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本項(xiàng)目完成了新型單組分磷氮膨脹型阻燃劑的合成方法及合成工藝的研究，進(jìn)一步獲得了多種具有良好耐熱性的新型單組分磷氮膨脹型阻燃劑。進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)出具有火災(zāi)危險(xiǎn)性較低、環(huán)境友好、力學(xué)性能優(yōu)異的分磷氮膨脹阻燃復(fù)合材料，本質(zhì)上闡明了單組分磷氮膨脹阻燃PS的阻燃機(jī)理。通過(guò)小尺寸燃燒實(shí)驗(yàn)和大尺寸實(shí)體火災(zāi)實(shí)驗(yàn)，獲得了阻燃符合材料燃燒特性參數(shù)，并建立通過(guò)小尺寸燃燒實(shí)驗(yàn)預(yù)測(cè)阻燃材料在真實(shí)火災(zāi)中燃燒行為的科學(xué)方法，完成對(duì)基于杯芳烴模塊的單組分磷氮膨脹阻燃PS復(fù)合材料的火災(zāi)危險(xiǎn)性的全面評(píng)價(jià)。同時(shí)，基于本項(xiàng)目的成果，發(fā)表了SCI 13篇，申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利4項(xiàng)。項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程中培養(yǎng)專(zhuān)業(yè)碩士研究生10名。

成果背景及主要用途： 乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，為無(wú)色液體，沸點(diǎn) 190.2℃。它是 優(yōu)良、高效、安全無(wú)毒的有機(jī)溶劑。廣泛用于制藥工業(yè)；鑄造樹(shù)脂有機(jī)酯固化劑； 也作為各種有機(jī)樹(shù)脂特別是硝化纖維素的優(yōu)良溶劑，和皮革光亮劑的原料；在油 漆涂料中作為硝基噴漆、印刷油墨、纖維素酯、熒光涂料的溶劑；在煙草工業(yè)中， 乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有機(jī)合成工業(yè)中用途也十分廣 泛。 傳統(tǒng)生產(chǎn)乙二醇二醋酸酯的方法是 1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯 化合成法。1,2-二溴乙烷法是用無(wú)水醋酸鉀(鈉)與 1，2-二溴乙烷反應(yīng)而得，此法 原料要求嚴(yán)格，且收率不高(小于 60％)，這限制了它的生產(chǎn)和開(kāi)發(fā)利用。醋酸酯 化合成法是以對(duì)甲苯磺酸、樹(shù)脂、氯化物、硫酸鹽等作為催化劑，通過(guò)酯化反應(yīng) 合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，對(duì)反應(yīng)裝置的耐腐蝕性要求高，成本增 加，環(huán)境污染嚴(yán)重。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 本工藝針對(duì)目前乙二醇二醋酸酯生產(chǎn)中存在的問(wèn)題，提供了一種新的合成方 法，本工藝采用反應(yīng)精餾技術(shù)，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備損耗小，而且副產(chǎn)物仲丁醇 也是一種重要的化工原料，理論原子收率為 100%。 應(yīng)用領(lǐng)域：乙二醇二醋酸酯生產(chǎn)企業(yè) 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件：根據(jù)具體情況面議 作方式及條件：根據(jù)具體情況面議

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類(lèi)農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過(guò)氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過(guò)間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點(diǎn)是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會(huì)有少量亞硝酸存在,在加熱水解時(shí),會(huì) 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時(shí),重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時(shí)間長(zhǎng)、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對(duì)上述問(wèn)題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時(shí)通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級(jí)品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專(zhuān)利與獲獎(jiǎng)情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專(zhuān)利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機(jī)中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時(shí) 間短、技術(shù)簡(jiǎn)單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競(jìng)爭(zhēng)性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟(jì)收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬(wàn)元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

三烷氧基硅烷是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)式為(RO)3SiH。因其具有可水解的Si-OCH3鍵，又有活潑的Si-H鍵。硅氫鍵能與一系列的烯類(lèi)單體發(fā)生硅氫加成，得到各種硅烷偶聯(lián)劑，有機(jī)硅封端固化的醚以及聚丙烯酸酯密封膠和粘合劑等產(chǎn)品，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。目前使用最多的為三甲氧基硅烷，三乙氧基硅烷，是近年來(lái)很受重視的有機(jī)硅中間體。 其傳統(tǒng)的制備方法為：以三氯氫硅、相應(yīng)的醇為原料進(jìn)行醇解反應(yīng)，再進(jìn)行特種精餾方法得到。反應(yīng)式：CH3SiH + 3ROH      (RO)3SiH + 3HCl↑ 由于該法中原料三氯氫硅沸點(diǎn)低，易水解，故貯運(yùn)極不方便，且制備過(guò)程中產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，環(huán)境污染嚴(yán)重，危險(xiǎn)性大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，工藝復(fù)雜，成本高，難以達(dá)到模生產(chǎn)，嚴(yán)重制約著國(guó)內(nèi)有機(jī)硅工業(yè)的發(fā)展。為此，我們經(jīng)過(guò)多年的研究，采用以硅粉及相應(yīng)的醇為原料直接合成三烷氧基硅烷，避免了醇解法的缺點(diǎn)，該工藝具有流程短、選擇性好、收率高、無(wú)環(huán)境污染、產(chǎn)品質(zhì)量大大提高等特點(diǎn)。新工藝經(jīng)小試、中試各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)處于國(guó)內(nèi)外領(lǐng)先水平。反應(yīng)式：Si + ROH→(RO)3SiH + H2↑

