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發(fā)明耦合精餾的重排反應(yīng)工藝，打通兩大香料產(chǎn)業(yè)鏈。通過(guò)耦合反應(yīng)精餾技術(shù)，即時(shí)轉(zhuǎn)移易聚合反應(yīng)產(chǎn)物，提高反應(yīng)收率。 一、項(xiàng)目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡(jiǎn)介 芳樟醇與檸檬醛是典型的大宗香料，在日化和食品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。這兩類大宗香料基本上由化學(xué)合成得到，由于合成路線長(zhǎng)，產(chǎn)品質(zhì)量容易波動(dòng)；重要中間體合成難度大，生產(chǎn)成本不易控制；關(guān)鍵反應(yīng)選擇性差，香氣品質(zhì)難以調(diào)控。因此，質(zhì)量穩(wěn)定、成本低廉和香氣品質(zhì)好是這兩類香料的核心要求。針對(duì)以上現(xiàn)狀，近20年來(lái)我國(guó)先后有許多企業(yè)前仆后繼、不斷努力參與競(jìng)爭(zhēng)。 浙江大學(xué)和新和成歷經(jīng)10余年的研發(fā)，實(shí)現(xiàn)核心技術(shù)的突破，創(chuàng)立高效生產(chǎn)芳樟醇和檸檬醛系列香料的技術(shù)路線。（1）首創(chuàng)自活化超臨界反應(yīng)技術(shù)，大規(guī)模穩(wěn)定生產(chǎn)檸檬醛。基于超臨界反應(yīng)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)理論研究，首次利用超臨界條件實(shí)現(xiàn)底物的自活化，由異丁烯和甲醛衍生物穩(wěn)定生產(chǎn)重要中間體異戊烯醇，反應(yīng)時(shí)間由傳統(tǒng)工藝的16小時(shí)縮短至3分鐘，進(jìn)而通過(guò)高壓管道反應(yīng)技術(shù)實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。（2）發(fā)明耦合精餾的重排反應(yīng)工藝，打通兩大香料產(chǎn)業(yè)鏈。通過(guò)耦合反應(yīng)精餾技術(shù)，即時(shí)轉(zhuǎn)移易聚合反應(yīng)產(chǎn)物，提高反應(yīng)收率。共用炔醇中間體，以全新路線打通芳樟醇與檸檬醛的產(chǎn)業(yè)鏈，與國(guó)際同類技術(shù)相比，芳樟醇與檸檬醛的生產(chǎn)成本分別下降16.8%和13.4%。（3）突破選擇性氫化的調(diào)控技術(shù)，實(shí)現(xiàn)香氣品質(zhì)的穩(wěn)定可控。基于香料結(jié)構(gòu)與香氣屬性關(guān)系的認(rèn)識(shí)，開(kāi)發(fā)針對(duì)性的氫化催化劑，精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)選擇性，抑制敏感雜質(zhì)的形成，使得項(xiàng)目生產(chǎn)的芳樟醇純度高于國(guó)際同類產(chǎn)品0.5%，雜質(zhì)數(shù)量減少50%，香氣品質(zhì)顯著提升。 基于上述技術(shù)的集成創(chuàng)新，新和成公司實(shí)現(xiàn)了芳樟醇與檸檬醛系列16種香料的工業(yè)生產(chǎn)，其中芳樟醇系列香料銷量約占全球1/3，位居世界第一位，檸檬醛系列銷量位居世界第二位，實(shí)現(xiàn)了我國(guó)芳樟醇與檸檬醛系列香料從依賴進(jìn)口到主導(dǎo)國(guó)際市場(chǎng)的根本轉(zhuǎn)變。

聚酰胺在汽車、電器、通訊、電子、機(jī)械等產(chǎn)業(yè)已獲得廣泛的應(yīng)用，而這些產(chǎn)業(yè)的技術(shù)提升對(duì)聚酰胺的性能及功能等提出了更高的新要求。利用高鍵能、低表面能、分子鏈柔順的聚硅氧烷改性聚酰胺，可以改善耐熱性、耐候性、電絕緣性、耐化學(xué)藥品性、疏水性、透氣性及阻燃性等，但簡(jiǎn)單共混存在有機(jī)硅與聚酰胺的相容性差問(wèn)題，如采用化學(xué)反應(yīng)將兩聚合物偶合連接，所形成的Si-O-C易水解致使產(chǎn)物穩(wěn)定性差。本技術(shù)選用與ε-己內(nèi)酰胺相容性好、能與聚酰胺能形成穩(wěn)定鍵接的有機(jī)硅化合物，采用特殊制備的端羥基有機(jī)硅烷型助催化劑，與陰離子聚合催化劑一起通過(guò)雙螺桿反應(yīng)擠出原位引發(fā)ε-己內(nèi)酰胺陰離子聚合，制備有機(jī)硅烷-聚酰胺?嵌段共聚物。這種共聚物可以直接澆鑄成型，制造改性MC尼龍產(chǎn)品，也可與聚酰胺類進(jìn)行共混改性，具有提高材料表面疏水性、改善表面潤(rùn)滑性和韌性的作用。

