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未經處理的PEDOT：PSS聚合物在成膜后反復彎曲不到十次循環就會出現明顯裂紋，完全無法滿足柔性熱電器件的要求。改善PEDOT：PSS薄膜的機械柔性成為首要任務。李其鍇在閱讀大量的文獻后，提出加入離子液體增加導電高分子鏈間相互作用力，形成交聯結構，從而實現機械性能的改善目的。在試驗過程中嘗試過多種離子液體，最終選定了表現較優的LiTFSI。實驗結果出乎意料，新型的柔性有機熱電薄膜10000次循環后仍保持穩定的電性能。此外，該LiTFSI/PEDOT:PSS復合柔性有機熱電薄膜的電學性能較未處理的PEDOT：PSS薄膜提高了近2個數量級，其功率因子達到75μW·m-1K-2,拉伸應變達到了20%以上。? 目前，發展兼具力學柔性和熱電性能的柔性熱電薄膜材料與器件已經是劉瑋書團隊的重要發展方向。劉瑋書團隊相關研究成果已經提交專利申請，并會被應用到新型的電子皮膚的溫覺仿真中。

本發明公開了一種低輻射薄膜，包括基底、覆蓋于基底之上的 單銀層和覆蓋于單銀層之上的周期性多層膜，薄膜厚度為 1325nm～ 1575.8nm；其中，單銀層由兩層保護層和 Ag 膜構成，厚度為 29nm～ 92nm；周期性多層膜由高折射率材料和低折射率材料交替疊加而成， 厚度為 1275nm～1490nm。本發明公開的低輻射薄膜采用金屬薄銀層 來抑制長波長紅外波和短波長紫外波的透射，采用周期性結構來增強 可見光波段的透

液態金屬薄膜熱界面材料是一種具有超高熱導率，能解決極端高熱流密度散熱難題的低熔點合金熱界面材料。 一、項目分類 關鍵核心技術突破 二、技術分析 液態金屬薄膜熱界面材料是一種具有超高熱導率，能解決極端高熱流密度散熱難題的低熔點合金熱界面材料。基本原理為：填充于發熱芯片與散熱器之間，起到減小接觸熱阻，強化傳熱，降低高功率芯片溫度的作用。 液態金屬薄膜熱界面材料實現途徑包括組分調配和物化處理兩步驟。通過組分調配設計具有高熱導率的合金，然后通過物化處理提升材料的傳熱性能和穩定性。 一、主要技術優勢 （1）熱導率是傳統材料的5倍以上； （2）接觸熱阻相對傳統材料降低50%以上； （3）耐高溫200ºC，傳統有機材料一般耐溫低于100ºC； （4）壽命相對傳統有機熱界面材料提高一倍以上。 二、主要性能指標 （1）熱導率不低于30W/(m·K)； （2）接觸熱阻不大于0.3cm2·K/W； （3）高溫250ºC老化100小時，接觸熱阻增加值不大于0.3cm2·K/W。

隨著便攜式電子設備的快速發展，將微型電子設備運用到可穿戴設備或者作為生物植入物的可行性越來越大。用柔性電子器件來替代傳統的硬質電子器件的重要性也愈加凸顯，如何解決柔性電子設備的儲能問題，是實現這些可能性的重要因素之一。 本成果設計并制備了一種新型柔性微型超級電容器，其具有制備工藝簡單，成本較低，適用于各種粉末狀電極材料等特點。

半焦是利用低變質非煉焦煤低溫干餾所制得的固體產物，以其固定碳含量高（ >82% ）、電阻率高、化學活性高、灰分低（ <6% ）、低鋁、低硫（ <0.3% ）、低磷等特性，已逐步取代冶金焦而廣泛應用于電石、鐵合金、碳化硅等產品的生產。在半焦生產過程中，約有 10% 的半焦焦粉因粒度小，不符合生產工藝要求而未能加以利用。本項目 通過在半焦焦末中添加金屬、金屬化合物或非金屬及其化合物并進行中低溫熱處理，在比通常石墨化所必要的溫度更低時進行石墨化，并且因為金屬或非金屬粒子與碳原子的結合可同時實現功能化石墨粉的制備。可作為功能材料、添加劑、電極材料、貯氫材料等，廣泛應用于國防和民用領域，成為現代工業及高、新、尖技術發展必不可少的非金屬材料。

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規模，是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規模化連續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現過程的高效節能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1～3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

石墨電極在是冶金化工領域的大宗消耗材料，尤其是在鋼鐵冶金、鋁電解、鎂電解、多晶 硅、稀土冶金等高能耗產業，電極石墨的電阻率是影響產品能耗的關鍵因素之一，僅以鎂電解 為例，以目前最大的430kA金屬鎂電解槽來計算，陽極石墨電阻率每降低1Ωμ. m，將使每噸鎂 直流能耗下降375kWh，其節能效果十分明顯。目前我國電極石墨的電阻率一般在8-12Ωμ. m， 國外最先進指標為5Ωμ. m，我國的產品與國外相比差距較大，是造成冶金行業高能耗的原因之 一。本課題組開發了新型電極石墨制造工藝與配方，產品電阻率已經達到5.02Ωμ. m,與國際最 好水平相當，對促進節能降耗具有重要價值。 該技術主要是優化了新型石墨配方與制備工藝，大大降低石墨電阻率，同時提高了石墨電 極強度，經過表面處理的石墨電極，抗氧化強度提高了188倍，大大延長石墨電極高溫腐蝕條 件下的使用壽命。

石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

一、 項目簡介石墨是典型的層狀結構材料，具有良好的導電性，潤滑性，化學穩定性。被廣泛用于冶金、電氣、機械等工業領域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，是一種二維晶體，是構建其他維數碳質材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠遠高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認為這種嚴格的二維晶體結構由于熱力學不穩定性而難以獨立穩定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實驗研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機械剝離法、化學氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學法、氧化石墨還原法等，其中機械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優點成為目前使用最廣泛的方法之一，本發明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術領域。二、 項目技術成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設備，過程中需要精確控制反應溫度且溫度高達98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時間超聲，步驟繁瑣，產物的濃度較低，不適合大量生產。本項目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產時間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產量較大，大大減少了超聲的時間。三、 技術指標（包括鑒定、知識產權專利、獲獎等情況）該項目已經申請中國專利并于2013年獲得授權 （ZL201110414315.7），與該項目相關的工作也在國際期刊上進行了發表，但是仍有很多問題一直困擾商業化進程。我們實驗室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應用領域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團，因此可以根據需求進行各種定向修飾，從而實現其親水、親油、高分散度、高電導率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業材料的性能，從而實現高回報率。五、 規模與投資需求（資金需求、場地規模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅體氧化石墨，再經后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優化情況。前期投入100萬元，其中包括設備費40萬， 原料費10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達到每天生產1公斤石墨烯產品。六、 生產設備玻璃器皿，反應釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設備，電動攪拌器，旋轉蒸發儀，離心機等基本設施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產品，目前市場上以克為單價銷售，價格在500元左右。以每日1公斤生產量計算，每天銷售額會達到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業大學負責產品研發升級，企業一方負責生產與銷售。九、 項目具體聯系人及聯系方式（包括電子郵箱）項目聯系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn