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【申 請(qǐng) 號(hào)】CN201310739917.9 【發(fā) 明 人】曹園；段金廒；吳永平；姚毅 【摘要】 本發(fā)明公開(kāi)了一個(gè)具有抗真菌活性的新化合物Ⅱ。本發(fā)明通過(guò)對(duì)墊狀卷柏化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)深入研究，經(jīng)過(guò)波譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析表明從墊狀卷柏中分離得到新化合物Ⅱ。體外抗真菌活性研究表明，本發(fā)明提供的化合物Ⅱ?qū)Χ喾N致病真菌，包括白色念珠菌、熏煙色曲霉、紅色毛癬菌、須癬毛癬菌等具有明顯的抑制作用，并且毒性低，臨床用藥安全，有望開(kāi)發(fā)成為新的抗真菌藥物。

本發(fā)明公開(kāi)了一種含吲哚類(lèi)化合物的制備方法。本發(fā)明以乙基苯類(lèi)化合物與吲哚類(lèi)化合物為原料，在加熱條件下反應(yīng)生成含有吲哚類(lèi)化合物的產(chǎn)物。本發(fā)明制備方法原料易得，操作方便安全，反應(yīng)收率較好。本發(fā)明具有很高的實(shí)用價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。

核苷是 DNA 或 RNA 的組成部分，熒光識(shí)別在核酸的研究中被廣泛應(yīng)用于熒光光譜法檢測(cè)，其作為熒光探針的特性取決于可靠性和靈敏度。研究開(kāi)發(fā)制備毒性低、量子產(chǎn)率高及靈敏度高的核苷類(lèi)作為熒光探針的良好骨架，經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)修飾的熒光核苷類(lèi)似物不僅具備良好的發(fā)射性，還對(duì)周?chē)h(huán)境變化非常敏感。其結(jié)構(gòu)與天然核苷極為相似，具有很好的生物兼容性，插入核酸序列后可代替天然核苷發(fā)揮正常的生物功能。

儀器概述       本儀器是根據(jù)NB/SH/T0663 汽油中醇類(lèi)和醚類(lèi)含量的測(cè)定（氣相色譜法）及SH/T0693汽油中芳烴含量測(cè)定法(氣相色譜法)的標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)制造的專(zhuān)用于汽油中含氧化合物醇類(lèi)醚類(lèi)的測(cè)定；同時(shí)亦可作為汽油中苯、甲苯、芳烴分析。是石化行業(yè)、煉油廠(chǎng)及質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域理想的儀器。使本儀器具有操作簡(jiǎn)單、線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)好、準(zhǔn)確度高、精度高、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于改進(jìn)汽油的生產(chǎn)方法和工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的產(chǎn)品質(zhì)量控制具有重要現(xiàn)實(shí)意義。是廣大科研、質(zhì)檢人員的首選 技術(shù)參數(shù) 1、工作電源：AC220V±10%，50Hz 2、操作顯示：192×64點(diǎn)陣液晶，中英文顯示。 3、溫控范圍：室溫＋3℃～450℃，增量：0.1℃， 精度：±0.1℃ 4、程序升溫階數(shù)：16階程升速率：80℃/min（~200℃） 50℃/min（~350℃） 35℃/min（~450℃） 5、檢測(cè)器種類(lèi)：FID、TCD、ECD、FPD、NPD 5種檢測(cè)器可選 6、通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3 性能特點(diǎn) 1、采用VICI耐高溫自動(dòng)十通閥、中心切割和反吹技術(shù)，國(guó)際先進(jìn)的設(shè)計(jì)工藝，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的色譜技術(shù)解決方案 2、選用安捷倫高性能色譜柱，既提高了含氧化合物的分離效果又節(jié)約了分析時(shí)間，也提升了色譜柱的耐用性 3、儀器管路經(jīng)鈍化處理，零死體積管路設(shè)計(jì)，保證了系統(tǒng)的惰性，可靠性更高，使用壽命更長(zhǎng) 4、獨(dú)特的內(nèi)襯管結(jié)構(gòu)，獨(dú)有的陶瓷噴嘴設(shè)計(jì)和特殊的處理工藝，確保樣品零吸附，有效減少拖尾、穩(wěn)定高效 5、采用了先進(jìn)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口，內(nèi)置ip協(xié)議棧，輕松組成局域網(wǎng)，實(shí)現(xiàn)全網(wǎng)絡(luò)反控，工作站界面簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大 網(wǎng)址鏈接 http://www.csscyq.com/proshow.asp?id=823