本發(fā)明公開(kāi)了一種苯甲酰胺類Hedgehog抑制劑及其制備方法和應(yīng)用，所述抑制劑具有下述通式(I)所示的結(jié)構(gòu)：相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種新型的苯甲酰胺類化合物，其能夠靶向Hedgehog信號(hào)通路中Smoothened蛋白，能有效避免Smoothened受體突變所引起的耐藥性，從而能有效抑制Hedgehog信號(hào)通路，以及有效治療Hedgehog信號(hào)通路相關(guān)腫瘤，如基底細(xì)胞癌(BCCs)、成神經(jīng)管細(xì)胞瘤、乳腺癌、結(jié)腸癌或肺癌等。

本發(fā)明公開(kāi)了一種增強(qiáng)吡唑醚菌酯防效的殺菌混劑配方及制備方法，涉及農(nóng)用殺菌劑應(yīng)用領(lǐng)域。該農(nóng)用殺菌混劑包含吡唑醚菌酯和生石灰兩種有效成份，兩種成份的質(zhì)量份數(shù)比為1:10?1:100，含有兩種有效成份藥劑或物質(zhì)在使用前直接混合，其中吡唑醚菌酯為原藥或者是以吡唑醚菌酯為主要有效成份的各種制劑。該農(nóng)用殺菌混劑主要用于樹(shù)體涂枝、涂干或冬春季涂白，也可用于雨季噴霧，以替代波爾多液或波爾多漿防治果樹(shù)與林木枝干病害或在雨季防治葉部病害。所發(fā)明的農(nóng)用殺菌混劑克服了波爾多液不具備的內(nèi)吸治療效果、配制方法繁瑣、以及大量使用后所造成的環(huán)境污染等問(wèn)題，增加了吡唑醚菌酯的耐雨水沖刷能力，延長(zhǎng)藥劑的持效期，也為殺菌劑的開(kāi)發(fā)、利用提供新的思路。

本發(fā)明公開(kāi)的基于多苯醚結(jié)構(gòu)的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯是在Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯結(jié)構(gòu)單元的基礎(chǔ)上，引入了由Ⅲ表示的結(jié)構(gòu)單元經(jīng)無(wú)規(guī)共聚所組成，所制備的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯的特性粘數(shù)[η]為0.43-0.95dL/g，極限氧指數(shù)為25.5-34.5％；垂直燃燒等級(jí)V-2～V-0級(jí)；錐形量熱測(cè)試中峰值熱釋放速率p-HRR為198-658kW/m2。本發(fā)明還公開(kāi)了其制備方法。由于本發(fā)明引入的含多苯醚結(jié)構(gòu)的單體能在高溫下發(fā)生重排反應(yīng)，形成多芳香環(huán)或多芳香含氧雜環(huán)的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，因而具有極高的膨脹成炭速率和質(zhì)量，賦予了共聚酯優(yōu)異的阻燃性與耐熔滴性能。本發(fā)明共聚酯的制備有著成熟的工藝、簡(jiǎn)單方便的操作，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本技術(shù)成果涉及一類具有抗腫瘤作用的多芳乙烯取代β-二酮類化合物。