進(jìn)入21世紀(jì)以來(lái)，手性氨基酸作為最重要的原料和中間體，市場(chǎng)規(guī)模也越來(lái)越大。本項(xiàng)目目前研發(fā)的手性氨基酸包含L-2-氨基丁酸、D-蘇氨酸、L-天冬酰胺、L-叔亮氨酸、L-色氨酸等。 創(chuàng)新點(diǎn)： 1）本項(xiàng)目采用一鍋化反應(yīng)，以廉價(jià)的L-蘇氨酸為原料，經(jīng)過(guò)工程菌催化合成2-氨基丁酸，反應(yīng)時(shí)間10-12 h，原料的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上，2-氨基丁酸的產(chǎn)量達(dá)到100 g/L以上。 2）以消旋化蘇氨酸為原料，進(jìn)行酶法拆分制備D-蘇氨酸。底物添加量達(dá)到2.5 M,反應(yīng)10 h內(nèi)達(dá)到完全拆分，D-蘇氨酸ee值為99%。 3）以天冬氨酸為原料，采用工程菌催化反應(yīng)10-12 h，L-天冬氨酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到了94.4 %，L-天冬酰胺產(chǎn)量可達(dá)120 g/L，生產(chǎn)強(qiáng)度達(dá)到12.4 g/(L•h)。 4）基于構(gòu)建的基因工程菌，采用偶聯(lián)輔酶再生技術(shù)，轉(zhuǎn)化廉價(jià)底物合成L-叔亮氨酸，反應(yīng)24 h，底物轉(zhuǎn)化率達(dá)95%，產(chǎn)量達(dá)到100 g/L以上水平。 5）其它手性氨基酸（L-色氨酸、D-氨基酸）發(fā)酵和生物合成正在陸續(xù)開(kāi)展中。 6）多種高效酶制劑的工程菌株構(gòu)建、發(fā)酵產(chǎn)酶以及多種中間體的制備。如蘇氨酸脫氨酶、亮氨酸脫氫酶、甲酸脫氫酶、ω-轉(zhuǎn)氨酶等，以及利用這些酶制備的多種醫(yī)藥中間體。

水相中安息香酮的合成方法,涉及一種化合物的合成方法,本發(fā)明步驟是先將卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽和水加入反應(yīng)容器中常溫?cái)嚢?再加入苯甲醛,加熱攪拌,最后在空氣中加熱至回流得安息香酮.本發(fā)明以卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽為原料,無(wú)毒,對(duì)環(huán)境無(wú)害,是一種環(huán)境友好的催化劑.本發(fā)明方法中采取的溶劑是水,水是一種來(lái)源廣泛,成本較低且對(duì)環(huán)境無(wú)害的溶劑,同時(shí)安息香酮的產(chǎn)率較高.可不需要加入任何氧化劑,只要將反應(yīng)體系暴露在空氣中攪拌,空氣中的氧氣即可起到氧化劑的作用.該反應(yīng)通過(guò)空氣氧化苯偶姻得到安息香酮,空氣來(lái)源廣泛,幾乎沒(méi)有成本,這大大降低合成成本.

成果描述：對(duì)苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、染料、橡膠和有機(jī)合成等領(lǐng)域都有廣泛的用途。近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民物質(zhì)生活水平的提高，苯二酚的應(yīng)用領(lǐng)域得到擴(kuò)展，市場(chǎng)需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過(guò)程復(fù)雜、生產(chǎn)過(guò)程能耗大和環(huán)境污染嚴(yán)重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應(yīng)副產(chǎn)物主要是水、原子利用率高符合綠色化學(xué)的觀點(diǎn)。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對(duì)于實(shí)現(xiàn)化工產(chǎn)品的清潔化和節(jié)能化生產(chǎn)意義重大。已經(jīng)工業(yè)化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過(guò)程復(fù)雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價(jià)廉易得、制備成本低、性能穩(wěn)定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進(jìn)行改性處理后對(duì)苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應(yīng)活性，重復(fù)使用6次活性基本不下降，具有很好的穩(wěn)定活性。其中經(jīng)氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過(guò)氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應(yīng)活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率為29.6%，二酚的收率為23%，過(guò)氧化氫的利用率達(dá)到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應(yīng)2小時(shí)，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過(guò)氧化氫的利用率達(dá)到40%。市場(chǎng)前景分析：該項(xiàng)技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項(xiàng)技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，二酚單程收率高，原料可回收進(jìn)一步使用，生產(chǎn)過(guò)程更容易達(dá)到環(huán)評(píng)要求。與同類(lèi)成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：催化劑活性評(píng)價(jià)： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應(yīng)時(shí)間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應(yīng)時(shí)間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩(wěn)定性評(píng)價(jià)： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時(shí)間4~7 h，催化劑重復(fù)3次，活性保持基本不變。 國(guó)內(nèi)先進(jìn)。

