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（專(zhuān)利號(hào)：ZL 201410611888.2） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種納米氧化鋯粉體的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括下述步驟：在真空或氬氣氣氛下，對(duì)氯化鋯+硼氫化鈉混合粉末進(jìn)行5～10h球磨處理；然后，在0.5～1atm氫背壓下，將球磨產(chǎn)物加熱到300～400℃，并保溫1～2h后自然冷卻；接著，將加熱產(chǎn)物倒入蒸餾水中，過(guò)濾出固體物，再用蒸餾水清洗；最后，用乙醇對(duì)水洗固體產(chǎn)物清洗后干燥，即可獲得所述的納米氧化鋯粉體。本發(fā)明的

本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光粉膠涂覆方法，屬于 LED 封裝領(lǐng)域。其包括如下步驟：S1 將已完成芯片貼裝和電路連接的 LED 模塊置于溫度為 100℃～180℃的加熱板上；S2 待所述 LED 模塊溫度穩(wěn)定后，將設(shè)定量的熒光粉膠涂覆在芯片上表面，靜止一定時(shí)間直到所述設(shè)定量的熒光粉膠在所述芯片上表面上形成球缺狀形貌；S3 從加熱基板上取下所述 LED 模塊，在芯片側(cè)表面涂覆設(shè)定量的熒光粉膠；S4 待熒光粉膠形貌穩(wěn)定后，執(zhí)行固化工藝，獲得預(yù)定的熒光粉膠形貌。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，成本低，可靈活控制熒光粉膠形貌，獲得中間熒光粉層厚度大于兩側(cè)熒光粉層厚度的熒光粉膠形貌，其封裝成本低，可大規(guī)模應(yīng)用在工業(yè)中進(jìn)行 LED 封裝。

柿葉中富含維生素C（Vc）、多酚、氨基酸等多種生理活性成分，具有抗菌消炎、抗氧化、預(yù)防貧血、減肥美容等多種功效。我國(guó)柿資源豐富，主要食用果實(shí)，柿葉一部分加工成柿葉茶代用茶。 該成果的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，根據(jù)柿葉Vc含量的累積和化學(xué)變化特性，采用新的制作方法，制作一種高Vc超微柿葉茶粉，使其達(dá)到富含維生素C、湯色黃綠、滋味醇和，口感較好的品質(zhì)要求。該成果制作的超微柿葉茶粉外形為粉狀，富含Vc，Vc含量可以達(dá)到30-40 mg/g，不僅可以單獨(dú)沖泡飲用，而且還能作為面包、蛋糕等食品添加輔料，提高食品中Vc含量，滿足消費(fèi)者健康需求。 柿葉是柿樹(shù)( ( Diospyros kaki L.f.) 的葉子，柿樹(shù)在我國(guó)廣泛栽培，云南、廣西、湖北、江蘇、浙江、河南、河北、陜西等地都有分布。全國(guó)柿樹(shù)分布面積近100萬(wàn)公頃。按畝生產(chǎn)1kg超微粉500元計(jì)，畝增收500元，100萬(wàn)公頃可增收增收70億元，不包括添加柿超微粉產(chǎn)品帶來(lái)的附加值。 成果完成時(shí)間：2015年12月