本發(fā)明屬于金屬催化以及藥物化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及芳基碳苷類化合物的合成方法。碳苷是指碳苷鍵的環(huán)外氧原子被碳原子所取代的一類化合物的總稱，是自然界中存在非常廣泛的一類含糖骨架，它廣發(fā)存在于多種天然產(chǎn)物和藥物分子中，相比于氧苷和氮苷，碳苷在生物體內(nèi)具有更好的酶穩(wěn)定性以及耐水解性，因此它們也成為了代替天然氧苷藥物的一個(gè)重要選擇。例如近年來(lái)，多家制藥公司發(fā)展的一系列治療二型糖尿病的SGLT2抑制劑，包括達(dá)格列凈，卡格列凈，依帕列凈等。此外，碳苷在天然產(chǎn)物中的存在也是非常廣發(fā)。早在1971年由Scheuer,P.J.教授課題組從夏威夷的軟體珊瑚中分離得到天然產(chǎn)物海葵毒素(圖1)，后來(lái)在其他海洋生物中也有發(fā)現(xiàn)，其全合成工作在1994年由哈佛大學(xué)化學(xué)系教授Y.Kishi的研究小組完成，這是一例發(fā)現(xiàn)的比較早的碳苷類天然產(chǎn)物，也是迄今為止最為復(fù)雜的天然產(chǎn)物之一。此后，越來(lái)越多的含有碳苷的天然產(chǎn)物陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，下圖列舉了1990年以后具有代表性的含有C-苷的天然產(chǎn)物(圖2)。本發(fā)明的目的在于無(wú)需提前制備芳基金屬試劑，首次利用了Pd催化的碳?xì)滏I活化策略，通過(guò)AQ(或其他導(dǎo)向基團(tuán))導(dǎo)向的C(sp2)-H活化

（專利號(hào)：ZL 201310135455.X） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明提供一種催化制備9-芳基多氫吖啶衍生物的方法，屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。制備9-芳基多氫吖啶衍生物的反應(yīng)中芳香醛、1，3-環(huán)己二酮衍生物與醋酸銨的摩爾比為1：2~3：3~5，雙磺酸根酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的3~8%，反應(yīng)溶劑無(wú)水乙醇的用量為物料總質(zhì)量的60~90%，回流反應(yīng)3~7h，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，反應(yīng)后冷卻，抽濾，濾渣用95%乙醇重結(jié)晶、真空干燥后得到純9-芳

低聚半乳糖是由半乳糖基和葡萄糖基構(gòu)成的聚合度為 2～6 的寡糖。低聚半乳糖具有甜度低、水分活度低，對(duì)酸、熱穩(wěn)定等理化性質(zhì)。低聚半乳糖還具有非致齲齒性、非消化性(具有類似膳食纖維的生理功能)、促進(jìn)腸道雙岐桿菌增殖等功能。因此，低聚半乳糖作為一種功能性食品添加劑廣泛應(yīng)用于乳制品、糖果、罐頭等食品。本項(xiàng)目提供一種利用 β-D-半乳糖苷酶與高濃度乳糖溶液反應(yīng)得到高轉(zhuǎn)化率的低聚半乳糖的新技術(shù)。所得低聚半乳糖產(chǎn)品安全可靠，是一種很有市場(chǎng)潛力的功能性甜味劑

低 聚 乳 果 糖 是 一 種 新 型 的 功 能 性 低 聚 糖 ， 化 學(xué) 名 為 O-β-Dgalactopyranosyl-(1,4)-O-α-D-glucopyranosyl-(1,2)-β-Dfructofuranoside，由三個(gè)單糖組成，包括葡萄糖基、半乳糖基和果糖基。它是 一種非還原性低聚糖，分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分別為 C18H32O16 和 504.4 g/mol。 25°C 時(shí)，低聚乳果糖在水中的溶解度為 3670 g/L，大于同溫度下蔗糖的溶解度 （2000 g/L）。相對(duì)于其他低聚糖，它的甜味特性比較接近蔗糖，甜度為蔗糖的 30%。另外，低聚乳果糖粉末具有較好的吸濕型。在中性時(shí)條件下加熱時(shí)，低聚乳果糖水溶液比較穩(wěn)定，在 pH 值 4.5、120°C 條件下加熱 1 h 不會(huì)發(fā)生分解， 同等條件下，它的耐酸性、耐熱性與蔗糖水溶液相似。由于它低熱量、甜味特性接近蔗糖，具有改善腸道微環(huán)境、促進(jìn)礦物質(zhì)吸收、降低膽固醇和抑制脂肪吸收、免疫調(diào)節(jié)等生理功能，已經(jīng)在各種食品中得到了廣泛應(yīng)用。 本項(xiàng)目技術(shù)是以乳糖和蔗糖混合體系為底物，利用酶法生物技術(shù)合成低聚乳果糖。低聚乳果糖作為食品功能因因子可用于食品、飲料等相關(guān)領(lǐng)域。