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Friedel-Crafts反應(yīng)是有機(jī)合成中經(jīng)典的對(duì)芳環(huán)上進(jìn)行衍生的反應(yīng)，包括烷基化和酰基化反應(yīng)。通常，F(xiàn)riedel-Crafts烷基化反應(yīng)所用溶劑為石油醚、苯、氯苯等有機(jī)溶劑，在Lewis酸或Br?nsted酸的催化下進(jìn)行反應(yīng)。目前工業(yè)上仍普遍使用AlC13等傳統(tǒng)均相催化劑。但傳統(tǒng)的烷基化反應(yīng)，無論從催化劑還是到終產(chǎn)物都會(huì)產(chǎn)生酸性氣體HCl，不僅使得反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性低，而且嚴(yán)重腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境，催化劑也會(huì)大量消耗、難以回收。從根源上使烷基化反應(yīng)綠色化的工藝開發(fā)具有重要的理

【項(xiàng)目來源】江蘇省中醫(yī)藥局項(xiàng)目“甲康顆粒劑治療甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)陰虛火郁證的臨床與實(shí)驗(yàn)研究”，編號(hào)：9932。 【成果鑒定】經(jīng)江蘇省科技廳組織專家鑒定，達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。 【類    別】中藥新藥六（2）類。 【劑    型】顆粒劑。 【處方來源】南京中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)資深專家根據(jù)甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)癥的病機(jī)關(guān)鍵為郁火傷陰，陰虛火旺，確立疏泄郁火，養(yǎng)陰散結(jié)為主要治則，遣藥組方治療取得良好效果。 【功能主治】養(yǎng)陰散結(jié)，疏泄郁火。主治甲狀腺腫伴甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)癥。 【主要技術(shù)指標(biāo)】 1．臨床研究：選擇符合診斷標(biāo)準(zhǔn)的甲亢患者122例，隨機(jī)分為中藥組42例，中西結(jié)合組40例，西藥對(duì)照組40例，治療6個(gè)月，觀察治療前后甲腫度數(shù)、甲亢眼征、心率、體重的變化，血清甲狀腺激素即T3、T4、FT3、FT4、TSH及甲狀腺相差抗體TGAb、TMAb、血細(xì)胞因子SIL-2R和TNF水平的影響。研究結(jié)果顯示，中藥治療組總有效率為95.26%、中西結(jié)合組總有效率為97.50%。與西藥對(duì)照組總有效率為77.50%比較P<0.05；在降低患者的T3、T4、FT3、FT4的水平，有效地調(diào)節(jié)異常的TGAb、TMAb、SIL-2R、TNF滴度降低，顯著改善臨床癥狀和體征，降低心率，增加體重，消除甲狀腺腫，減輕突眼度方面均明顯優(yōu)于西藥（PTU）對(duì)照組(p<0.05)。臨床應(yīng)用未產(chǎn)生任何急性毒性反應(yīng)。 2．實(shí)驗(yàn)研究：本品對(duì)甲亢陰虛火旺型動(dòng)物模型具有上調(diào)甲狀腺組織TSHR mRNA表達(dá)水平，特異性地抑制自身免疫，降低SIL-2R和TNF水平，對(duì)抗甲狀腺激素，促進(jìn)甲狀腺素分解代謝，降低T3水平，抑制能量代謝，提高耐缺氧能力，改善甲亢模型整體狀況的作用。通過觀察甲亢大鼠甲狀腺病理形態(tài)學(xué)改變，進(jìn)一步提示甲康顆粒能抑制甲狀腺腺體分泌過度旺盛，故對(duì)甲亢大鼠具有調(diào)節(jié)內(nèi)分泌和免疫紊亂狀態(tài)等多種綜合整體作用。口服最大給藥量相當(dāng)于成人臨床用量等效量的231倍。 【推廣應(yīng)用前景】甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)癥系因多種因素使甲狀腺分泌甲狀腺激素過多所致的常見內(nèi)分泌疾病，其中最常見的是毒性彌漫性甲狀腺腫伴甲狀腺功能亢進(jìn)癥，即Graves病。目前本病西醫(yī)治療以抗甲狀腺藥物、放射性131碘療法或手術(shù)療法為主，但均有局限性，尤其是手術(shù)或放射性131碘療法不當(dāng)，可發(fā)生永久性甲狀腺機(jī)能減退。單用西藥治療雖有效，但療程長(zhǎng)，癥狀和體征消失慢，復(fù)發(fā)率高，免疫性毒性反應(yīng)等毒副作用較大。我們以中醫(yī)理論為指導(dǎo)，遵循辨證論治的原則，從分子免疫學(xué)和基因遺傳學(xué)角度，深化對(duì)甲亢病機(jī)的認(rèn)識(shí)，研制出治療甲亢高效速效、服用方便、無毒副作用的治療內(nèi)分泌常見病-Graves病（甲亢）的新制劑，并將產(chǎn)生較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，具有廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景。 【進(jìn)展情況】已完成臨床前主要研究工作。