1.背景介紹 白光LED近些年發(fā)展十分迅速，在技術(shù)方面，以亮度為代表的光效不斷提高，不但技術(shù)進(jìn)步非常迅速而且市場(chǎng)份額也不斷擴(kuò)大，在光效方面，新的記錄不斷產(chǎn)生，2010年2月，美國(guó)Cree公司宣布其大功率白光LED的光效達(dá)到208lm/w，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)白熾燈的15－20 lm/w及熒光燈的60－80 lm/w；我國(guó)2008年LED行業(yè)產(chǎn)值約650億元，2009年約827億元，預(yù)計(jì)今年（2010年）的產(chǎn)值將超過(guò)1000億元人民幣，其中LED封裝市場(chǎng)的產(chǎn)值約占25－30％。近幾年，隨著LED光效的快速提高，人們?cè)絹?lái)越重視其光色，紅色熒光粉的加入能有效提高白光LED的顯色指數(shù)。以硅酸鹽為基質(zhì)的各種熒光粉正嶄露頭腳，硅酸鹽基質(zhì)具有穩(wěn)定性好，耐熱性好等優(yōu)點(diǎn)，十分適合作為一些發(fā)光材料的基質(zhì)。目前一些硅酸鹽黃色熒光粉、綠色熒光粉已經(jīng)投入了實(shí)用，紅色熒光粉也已有報(bào)道，歐洲、日本、韓國(guó)等企業(yè)及科研院所都在不斷展開(kāi)研究，我國(guó)也已見(jiàn)到相關(guān)報(bào)道。我們研制的硅酸鹽紅色熒光粉已達(dá)到國(guó)際同類(lèi)產(chǎn)品的性能，處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。 2.技術(shù)方案和技術(shù)路線 目前各種包括熒光粉在內(nèi)的發(fā)光材料的制備方法都有很多種，但是最為實(shí)用，最容易轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)的仍然是高溫固相法，本項(xiàng)目中，從未來(lái)進(jìn)行生產(chǎn)的角度考慮，也將采用這種方法來(lái)制備硅酸鹽熒光粉。具體步驟及技術(shù)路線為：1、選擇合適的原料；2、將這些原料按照一定的比例，分別稱(chēng)取一定量混在一起；3、將混勻的原料放入高溫爐內(nèi)，在一定的溫度下灼燒；4、將灼燒好的物料取出，球磨、粉碎至粒度達(dá)到一定要求為止；5、測(cè)試熒光粉的各種技術(shù)指標(biāo)。6、與YAG進(jìn)行混合封裝測(cè)試。 從其他熒光粉的制備方法來(lái)看，高溫固相法是目前最為實(shí)用及成熟的研究方法，我們所熟知的YAG熒光粉、三基色熒光粉，氮化物熒光粉，硅酸鹽黃色熒光粉等都是采用這種方法生產(chǎn)的，因此采用高溫固相法作為硅酸鹽紅色熒光粉是可行的。

截齒表面化學(xué)熱處理方法有滲氮、滲碳、碳氮共滲等。滲氮與其它表面化學(xué)熱處理工藝相比，主要優(yōu)點(diǎn)在于其較低的熱處理溫度（500-600℃），理想溫度為580℃，可在完全調(diào)質(zhì)與回火的條件下對(duì)零件進(jìn)行滲氮，而不會(huì)對(duì)基體的組織及主要性能造成負(fù)面影響，是一個(gè)快速便捷、靈活方便、經(jīng)濟(jì)高效、可控性強(qiáng)的工藝過(guò)程。低溫滲氮的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于降低了產(chǎn)生變形的可能性。這樣，零件就可以通過(guò)機(jī)械加工得到最終的尺寸，而無(wú)須花費(fèi)昂貴的精加工過(guò)程。因此，低溫滲氮的實(shí)用性和有效性, 一直受到國(guó)內(nèi)外廣泛研究。

