愛(ài)德菌亦可用于治療鳥(niǎo)類及哺乳動(dòng)物的出血性敗血桿菌感染，尤其對(duì)呼吸系統(tǒng)感染和腸道感染治療顯著。 氟苯尼考已在亞洲、歐洲、美洲的20多個(gè)國(guó)家上市，其劑型有注射劑、預(yù)混劑等（最近報(bào)道美國(guó)已有氟苯尼考植入劑，用于治療牛呼吸道疾?。?，適用于家畜、家禽、水產(chǎn)等。現(xiàn)在市場(chǎng)上比較的劑型是以預(yù)混劑為主，口服液劑型全國(guó)只有幾家獸藥廠獲得農(nóng)業(yè)部的批準(zhǔn)文號(hào),而我國(guó)的氟苯尼考產(chǎn)量比較大，但是市場(chǎng)需求的劑型是使用方便、生物利用度高、毒副作用少的新劑型，為了滿足這一需求，我們對(duì)主要幾條路線合成方法（前體藥物），幾種制劑加工技術(shù)（包合法、助溶法、固體分散法）等進(jìn)行多次組方實(shí)驗(yàn)比較和論證，研究各種方法對(duì)氟苯尼考在水中溶解的改善情況及生產(chǎn)成本比較，研制制備出制備氟苯尼考粉（可溶性）的新方法。

一、項(xiàng)目簡(jiǎn)介本品為白色結(jié)晶（粉末），熔點(diǎn)是1860℃，不溶于水，易溶于鹽酸。其工藝特點(diǎn)是用毒性低的非質(zhì)子極性溶劑代替毒性大的硝基苯；與目前工藝相比，反應(yīng)溫度底，反應(yīng)時(shí)間短；收率高。二、市場(chǎng)前景本品是重要的化工原料。可以合成耐熱性塑料聚酰亞胺樹(shù)脂、聚馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、聚酰胺—聚亞胺樹(shù)脂、聚酯—聚亞胺樹(shù)脂等。亦可作環(huán)氧樹(shù)脂，纖維素樹(shù)脂的交聯(lián)劑。與其它交聯(lián)劑相比具有交聯(lián)率高，交聯(lián)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；加工安全性大，使用方便，加入聚合物后的有效使用期適中，既不過(guò)早，也不過(guò)遲；能顯著提高聚合物的耐熱性，耐油性，耐磨性。隨著電氣電子設(shè)備質(zhì)量要求的提高，本品的需求量也會(huì)越來(lái)越大。