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最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經應用于工業化大規模生產。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應,反應不易控制，反應過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應不完全，難以制備高純度、細粒度的產品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結性能良好，但是因為反應物中必須加入稍過量的碳以保證反應完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應前驅體，結合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應用于合成其他高純氮化物應該材料。 該方法解決了生產氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發光穩定可控的發光材料，節約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能

成果簡介： 最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經應用于工業化大規模生產。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應,反應不易控制，反應過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應不完全，難以制備高純度、細粒度的產品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結性能良好，但是因為反應物中必須加入稍過量的碳以保證反應完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應前驅體，結合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應用于合成其他高純氮化物應該材料。 該方法解決了生產氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發光穩定可控的發光材料，節約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經應用于工業化大規模生產。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應,反應不易控制，反應過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應不完全，難以制備高純度、細粒度的產品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結性能良好，但是因為反應物中必須加入稍過量的碳以保證反應完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應前驅體，結合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應用于合成其他高純氮化物應該材料。 該方法解決了生產氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發光穩定可控的發光材料，節約后處理成本。

采用紅外光譜和拉曼光譜技術，克服了GaN中強烈的剩余射線帶相關反射區導致的測量難題，實驗中觀察到半絕緣GaN中與C有關的兩個局域振動模，并結合第一性原理計算，給出了C雜質在GaN中替代N位的直接證據，解決了這一長期存在的爭議問題。該成果對于理解和認識C雜質在AlN、BN、ZnO等其他六方對稱化合物半導體材料中的摻雜行為亦具有重要的參考價值。

本發明屬于表面工程技術的應用，具體是成分振蕩金屬氮化物涂層的制備方法，在等離子體偏壓反濺清洗過的表面平整的基片上，以反應濺射工藝模式在基片表面沉積成分振蕩金屬氮化物涂層，沉積過程中，通過改變N2氣與Ar氣的分流量或分氣壓來控制濺射氣體中N2氣與Ar氣的含量比，且N2氣與Ar氣的含量比變化曲線隨涂層沉積時間呈現出周期性變化規律。本發明制得的涂層中N元素的含量比沿涂層生長方向的分布具有振蕩特征；涂層是由多個亞層組成的多層結構，而每一亞層中N元素含量比的變化呈現梯度分布特征，該涂層具有梯度化與多層化的雙重復合結構特征。

本發明公開了一種激光輔助低溫生長氮化物材料的方法及裝備， 該方法將非氮元素的前驅體蒸汽和活性氮源前驅體氣體分別輸送到反 應腔室內溫度為 250 至 800℃的襯底材料處，利用波長與活性氮源分 子鍵共振波長相等的激光束作用于活性氮源氣體，使激光能量直接耦 合至活性氮源氣體分子，加速 NH 鍵的斷裂，提供充足的活性氮源， 使非氮元素與活性氮源發生化學反應，沉積第 III 族氮化物膜層材料， 持續作用直到沉積物覆蓋整個襯底

本方法采用低成本的氮化燃燒合成工藝制備了可被藍光或紫外光芯片激發的高性能Eu 2+ 摻雜AlN基藍色熒光粉，以及Eu 2+ 摻雜的Sr 2 Si 5 N8和Ca 2 Si 5 N 8 紅色熒光粉。該方法無需高溫長時間加熱，工藝簡單、成本低、效率高、重復性好、對環境沒有污染，適于工業化生產。