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間二甲苯經(jīng)一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經(jīng)還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠助劑及塑料等領(lǐng)域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規(guī)硝化法，反應(yīng)溫度低，耗水、耗能大，反應(yīng)時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發(fā)先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應(yīng)開始后，利用自己反應(yīng)放出的熱來提高物料的反應(yīng)溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應(yīng)溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應(yīng)速度。該法比常規(guī)混酸硝化優(yōu)點多，如反應(yīng)溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應(yīng)時間僅為半小時，設(shè)備生產(chǎn)能力比常規(guī)硝化法提高至少2倍。所用設(shè)備僅為常規(guī)的硝化及分離設(shè)備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經(jīng)閃蒸后全部回用，減少了環(huán)境污染。間二甲苯與混酸經(jīng)良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經(jīng)閃蒸提濃可回收再利用。

二聚酸是具有三十六個碳的二元酸，具有優(yōu)良的耐低溫性能。本團隊致力于二聚酸基尼龍產(chǎn)品的開發(fā)研究多年，形成了二聚酸基尼龍制備的核心技術(shù)。設(shè)計比例的二元酸與二元胺在催化劑存在下經(jīng)成鹽、加壓及常壓分階段聚合、切粒等過程獲得目標(biāo)產(chǎn)品，工藝簡單，反應(yīng)平穩(wěn)，根據(jù)需要可以通過改變工藝參數(shù)及操作條件，靈活控制尼龍數(shù)均相對分子質(zhì)量，制備出的產(chǎn)品性能達到或超過現(xiàn)有尼龍11、尼龍10和尼龍1212等長鏈尼龍產(chǎn)品。相關(guān)技術(shù)已獲國家發(fā)明專利。

丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達5千噸左右，中國是主產(chǎn)國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過長，生產(chǎn)成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級換代，開發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對溴素資源原產(chǎn)地的一類，并 且該步反應(yīng)幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進行循環(huán)利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數(shù)千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優(yōu)化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經(jīng)完成實驗 室的小試工藝，通過優(yōu)化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。 

一、項目簡介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡單、產(chǎn)率高等優(yōu)點。二、市場前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機化工和藥物中間體，有很大的市場前景，在國內(nèi)外都有一定的需求，產(chǎn)品出口形勢很好。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)500噸規(guī)模計，總投資約150萬元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價：3.0萬元/噸，生產(chǎn)成本：2.0萬元/噸，利稅：1.0萬元/噸

本技術(shù)以對苯二甲酸（PTA）或其廢料、異辛醇為主要原料，在催化劑存在下，先酯化合成增塑劑DOTP，然后經(jīng)過中和、水洗、脫醇、過濾等操作，最終獲得成品。該技術(shù)可采用精對苯二甲酸（PTA），也可采用PTA廢料為原料，同時，在相同裝置也可柔性生產(chǎn)其他增塑劑系列，如鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）。年產(chǎn)5000噸DOTP，設(shè)備投資約350萬。主要設(shè)備包括：提升機、計量罐，酯化釜、酯化塔、中和水洗罐、脫醇汽提塔、過濾機、成品罐等。

DMAA是一種性能優(yōu)異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。 附著力佳 化學(xué)性質(zhì)活潑 親水性佳 其他 對絕大多數(shù)的基材材料都有很好的附著效果 DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團，因而易于與各種單體進行多種聚合反應(yīng) 可以與水互溶，具有極強的吸濕性，適合做防霧涂層 超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等  技術(shù)參數(shù)： 外觀： 無色或淡黃色透明液體 官能度： 1 分子量(g/mol)： 99.133 粘度at 25℃(cps)： 1.3 密度d（g/mL,25/4℃）： 0.965 沸點（℃,常壓）： 171~172℃(760mmHg) 閃點(℃)： 75 折射率： 1.4723 表面張力（dyne/cm）： 37.1mN/m(20℃)

本發(fā)明構(gòu)建一種新型混合佐劑DDA/PolyI:C。該混合佐劑組 （AMM+DDA/PolyI:C）和單獨佐劑組（AMM/DDA）分別加強免疫小鼠兩 次后，脾臟淋巴細胞經(jīng)抗原AMM刺激后，皆可產(chǎn)生分泌較僅有融合蛋 白AMM組高的IFN-γ; 肺部荷菌量試驗表明佐劑實驗組加強BCG免疫 后，肺部荷菌量都較PBS組低；肺組織病理分析顯示混合佐劑組 AMM+DDA/PolyI:C強化BCG免疫后，肺組織病理損傷較BCG組和DDA為佐 劑加強組輕（P＜0.05＝。

技術(shù)原理和用途 ：利用乙炔和三氯氫硅進行催化加成，合成乙烯基三 氯硅烷。該化合物既是一種硅烷偶聯(lián)劑，又是一種重要的有機硅單體，以 它為原料，可制得乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等。這類硅 烷偶聯(lián)劑，可用于玻璃纖維表面處理劑、密封劑、涂料、膠粘劑等，還可 用于聚乙烯、聚丙烯、不飽和聚酯等的改性。 技術(shù)特點 ：以 150 基本產(chǎn)品或原料，可生產(chǎn)一系列下游產(chǎn)品，有較大 的機動性，而且重點解決了催化劑的穩(wěn)定性及選擇性

本發(fā)明構(gòu)建一種新型混合佐劑 DDA/PolyI:C。該混合佐劑組 (AMM+DDA/PolyI:C)和單獨佐劑組(AMM/DDA)分別加強免疫 小鼠兩次后，脾臟淋巴細胞經(jīng)抗原 AMM 刺激后，皆可產(chǎn)生分泌較僅 有融合蛋白 AMM 組高的 IFN-γ; 肺部荷菌量試驗表明佐劑實驗組加 強 BCG 免疫后，肺部荷菌量都較 PBS 組低;肺組織病理分析顯示混 合佐劑組 AMM+DDA/P