近年來(lái)，具有許多特定功能的涂層和鍍層在工程技術(shù)中的應(yīng)用日益廣泛，在材料進(jìn)行表面改性與強(qiáng)化處理等方面顯示出不可替代的重要作用。制取涂層和鍍層的方法有多種，其中以利用化學(xué)或電化學(xué)方法沉積為基礎(chǔ)的復(fù)合鍍層在工程技術(shù)中得到廣泛應(yīng)用。復(fù)合鍍層是指在鍍液中加入一種或數(shù)種不溶性固體顆粒，使固體顆粒與金屬離子共沉積而獲得各種不同物理化學(xué)性質(zhì)的鍍層。早期添加的固體微粒尺寸多為微米級(jí)，復(fù)合鍍層中顆粒粒度大多在1～5 范圍，有些達(dá)8～10 ，而工業(yè)應(yīng)用的復(fù)合鍍層厚度一般為幾十 左右，在這有限的厚度內(nèi)只能復(fù)合幾層固體顆粒，所以鍍層的粒子復(fù)合量難以提高，其性能不能滿足科技飛速發(fā)展的要求，應(yīng)用范圍受到了一定的限制。納米材料的出現(xiàn)為傳統(tǒng)復(fù)合鍍技術(shù)帶來(lái)了新的機(jī)遇。由于納米顆粒具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等性質(zhì)，可以使復(fù)合鍍層的性能更加優(yōu)異。將納米技術(shù)引入傳統(tǒng)的復(fù)合鍍而形成的納米復(fù)合鍍新技術(shù)不僅可以使產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生質(zhì)的飛躍，減少鍍層孔隙尺寸、隔離腐蝕介質(zhì)、阻止點(diǎn)蝕坑的長(zhǎng)大、促進(jìn)鍍層的鈍化過(guò)程，因而復(fù)合鍍層的耐腐蝕性和耐磨損性能更好。納米材料的高比表面積，使得表面鍍層與基材的結(jié)合力更高；納米鍍層的組成顆粒極小，使得涂層表面更加均勻，有利于傳熱。另外，納米技術(shù)的發(fā)展使得材料表面可進(jìn)行多層膜的涂覆，實(shí)現(xiàn)表面的復(fù)合化。SiO 2顆粒硬度高、耐磨性好、抗腐蝕能力強(qiáng)，同時(shí)在高溫下仍具有高強(qiáng)、高韌、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，而且納米SiO 2顆粒價(jià)格低廉。在鍍液中添加納米SiO 2顆粒后，可以改善鍍層的硬度、耐磨性以及耐蝕性能。目前，國(guó)內(nèi)外復(fù)合鍍層的制備方法均采用將納米顆粒直接添加到鍍液中進(jìn)行施鍍，缺點(diǎn)是納米顆粒易團(tuán)聚，必須不停地進(jìn)行機(jī)械攪拌，且效果較差。本成果針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，將含有納米顆粒的溶膠直接加入到鍍液中，納米顆粒懸浮在溶液中，不需要攪拌，并且鍍液中顆粒分散性好，不易團(tuán)聚，得到的復(fù)合鍍層中顆粒分布均勻，鍍層性能良好，可應(yīng)用于換熱器、泵、軸、空冷等耐蝕或者耐磨的場(chǎng)合。

最近以來(lái)，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，熒光粉會(huì)由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強(qiáng)度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡(jiǎn)稱(chēng)PDP)中。但BAM粉在涂屏過(guò)程及工作過(guò)程中會(huì)發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因?yàn)樵谕科罰DP過(guò)程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機(jī)溶劑。這樣會(huì)使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過(guò)程中則會(huì)發(fā)生真空紫外激勵(lì)的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因?yàn)楦吣芰Ｗ拥臑R射會(huì)造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍(lán)色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對(duì)熒光粉進(jìn)行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個(gè)有效途徑，因?yàn)橥ㄟ^(guò)包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國(guó)專(zhuān)利CN1667081A公開(kāi)了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國(guó)專(zhuān)利CN1664051A公開(kāi)了一種氧化鎂包覆熒光粉的方法。這些方法均一定程度上解決了目前藍(lán)色熒光粉的衰減問(wèn)題。但由于這些方法都是采用液相法,對(duì)溶液的酸堿性要求高，工藝較復(fù)雜，最終產(chǎn)品性能重復(fù)性差。 本專(zhuān)利通過(guò)一種新型包覆方法，在粉體表面沉積原子層的惰性層，通過(guò)精確控制碳的沉積厚度在1nm左右,如下圖，可保持表面包覆層在紫外至紅外波段的透明度,有效消除熒光粉表面缺陷而不影響光的入射和出射，從而有效地提高熒光粉的發(fā)光效率。 該方法適用于氧化物和氮化物熒光粉，普適性好，可提高熒光粉的熱穩(wěn)定20%以上，具有成本低，工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，易于大規(guī)模生產(chǎn)。