苯并咪唑酮是一種雜環(huán)化合物，能形成很強(qiáng)的分子間氫鍵，是合成苯并咪唑酮類顏料的重 要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等顏料。 由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子間氫鍵，環(huán)狀酰胺基團(tuán)的存在也增加了分 子的極性，改變分子聚集狀態(tài)，從而使得苯并咪唑酮類顏料具有許多偶氮類顏料不可比擬的耐 光、耐熱穩(wěn)定性、耐氣候牢度、耐遷移性、耐溶劑性能等。這些諸多優(yōu)異的性能，可使苯并咪 唑酮類顏料被廣泛用于PVC、PE、PS等塑料的著色；油漆、轎車面漆、罩光漆、修補(bǔ)漆；外 廣告印刷油墨、建筑用涂料和乳膠漆等。 本項(xiàng)目以二氧化碳為羰基化試劑，鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑酮。通過催化劑的作用， 在溫度為150℃～250℃，2.0～7.0MPa的條件下反應(yīng)合成苯并咪唑酮，轉(zhuǎn)化率97%以上，收率 98%以上。合成過程雖然在較高的溫度和壓力下進(jìn)行，但過程簡(jiǎn)單、羰基化試劑CO2廉價(jià)、易 得。由于采用先進(jìn)的工藝和過程，過程產(chǎn)生的有機(jī)廢棄物很少。溶劑經(jīng)過處理后可回用。

丁香乙酮與香草乙酮屬高附加值藥物中間體，售價(jià)高達(dá)1千元/公斤以上。目前工業(yè)上采用 酰化-轉(zhuǎn)位法生產(chǎn)這二種中間體，存在原料價(jià)格昂貴、副產(chǎn)物分離困難、環(huán)境污染大等缺點(diǎn)， 造成生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品價(jià)格居高不下。這條路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 原料制備方便，自備生產(chǎn)原料，可形成技術(shù)的壟斷性，并增加產(chǎn)品數(shù)目； 2. 使用本課題組開發(fā)的高效綠色氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn)便，僅有少量中和廢水； 3. 氧化技術(shù)通用，可以制備同類各種對(duì)羥基芳酮、醛，和各種對(duì)羥基一二級(jí)芐醇化合物。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹

α-酮戊二酸又稱為α-膠酮酸；2-氧代戊二酸；α-羰基戊二酸；化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：分子式 ：C5H6O5 ；分子量146.10，外觀為白色或類白色結(jié)晶粉末。是有機(jī)藥物的中間體，特別是合成氨基酸及肽類的重要原料，是L-精氨酸-α-酮戊二酸（1：1），L-精氨酸-α-酮戊二酸（2：1）二水合物，L-鳥氨酸-α-酮戊二酸（1：1）二水合物，L-鳥氨酸-α-酮戊二酸（2：1）二水合物，α-酮戊二酸二甲酯，α-酮戊二酸單鉀鹽，α-酮戊二酸二鈉鹽，L-谷氨酰氨-α-酮戊二酸（1：1）等藥物的必不可少的重要中間體，其作為合成氨基酸及肽類藥物的原料，在醫(yī)藥工業(yè)上應(yīng)用廣泛，發(fā)展前途廣闊。同時(shí)，它本身還是體格增強(qiáng)劑、生化試劑，測(cè)肝功能的配套試劑。因此，α-酮戊二酸的研究開發(fā)及推廣應(yīng)用是促進(jìn)此類新型氨基酸藥物發(fā)展的關(guān)鍵因素之一，具有重大意義。促進(jìn)我國(guó)新型氨基酸藥物的發(fā)展正是本項(xiàng)目的目的之所在。

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常溫下無色透明液體，分子量90.08，熔點(diǎn)4℃，沸點(diǎn)90.3℃，折射率（nd20）1.3697，粘度0.664mpa.s，汽化潛熱8382KJ/kmol。能以任意比例與醇、酮、酯等幾乎所有的有機(jī)溶劑混合，微溶于水。     碳酸二甲酯是良好的甲基化劑、羰基化劑、羥甲基化劑及甲氧基化劑，具有十分活潑的化學(xué)特性。作為有機(jī)合成中間體，被廣泛用于油漆、涂料和膠粘劑行業(yè)的溶劑。可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮、甲苯和二甲苯等傳統(tǒng)溶劑。碳酸二甲酯還可以做汽油添加劑、高能電池電解液、水處理劑，可制備聚碳酸酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、合成潤(rùn)滑油等。是光氣、硫酸二甲酯、氯甲酸甲酯等劇毒品的理想替代品，被譽(yù)為綠色化工產(chǎn)品。