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一種利用過硫酸鹽及負(fù)載鐵錳雙相復(fù)合氧化石墨烯去除水中內(nèi)分泌干擾物的方法，它涉及一種去除水中內(nèi)分泌干擾物的方法。本發(fā)明的內(nèi)容是要解決現(xiàn)有去除水中內(nèi)分泌干擾物的方法去除效率低，成本高，副產(chǎn)物多，吸附劑難回收和不能大規(guī)模去除特定有機(jī)污染物的問題。方法：一、將過硫酸鹽與預(yù)處理的水混合；二、調(diào)節(jié)反應(yīng)pH值；三、制備負(fù)載鐵錳雙相復(fù)合氧化石墨烯；四、投加負(fù)載鐵錳雙相復(fù)合氧化石墨烯；五、采用外磁場分離負(fù)載鐵錳雙相復(fù)合氧化石墨烯，即完成一種利用過硫酸鹽及負(fù)載鐵錳雙相復(fù)合氧化石墨烯去除水中內(nèi)分泌干擾物的方法。使用本發(fā)明的方法去除水中內(nèi)分泌干擾物的去除率可達(dá)85％～95％。本發(fā)明可以去除水中殘余內(nèi)分泌干擾物。

半焦是利用低變質(zhì)非煉焦煤低溫干餾所制得的固體產(chǎn)物，以其固定碳含量高（ >82% ）、電阻率高、化學(xué)活性高、灰分低（ <6% ）、低鋁、低硫（ <0.3% ）、低磷等特性，已逐步取代冶金焦而廣泛應(yīng)用于電石、鐵合金、碳化硅等產(chǎn)品的生產(chǎn)。在半焦生產(chǎn)過程中，約有 10% 的半焦焦粉因粒度小，不符合生產(chǎn)工藝要求而未能加以利用。本項(xiàng)目 通過在半焦焦末中添加金屬、金屬化合物或非金屬及其化合物并進(jìn)行中低溫?zé)崽幚恚诒韧ǔＪ匾臏囟雀蜁r(shí)進(jìn)行石墨化，并且因?yàn)榻饘倩蚍墙饘倭Ｗ优c碳原子的結(jié)合可同時(shí)實(shí)現(xiàn)功能化石墨粉的制備。可作為功能材料、添加劑、電極材料、貯氫材料等，廣泛應(yīng)用于國防和民用領(lǐng)域，成為現(xiàn)代工業(yè)及高、新、尖技術(shù)發(fā)展必不可少的非金屬材料。

石墨電極在是冶金化工領(lǐng)域的大宗消耗材料，尤其是在鋼鐵冶金、鋁電解、鎂電解、多晶 硅、稀土冶金等高能耗產(chǎn)業(yè)，電極石墨的電阻率是影響產(chǎn)品能耗的關(guān)鍵因素之一，僅以鎂電解 為例，以目前最大的430kA金屬鎂電解槽來計(jì)算，陽極石墨電阻率每降低1Ωμ. m，將使每噸鎂 直流能耗下降375kWh，其節(jié)能效果十分明顯。目前我國電極石墨的電阻率一般在8-12Ωμ. m， 國外最先進(jìn)指標(biāo)為5Ωμ. m，我國的產(chǎn)品與國外相比差距較大，是造成冶金行業(yè)高能耗的原因之 一。本課題組開發(fā)了新型電極石墨制造工藝與配方，產(chǎn)品電阻率已經(jīng)達(dá)到5.02Ωμ. m,與國際最 好水平相當(dāng)，對促進(jìn)節(jié)能降耗具有重要價(jià)值。 該技術(shù)主要是優(yōu)化了新型石墨配方與制備工藝，大大降低石墨電阻率，同時(shí)提高了石墨電 極強(qiáng)度，經(jīng)過表面處理的石墨電極，抗氧化強(qiáng)度提高了188倍，大大延長石墨電極高溫腐蝕條 件下的使用壽命。