項(xiàng)目階段:在研

血管性癡呆（VaD）是一類(lèi)由腦血管疾病和缺血性或出血性腦損傷引起認(rèn)知障礙的神經(jīng)退行性疾病。 VaD 發(fā)生率約為 20％，已成為僅次于阿爾茨海默癥（AD）的第二大常見(jiàn)癡呆類(lèi)型，全球尚無(wú)理想治療藥 物上市。當(dāng)前我國(guó)患病人群達(dá) 750 萬(wàn)。。 75

本發(fā)明涉及一種苯基?2?吡咯烷基芐醇類(lèi)化合物在酸性條件下生成八氫二吡咯并喹啉化合物的方法。以苯基?2?吡咯烷基芐醇類(lèi)化合物在酸性條件下脫水生成碳正離子，四氫吡咯鄰位碳上的氫以氫負(fù)離子的形式遷移到碳正離子，原位上生成亞胺正離子，其中的一部分亞胺正離子通過(guò)質(zhì)子轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)變?yōu)橄┌罚┌贩肿优c含有亞胺正離子的分子發(fā)生分子間的[4+2]環(huán)加成反應(yīng)得到八氫二吡咯并喹啉化合物。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了通過(guò)氫遷移策略構(gòu)建了八氫二吡咯并喹啉化合物，不需要金屬催化劑，綠色環(huán)保，成本低廉。

成功設(shè)計(jì)并完成了該分子的首次全合成工作。該工作的關(guān)鍵步驟包括一個(gè)分子內(nèi)的Pauson-Khand反應(yīng)、一個(gè)二碘化釤介導(dǎo)的還原1,6-自由基加成反應(yīng)和一個(gè)創(chuàng)新的大位阻反式六氫茚滿(mǎn)構(gòu)建策略。 該路線(xiàn)首先從已知手性合成子6（從長(zhǎng)葉薄荷酮 (+)-pulegone兩步轉(zhuǎn)化得到）出發(fā)，經(jīng)由烷基化、聯(lián)烯鋰進(jìn)攻、RCM關(guān)環(huán)和底物控制的立體選擇性氫化，順利得到含有四個(gè)手性中心的5/7并環(huán)化合物5，再經(jīng)過(guò)幾步簡(jiǎn)單的轉(zhuǎn)化就順利地構(gòu)建出了前體4。 受楊震教授、龔建賢教授和藍(lán)宇教授2015年發(fā)表的Retigeranic Acid重要研究工作啟發(fā)（Chem. Eur. J. 2015, 21, 12596），化合物4的Pauson-Khand反應(yīng)順利地得到了含有六氫茚骨架的化合物15，單晶衍射顯示各手性中心也正好符合要求。然而化合物15的內(nèi)酯開(kāi)環(huán)卻比像想象中要困難，反復(fù)嘗試后發(fā)現(xiàn)DBU/HMPA體系可以實(shí)現(xiàn)所需的消除反應(yīng)，酯化后即得化合物17，經(jīng)還原氧化后便可以得到構(gòu)建四元環(huán)的前體3。基于該小組之前應(yīng)用SmI2 介導(dǎo)的還原1,4-自由基加成構(gòu)建四元環(huán)工作的研究基礎(chǔ)（Chem. Eur. J. 2016, 22, 12634），他們利用化合物3嘗試了SmI2 介導(dǎo)的還原1,6-自由基加成，成功構(gòu)建了關(guān)鍵四元環(huán)結(jié)構(gòu)。 在此階段，由于C-3/C-4是個(gè)四取代、大位阻雙鍵，并且該雙鍵的還原需要在該分子的深凹面方向進(jìn)行，這使得最后階段構(gòu)建反式六氫茚滿(mǎn)的工作充滿(mǎn)了艱辛。同時(shí)，由于反式六氫茚滿(mǎn)在熱力學(xué)上穩(wěn)定性不如順式六氫茚滿(mǎn)，這使得自由基類(lèi)型的還原可行性同樣較低。而且，由于可能的羥基消除反應(yīng)以及該羥基可能處于假平伏鍵位置，單羥基誘導(dǎo)的均相氫化仍然不順利。于是團(tuán)隊(duì)研究人員轉(zhuǎn)變思路，在C-6位增加了一個(gè)額外的羥基，再經(jīng)還原得到順式二醇。該底物非常順利地在Crabtree催化劑作用下氫化得到了關(guān)鍵的反式六氫茚滿(mǎn)化合物24。此創(chuàng)新性的策略應(yīng)當(dāng)同樣適用于其他類(lèi)似骨架的大位阻反式六氫茚滿(mǎn)構(gòu)建。最后，再將化合物24進(jìn)行幾步簡(jiǎn)單的轉(zhuǎn)化，Astellatol的首次并且是對(duì)映專(zhuān)一的全合成工作終于得以完成！