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本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于電池正極材料的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其步驟如下：a)稱取(NH4)2HPO4和MDI三聚體混合，滴加1-2滴丙酮研磨均勻，然后再加入Li2CO3和FeC2O4·2H2O繼續(xù)研磨均勻，干燥，得中產(chǎn)物；b)將中產(chǎn)物置于管式爐中，在保護(hù)氣氛下，第一階段以2-3°C/min的速度升溫到345-355°C，保溫2.5-3.5h，第二階段再以4-8°C/min的速度升溫到695-705°C，保溫7.5-8.5h，冷卻，即得到碳包覆的磷酸鐵鋰。本發(fā)明公開的方法制備正極

本發(fā)明是一種鎂合金磷酸鹽表面改性處理方法，從而達(dá)到保護(hù)、美化 鎂合金產(chǎn)品的目的。它包括脫脂、酸洗活化、堿洗、化學(xué)改性以及封閉工 序，其中還有水洗和烘干工序，所采用的改性溶液包括磷酸、氫氧化鋇、 氟化鈉、磷酸鋅等。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn) ：1、此工藝是以磷酸鹽為主體的處理溶液，不使用鉻 酸或氰化物，無(wú)污染； 2、整套工藝的溶液可以在追加損耗的情況下重復(fù) 使用，這就大大地節(jié)省資源、降低了生產(chǎn)成本，與陽(yáng)極氧化工藝相比

衛(wèi)星在軌運(yùn)行和返回過(guò)程中需經(jīng)歷極端高低溫環(huán)境，構(gòu)件尺寸的穩(wěn)定是保證衛(wèi)星在軌高精度、返回高安全、任務(wù)高可靠的關(guān)鍵。針對(duì)衛(wèi)星搭載的某寬帶微波載荷與衛(wèi)星本體材料之間熱膨脹系數(shù)不匹配極易導(dǎo)致的載荷在軌及返回過(guò)程中載荷接收精度不穩(wěn)定、信息傳輸不連續(xù)等問(wèn)題。我校陳駿教授團(tuán)隊(duì)以原創(chuàng)的負(fù)熱膨脹技術(shù)研發(fā)了具有輕質(zhì)、熱膨脹系數(shù)低、力學(xué)性能優(yōu)異、尺寸穩(wěn)定性好的高性能低膨脹鋁基復(fù)合材料，并研制了系列關(guān)鍵連接內(nèi)置件、環(huán)件等高性能低膨脹構(gòu)件，首次將負(fù)熱膨脹技術(shù)應(yīng)用到我國(guó)的衛(wèi)星上，填補(bǔ)了高性能低膨脹金屬構(gòu)件在工程應(yīng)用領(lǐng)域的空白。該技術(shù)使得某寬帶微波載荷與衛(wèi)星本體之間熱膨脹匹配性增強(qiáng)、界面應(yīng)力大幅度減小，保證了衛(wèi)星在軌與返回過(guò)程中信號(hào)高精度傳輸與接收，助力衛(wèi)星成功返回。 圖1 實(shí)踐十九號(hào)衛(wèi)星成功返回（圖片來(lái)源國(guó)家航天局） 圖2 高性能低膨脹鋁基復(fù)合材料及構(gòu)件應(yīng)用于全球首顆可重復(fù)使用返回式技術(shù)試驗(yàn)衛(wèi)星（圖片來(lái)源央視新聞?lì)l道）

低水溶性結(jié)晶Ⅴ型和結(jié)晶II型一樣，具有相當(dāng)穩(wěn)定的熱力學(xué)區(qū)間，是一種帶有三嗪環(huán)支鏈的縮聚物，主要用于聚丙烯的阻燃，在聚丙烯中的添加量?jī)H為5～15%時(shí)，可以達(dá)到結(jié)晶II型添加量達(dá)30%同樣的阻燃效果，由于添加量小、阻燃性能好，因而其力學(xué)與機(jī)械性能在達(dá)到同樣的阻燃效果的同時(shí)得到了極大的提升，是聚磷酸銨系列阻燃材料中最具前途的新品種，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有這方面的研究與工業(yè)生產(chǎn)報(bào)道。本項(xiàng)目采用創(chuàng)新的聚磷酸銨的制備工藝，利用非五氧化二磷原料路線，制備的結(jié)晶V型聚磷酸銨具有低水溶性和優(yōu)異的阻燃效果，符合國(guó)家環(huán)境保護(hù)要求及磷化工行業(yè)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整方向。在所制備的低水溶性結(jié)晶V型聚磷酸銨中，創(chuàng)新性的原位聚合了具有高耐熱性的三嗪環(huán)，使本產(chǎn)品作為阻燃材料具有優(yōu)異的性能。