一、 項(xiàng)目簡介石墨是典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，具有良好的導(dǎo)電性，潤滑性，化學(xué)穩(wěn)定性。被廣泛用于冶金、電氣、機(jī)械等工業(yè)領(lǐng)域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點(diǎn)。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種碳質(zhì)新材料，是一種二維晶體，是構(gòu)建其他維數(shù)碳質(zhì)材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認(rèn)為這種嚴(yán)格的二維晶體結(jié)構(gòu)由于熱力學(xué)不穩(wěn)定性而難以獨(dú)立穩(wěn)定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學(xué)的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨(dú)立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實(shí)驗(yàn)研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學(xué)法、氧化石墨還原法等，其中機(jī)械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機(jī)性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學(xué)方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團(tuán)，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態(tài)，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優(yōu)點(diǎn)成為目前使用最廣泛的方法之一，本發(fā)明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。二、 項(xiàng)目技術(shù)成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設(shè)備，過程中需要精確控制反應(yīng)溫度且溫度高達(dá)98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時(shí)間超聲，步驟繁瑣，產(chǎn)物的濃度較低，不適合大量生產(chǎn)。本項(xiàng)目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產(chǎn)時(shí)間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進(jìn)行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產(chǎn)量較大，大大減少了超聲的時(shí)間。三、 技術(shù)指標(biāo)（包括鑒定、知識(shí)產(chǎn)權(quán)專利、獲獎(jiǎng)等情況）該項(xiàng)目已經(jīng)申請中國專利并于2013年獲得授權(quán) （ZL201110414315.7），與該項(xiàng)目相關(guān)的工作也在國際期刊上進(jìn)行了發(fā)表，但是仍有很多問題一直困擾商業(yè)化進(jìn)程。我們實(shí)驗(yàn)室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應(yīng)用領(lǐng)域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅(qū)體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團(tuán)，因此可以根據(jù)需求進(jìn)行各種定向修飾，從而實(shí)現(xiàn)其親水、親油、高分散度、高電導(dǎo)率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業(yè)材料的性能，從而實(shí)現(xiàn)高回報(bào)率。五、 規(guī)模與投資需求（資金需求、場地規(guī)模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅(qū)體氧化石墨，再經(jīng)后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時(shí)耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優(yōu)化情況。前期投入100萬元，其中包括設(shè)備費(fèi)40萬， 原料費(fèi)10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達(dá)到每天生產(chǎn)1公斤石墨烯產(chǎn)品。六、 生產(chǎn)設(shè)備玻璃器皿，反應(yīng)釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設(shè)備，電動(dòng)攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，離心機(jī)等基本設(shè)施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產(chǎn)品，目前市場上以克為單價(jià)銷售，價(jià)格在500元左右。以每日1公斤生產(chǎn)量計(jì)算，每天銷售額會(huì)達(dá)到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)產(chǎn)品研發(fā)升級，企業(yè)一方負(fù)責(zé)生產(chǎn)與銷售。九、 項(xiàng)目具體聯(lián)系人及聯(lián)系方式（包括電子郵箱）項(xiàng)目聯(lián)系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn

以石墨烯為模板的少層石墨雙炔薄膜的液相范德華外延生長法。以原子級平整的二維石墨烯為基底，采用極低的單體濃度（0.04 mM），在室溫下進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，通過溶液相范德華外延的方法，成功制備得到了大面積均勻連續(xù)的高質(zhì)量、少層石墨雙炔薄膜，高分辨透射電鏡和光譜表征證實(shí)了其高質(zhì)量單晶結(jié)構(gòu)。該石墨雙炔薄膜為ABC堆垛的三層結(jié)構(gòu)，電子衍射顯示石墨雙炔/石墨烯薄膜具有兩套單晶衍射點(diǎn)，分別對應(yīng)于石墨雙炔和石墨烯的單晶衍射圖案，結(jié)果表明生長在石墨烯上的石墨雙炔與下層石墨烯的晶格取向夾角為14°。

本發(fā)明公開了一種快速成形自動(dòng)鋪粉機(jī)構(gòu)，包括成形腔體，所 述成形腔體內(nèi)設(shè)置有成形工作臺(tái)及安裝在成形工作臺(tái)上的動(dòng)力裝置， 動(dòng)力裝置上連接有由其驅(qū)動(dòng)移動(dòng)的刮刀，所述動(dòng)力裝置上連接有管道， 所述管道穿過成形腔體后連接有動(dòng)力泵，所述動(dòng)力裝置為氣缸或液壓 缸。本發(fā)明受溫度、粉塵影響較小，采用流體作為動(dòng)力傳輸介質(zhì)，而 且本鋪粉機(jī)構(gòu)工作時(shí)只有動(dòng)力裝置處于環(huán)境較差的成形腔體內(nèi)，所以 成形腔體內(nèi)的高溫環(huán)境和粉末的揮發(fā)與飛濺對鋪粉機(jī)構(gòu)的影響較小； 本發(fā)明可靠性高：因?yàn)椴捎昧黧w傳動(dòng)后，鋪粉機(jī)構(gòu)的結(jié)構(gòu)簡單，而且 還具有了耐高溫、防粉塵和過載保護(hù)的能力，所以鋪粉機(jī)構(gòu)的可靠性 得到了很大的提高。