最近以來(lái)，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，熒光粉會(huì)由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強(qiáng)度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡(jiǎn)稱(chēng)PDP)中。但BAM粉在涂屏過(guò)程及工作過(guò)程中會(huì)發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因?yàn)樵谕科罰DP過(guò)程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機(jī)溶劑。這樣會(huì)使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過(guò)程中則會(huì)發(fā)生真空紫外激勵(lì)的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因?yàn)楦吣芰Ｗ拥臑R射會(huì)造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍(lán)色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對(duì)熒光粉進(jìn)行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個(gè)有效途徑，因?yàn)橥ㄟ^(guò)包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國(guó)專(zhuān)利CN1667081A公開(kāi)了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國(guó)專(zhuān)利CN1664051A公開(kāi)了一

項(xiàng)目成果/簡(jiǎn)介: 本產(chǎn)品圍繞晶圓級(jí)、芯片級(jí)和倒裝等先進(jìn)封裝形式的大功率白光LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展重大需求，突破了高速高均勻度熒光粉膠霧化涂覆控制、生產(chǎn)過(guò)程品質(zhì)控制與優(yōu)化管理等核心技術(shù)，自主研發(fā)了面向晶圓級(jí)級(jí)封裝的全自動(dòng)晶圓級(jí)LED熒光粉高均勻涂覆機(jī)。本產(chǎn)品采用自動(dòng)上下料傳送機(jī)構(gòu)、自動(dòng)加熱、自動(dòng)視覺(jué)定位、涂覆厚度自動(dòng)檢測(cè)、自動(dòng)按照設(shè)定路徑和涂覆參數(shù)進(jìn)行涂覆，是以復(fù)雜的光機(jī)電一體化精密封裝設(shè)備，主要技術(shù)性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。  應(yīng)用于LED生產(chǎn)行業(yè)，滿足了各種新型LED封裝自動(dòng)化生產(chǎn)需求，有效提升了封裝質(zhì)量、熱阻分散性、色品一致性、出光效率等性能指標(biāo)和產(chǎn)業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。推動(dòng)我國(guó)半導(dǎo)體照明等新興戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)的持續(xù)性發(fā)展。 全自動(dòng)晶圓級(jí)LED熒光粉智能涂覆機(jī)知識(shí)產(chǎn)權(quán)類(lèi)型:發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)先進(jìn)程度:達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平成果獲得方式:獨(dú)立研究獲得政府支持情況:無(wú)

本產(chǎn)品圍繞晶圓級(jí)、芯片級(jí)和倒裝等先進(jìn)封裝形式的大功率白光LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展重大需求，突破了高速高均勻度熒光粉膠霧化涂覆控制、生產(chǎn)過(guò)程品質(zhì)控制與優(yōu)化管理等核心技術(shù)，自主研發(fā)了面向晶圓級(jí)級(jí)封裝的全自動(dòng)晶圓級(jí)LED熒光粉高均勻涂覆機(jī)。本產(chǎn)品采用自動(dòng)上下料傳送機(jī)構(gòu)、自動(dòng)加熱、自動(dòng)視覺(jué)定位、涂覆厚度自動(dòng)檢測(cè)、自動(dòng)按照設(shè)定路徑和涂覆參數(shù)進(jìn)行涂覆，是以復(fù)雜的光機(jī)電一體化精密封裝設(shè)備，主要技術(shù)性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。  應(yīng)用于LED生產(chǎn)行業(yè)，滿足了各種新型LED封裝自動(dòng)化生產(chǎn)需求，有效提升了封裝質(zhì)量、熱阻分散性、色品一致性、出光效率等性能指標(biāo)和產(chǎn)業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。推動(dòng)我國(guó)半導(dǎo)體照明等新興戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)的持續(xù)性發(fā)展。   全自動(dòng)晶圓級(jí)LED熒光粉智能涂覆機(jī)