成果描述：一般而言，活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑的粒徑越小，表面能越高，活性越高。所以，國(guó)外的活性磷酸鈣分散劑一般為納米級(jí)。然而，活性磷酸鈣納米化后微粒間易發(fā)生二次團(tuán)聚，因此，若采用超細(xì)化的工藝，須對(duì)活性磷酸鈣分散劑進(jìn)行表面處理，這就使工藝復(fù)雜化，增加了生產(chǎn)成本。 四川大學(xué)化工學(xué)院針對(duì)目前活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑存在的缺陷，采用特殊的原料和簡(jiǎn)單的合成工藝，制備出多孔型的活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑。市場(chǎng)前景分析：目前，多數(shù)國(guó)產(chǎn)的活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑顆粒較大且粒徑分布很寬，活性低，用于懸浮聚合時(shí)，制得的樹脂產(chǎn)品外觀粗糙、粒度分布不均勻、質(zhì)量不穩(wěn)定。高質(zhì)量的活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑主要依靠進(jìn)口。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：產(chǎn)品特點(diǎn)： 1、具有豐富的孔結(jié)構(gòu)，粒度分布均勻，微粒間無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象；其比表面積約為日本磷酸鈣分散劑和市售國(guó)產(chǎn)磷酸鈣分散劑的1.5~1.8倍。 2、其分散活性高于日本產(chǎn)品，懸浮分散性和穩(wěn)定性優(yōu)良，且添加量低，能顯著提高聚苯乙烯珠粒的質(zhì)量，完全可以取代進(jìn)口產(chǎn)品作為SAN懸浮聚合的分散劑。 3、此項(xiàng)目工藝先進(jìn)、技術(shù)領(lǐng)先。

成果描述：通過(guò)優(yōu)化配方和有效的表面改性處理，成功地制得了超細(xì)磷酸銨鹽干粉滅火劑，在國(guó)內(nèi)尚屬首家。其產(chǎn)品具有以下特點(diǎn)： 1、超細(xì)化：粒徑小，粒度分布窄，粒度主要分布在10μm以內(nèi)，平均粒徑為7.28μm；而普通的磷酸銨鹽干粉滅火劑粒徑大，粒度分布相對(duì)寬廣，粒度分布在40～250μm之間的占55%；小于40μm的占45%。 2、斥水性、流動(dòng)性好：經(jīng)過(guò)特殊表面改性，具有良好的斥水性、流動(dòng)性，其吸濕率，抗結(jié)塊性等指標(biāo)明顯優(yōu)于國(guó)標(biāo)，保質(zhì)期更長(zhǎng)；其噴射性能為99%（國(guó)標(biāo)中要求噴射性能大于90%即可），噴射后干粉質(zhì)量剩余率低，僅為0.64%。 3、滅火效能高：經(jīng)超微細(xì)化和特殊表面改性后，流動(dòng)性、噴射性能大大改善；其粒徑小，比表面積大，表面活性高，滅火時(shí)用量少，滅火快，滅火效能高。同一罐超細(xì)磷酸銨鹽干粉滅火劑的滅火次數(shù)可達(dá)6次，其滅火效能約為普通型磷酸銨鹽干粉滅火劑的4倍。有效滅火時(shí)間由原來(lái)的4s縮短到1s。市場(chǎng)前景分析：超細(xì)磷酸銨鹽干粉滅火劑,所得的滅火劑為球形,流動(dòng)性好,易于噴射。空心結(jié)構(gòu),密度小,漂浮時(shí)間長(zhǎng);表面積大,與火焰充分接觸,滅火效率高。滅火效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：國(guó)內(nèi)領(lǐng)先

本實(shí)用新型公開了一種磷酸鈣生物活性陶瓷，所述包括多孔磷酸鈣陶瓷基體和納米改性層，所述納米改性層為納米晶磷酸鈣。所述多孔磷酸鈣陶瓷基體表面通過(guò)改性處理自組裝形成一層納米磷酸鈣，從而使材料表面/界面具有較大的比表面積，利于吸附成骨相關(guān)蛋白和細(xì)胞，材料植入體內(nèi)后能快速釋放鈣、磷離子，促進(jìn)新骨形成，進(jìn)而使材料具有更好的生物活性和骨誘導(dǎo)性，同時(shí)該陶瓷具有更好的力學(xué)性能。

一、項(xiàng)目分類 顯著效益成果轉(zhuǎn)化 二、成果簡(jiǎn)介 近年來(lái)多聚磷酸銨已逐漸進(jìn)入復(fù)混肥和液體肥料的生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是在美國(guó)和歐洲發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。用液體多聚磷酸銨基礎(chǔ)溶液通過(guò)添加氮肥、鉀肥、微量元素配制成的清液型液體肥料，可以通過(guò)滴灌和噴施機(jī)械化系統(tǒng)施用，并具有施肥準(zhǔn)確度高、均勻性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)。 項(xiàng)目特色和創(chuàng)新之處：采用磷酸與尿素縮合法高效合成多聚磷酸銨，由于短鏈聚磷酸銨溶解度高，比一般磷肥可提高液體肥料中磷的含量；可配置磷含量較高的液體肥料，pH值近中性，作物使用安全系數(shù)高；結(jié)晶溫度較低，生產(chǎn)使用方便。且聚磷酸銨對(duì)金屬離子有螯合作用，可利用其螯合作用在液體肥料中添加微量元素。一些微量元素在聚磷酸銨溶液中的溶解度遠(yuǎn)高于在正磷酸銨溶液中的溶解度，利用聚磷酸銨原料作為無(wú)機(jī)螯合劑，較有機(jī)螯合劑便宜，同時(shí)又能提供氮磷養(yǎng)分。另外聚磷酸鹽不被植物直接吸收，而是在土壤中逐步水解成正磷酸被植物利用，因而是一種緩溶性長(zhǎng)效磷肥。

針對(duì)磷酸鐵鋰鋰電正極材料存在的不足和制約磷酸鐵鋰產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一系列問(wèn)題，本項(xiàng)目通過(guò)基于混合溶劑的液相合成方法，利用定向分子組裝技術(shù)，結(jié)合獨(dú)特的煅燒工藝構(gòu)建了具有三維（3D）導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的正極材料，從而制備出具有獨(dú)特晶體結(jié)構(gòu)、良好導(dǎo)電性、高離子遷移速率和高振實(shí)密度的新型改性磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料，同時(shí)通過(guò)先進(jìn)的回收利用技術(shù)實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)工藝的低成本、無(wú)污染。目前該制備工藝成功實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，首條自動(dòng)化高新能低成本磷酸鐵鋰生產(chǎn)線已經(jīng)建成并投入使用。 通過(guò)本項(xiàng)目的實(shí)施，達(dá)到了以下技術(shù)目標(biāo)： （1）基于混合溶劑的液相法制備工藝的設(shè)計(jì)，解決現(xiàn)有工藝存在的材料批次間一致性差的不足，實(shí)現(xiàn)批次間材料克容量變化＜2%； （2）構(gòu)建3D導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而解決制約LiFePO4大規(guī)模應(yīng)用的重大技術(shù)難題—材料導(dǎo)電性差的缺陷，將材料的電導(dǎo)率提高到10-2Scm-1； （3）將壓燒技術(shù)引入LiFePO4制備工藝，結(jié)合二次造粒粒徑控制技術(shù)得到尺寸均一的亞微米顆粒，將材料振實(shí)密度提高到1.2gcm-3； （4）以本項(xiàng)目研制的LiFePO4作為正極材料并采用改進(jìn)工藝裝配的鋰離子電池將達(dá)到如下性能指標(biāo)： ⅰ 0.1C比容量≥160mAhg-1，1C比容量≥140mAhg-1； ⅱ 循環(huán)充放電3000次，常溫放電容量高于80%； ⅲ 支持常溫50C以上倍率放電，-20℃環(huán)境支持20C以上倍率放電，-20℃環(huán)境放電容量不低于常溫放電容量的80%。 （5）創(chuàng)新反應(yīng)溶劑和反應(yīng)副產(chǎn)物的循環(huán)回收利用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程綠色化、低排放和原子經(jīng)濟(jì)性，與現(xiàn)有同類材料比較，生產(chǎn)成本降低30%以上。

該材料具有雙功能基團(tuán)，能同時(shí)富集糖肽和磷酸化肽，同時(shí)具有體積排阻的作用，該方法合成簡(jiǎn)便，重復(fù)性好，具有較好的富集效果。