為白色或灰白色結(jié)晶粉末，在常溫干燥下穩(wěn)定，易溶于水，微溶于乙醇。在弱堿性水溶液中穩(wěn)定，在中性，酸性溶液中極不穩(wěn)定。具有強(qiáng)還原性，極易被氧化，自燃。該產(chǎn)品由于用途十分廣泛，在國內(nèi)外市場上常年均屬于緊俏物資。 由于傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中要用到價(jià)格昂貴的鋅粉而使其產(chǎn)量受到極大的限制；為解決這一問題，專家們開始研究其它的生產(chǎn)工藝來制備保險(xiǎn)粉，于是出現(xiàn)了原料來源方便，價(jià)格低廉的甲酸鈉法生產(chǎn)連二亞硫酸鈉（即保險(xiǎn)粉）。目前該技術(shù)幾乎取代了傳統(tǒng)的鋅粉法。 連二亞硫酸鈉作為強(qiáng)還原劑，主要用于印染工業(yè)作為媒染劑，撥染劑，因能將染色缺陷撥色重染因而俗稱保險(xiǎn)粉。還廣泛用于棉，麻，紙漿中，食品工業(yè)中飴糖制造，陶土的漂白；用于制造還原染料，醫(yī)藥，橡膠抗氧劑以及用于金銀的回收，銅板印刷和氧化分析等方面。由于用途廣，功能特殊，暫無可替代的產(chǎn)品，尤其在紡織印染行業(yè)中的重要作用，使其國內(nèi)市場供應(yīng)處于緊張狀態(tài)，同時(shí)還要向有關(guān)國家和地區(qū)出口，市場前景一直很好。

我國由于特殊的地質(zhì)條件，大慶油田、勝利油田、大港油田等三次采油已經(jīng)開始廣泛采用聚丙烯酰胺驅(qū)油技術(shù)。國內(nèi)外的聚丙烯酰胺上料都是由人工來完成的，工人的勞動(dòng)強(qiáng)度大，粉塵飛揚(yáng)，需戴口罩，帽子等才能工作，當(dāng)吸收的PAM大于5000PPM時(shí)因腸胃粘膜對營養(yǎng)的吸收被粘阻而有害。 本項(xiàng)目應(yīng)用現(xiàn)代機(jī)械、電氣、氣壓傳動(dòng)和PLC控制技術(shù)集成設(shè)計(jì)制作了擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的自動(dòng)切袋倒料裝置；并采取多項(xiàng)措施保證人與粉塵的隔離；基于PLC開發(fā)了自動(dòng)控制系統(tǒng)；并應(yīng)用皮帶輸送、螺旋輸送和負(fù)壓輸送等多種輸送方式構(gòu)建了聚丙烯酰胺干粉的自動(dòng)上料系統(tǒng)。 本項(xiàng)目解決了袋裝粉料上料時(shí)的粉塵污染，有效預(yù)防塵肺、呼吸道等職業(yè)病的發(fā)生，填補(bǔ)了國內(nèi)聚丙烯酰胺干粉自動(dòng)上料系統(tǒng)技術(shù)空白；具有顯著的社會(huì)效益。本項(xiàng)目已在勝利油田得到了推廣應(yīng)用。

可以量產(chǎn)/n目前合成溴鉛銫粉體大多采用去離子水做溶劑的化學(xué)共沉淀法，雖然溴化鉛和溴化銫在去離子水中有較高的溶解度，且用去離子水作溶劑能大量合成溴鉛銫粉料，但是水基液相法易產(chǎn)生副產(chǎn)物CsPb4Br6 和CsPb2Br5。針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，該項(xiàng)目提供了一種溴鉛銫粉體制備技術(shù)，其目的在于獲取純度高，雜相少，顆粒均勻的溴鉛銫粉體。該制備方法中，起始溶液以氫溴酸為溶劑，化學(xué)共沉淀反應(yīng)中以氫溴酸為底