植物龍亦稱(chēng)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)物質(zhì)，指從外部施加給植物，只要很微量就能調(diào)節(jié)、改變植物生長(zhǎng)發(fā)育的化學(xué)試劑。除了植物激素從外部施加給植物作為生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑外，更多的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，是植物體內(nèi)并不存在的人工合成有機(jī)物，主要有，一是植物激素類(lèi)似物，例如與生長(zhǎng)素有類(lèi)似生理效能的吲哚丁酸、萘乙酸、2，4-D 等，與細(xì)胞分裂素有類(lèi)似生理效能的激動(dòng)素和6-芐基氨基嘌呤等。二是生長(zhǎng)延緩劑，有延緩生長(zhǎng)作用，降低莖的伸長(zhǎng)而不完全停止莖端分生組織的細(xì)胞分裂和側(cè)芽的生長(zhǎng)，其作用能被赤霉素恢復(fù)，例如矮壯索（CCC）、丁酰肼（B9）、調(diào)節(jié)安等。三是生長(zhǎng)抑制劑，也有延緩生長(zhǎng)的效果，但與生長(zhǎng)延緩劑不同，它們主要干擾頂端的細(xì)胞分裂，使莖伸長(zhǎng)停頓和頂端優(yōu)勢(shì)的破壞，其作用不能被赤霉素恢復(fù)，例如青鮮素（MH）等。另外，由于除草劑大都是人工合成的生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，因此，有人把除草劑也作為一大類(lèi)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，可分別用在促進(jìn)或抑制植物的營(yíng)養(yǎng)生長(zhǎng)，促進(jìn)或抑制種子、塊根、塊莖的發(fā)芽，防止或促進(jìn)器官的脫落，促進(jìn)生根、座果和果實(shí)發(fā)育，控制性別分化、誘導(dǎo)和調(diào)節(jié)開(kāi)花，催熟或延遲成熟和衰老，以及殺死田間雜草等方面。植物龍是一種用于蔬菜的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，可有效地使蔬菜增產(chǎn)。主要用于闊葉蔬菜（如白菜等）。采用簡(jiǎn)單催化劑，使產(chǎn)品成本比市場(chǎng)上同類(lèi)產(chǎn)品降低30%以上。應(yīng)用在蔬菜種植。植物龍是一種在日本得到廣泛推廣的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。使用范圍廣，用量大。我國(guó)正大面積推廣。適合中小型企業(yè)投資，設(shè)備投資額10 萬(wàn)以下。按每年12 噸的產(chǎn)量計(jì)算，每噸成本為8 萬(wàn)/噸，售價(jià)15 萬(wàn)/噸，利潤(rùn)為80萬(wàn)余元。 合作方式包括技術(shù)轉(zhuǎn)讓和實(shí)施交鑰匙工程。

本發(fā)明提供了一種原料便宜易得，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低，工藝簡(jiǎn)單的方鈷礦系熱 電材料的合成方法。 本發(fā)明中采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的可溶性鹽作為原料，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓 釜中于 140~200℃進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾洗滌后在真空干燥箱中進(jìn)行處理，最終制得所需產(chǎn) 物。

D-精氨酸(D-Arg)是重要的手性試劑和醫(yī)藥中間體?？梢种瓢┌Y擴(kuò)散，治療生長(zhǎng)激素過(guò)多釋放造成的紊亂，具有抑制DNA合成、前列腺癌細(xì)胞增殖的功能。本方法以L-Arg為原料經(jīng)過(guò)化學(xué)消旋，獲得DL-Arg。而后利用基因工程技術(shù)構(gòu)建重組菌株，對(duì)DL-Arg進(jìn)行酶法轉(zhuǎn)化，獲得高收率及高光學(xué)純的D-Arg。同時(shí)副產(chǎn)物L(fēng)-瓜氨酸Cit是人體尿素循環(huán)的一個(gè)重要中間代謝物，用于男性性功能障礙、高血壓和冠心病等多種疾病的治療，有助于提高機(jī)體免疫能力，且在腦血流的調(diào)節(jié)中發(fā)揮重要作用。該方法利用了化學(xué)反應(yīng)的效率高、成本低的特點(diǎn)，又利用精氨酸脫亞胺酶對(duì)DL-Arg進(jìn)行生物轉(zhuǎn)化，充分利用生物酶所具有的催化專(zhuān)一性的優(yōu)點(diǎn)，使D-Arg制備路線達(dá)到高效、立體專(zhuān)一的特點(diǎn)，該方法優(yōu)于國(guó)內(nèi)外相應(yīng)報(bào)道，具有工業(yè)化優(yōu)勢(shì)，可以提高資源的利用率、減少工業(yè)廢物的產(chǎn)生與排放。