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（專利號：ZL 201410611888.2） 簡介：本發(fā)明公開了一種納米氧化鋯粉體的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括下述步驟：在真空或氬氣氣氛下，對氯化鋯+硼氫化鈉混合粉末進行5～10h球磨處理；然后，在0.5～1atm氫背壓下，將球磨產(chǎn)物加熱到300～400℃，并保溫1～2h后自然冷卻；接著，將加熱產(chǎn)物倒入蒸餾水中，過濾出固體物，再用蒸餾水清洗；最后，用乙醇對水洗固體產(chǎn)物清洗后干燥，即可獲得所述的納米氧化鋯粉體。本發(fā)明的

白光光發(fā)射二極管以高效、節(jié)能、環(huán)保和長壽命等特點受到人們的廣泛關(guān)注，已被看作可以取代傳統(tǒng)照明光源的新型固態(tài)光源，成為當(dāng)今照明領(lǐng)域的研究熱點。硅酸鹽體系熒光粉是一種可寬范圍波長激發(fā)，并在一個寬的波長范圍能實現(xiàn)發(fā)射光波長可調(diào)的發(fā)光基質(zhì)，并且有著極高的光轉(zhuǎn)換效率，是實現(xiàn)與藍光芯片有效復(fù)合、改進發(fā)光性能的潛在基質(zhì)。然而，硅酸鹽材料的制備條件比較苛刻，其合成溫度較高，系統(tǒng)相組成復(fù)雜，結(jié)構(gòu)不易控制，比如在合成 Sr3SiO5 時，往往得到的是Sr3SiO5和Sr2SiO4的復(fù)合相，難以獲得單一物相的Sr3SiO

采用高溫固相法制備白光LED用硅酸鹽紅色熒光粉，根據(jù)國內(nèi)外的研究和硅酸鹽材料結(jié)構(gòu)，確定正硅酸和焦硅酸鹽類結(jié)構(gòu)，通過高溫固相法合成，從化學(xué)組成、合成工藝、封裝性能進行研究，主要研究內(nèi)容有： （1）硅酸鹽熒光粉的粒度，粒度是影響熒光粉性能的重要參數(shù)，粒度反應(yīng)了熒光粉顆粒的大小分布，粒度特性的重要指標(biāo)用D50（粒徑大于它的顆粒體積占50%）和D90/D10（粒度分布的均勻程度）表征。

本發(fā)明公開了一種熒光粉膠涂覆方法，屬于 LED 封裝領(lǐng)域。其包括如下步驟：S1 將已完成芯片貼裝和電路連接的 LED 模塊置于溫度為 100℃～180℃的加熱板上；S2 待所述 LED 模塊溫度穩(wěn)定后，將設(shè)定量的熒光粉膠涂覆在芯片上表面，靜止一定時間直到所述設(shè)定量的熒光粉膠在所述芯片上表面上形成球缺狀形貌；S3 從加熱基板上取下所述 LED 模塊，在芯片側(cè)表面涂覆設(shè)定量的熒光粉膠；S4 待熒光粉膠形貌穩(wěn)定后，執(zhí)行固化工藝，獲得預(yù)定的熒光粉膠形貌。本發(fā)明方法操作簡單，成本低，可靈活控制熒光粉膠形貌，獲得中間熒光粉層厚度大于兩側(cè)熒光粉層厚度的熒光粉膠形貌，其封裝成本低，可大規(guī)模應(yīng)用在工業(yè)中進行 LED 封裝。

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最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實際應(yīng)用過程中，熒光粉會由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡稱PDP)中。但BAM粉在涂屏過程及工作過程中會發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因為在涂屏PDP過程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機溶劑。這樣會使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過程中則會發(fā)生真空紫外激勵的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因為高能粒子的濺射會造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對熒光粉進行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個有效途徑，因為通過包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國專利CN1667081A公開了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國專利CN1664051A公開了一種氧化鎂包覆熒光粉的方法。這些方法均一定程度上解決了目前藍色熒光粉的衰減問題。但由于這些方法都是采用液相法,對溶液的酸堿性要求高，工藝較復(fù)雜，最終產(chǎn)品性能重復(fù)性差。 本專利通過一種新型包覆方法，在粉體表面沉積原子層的惰性層，通過精確控制碳的沉積厚度在1nm左右,如下圖，可保持表面包覆層在紫外至紅外波段的透明度,有效消除熒光粉表面缺陷而不影響光的入射和出射，從而有效地提高熒光粉的發(fā)光效率。 該方法適用于氧化物和氮化物熒光粉，普適性好，可提高熒光粉的熱穩(wěn)定20%以上，具有成本低，工藝簡單，重復(fù)性好等優(yōu)點，易于大規(guī)模生產(chǎn)。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。在實際應(yīng)用過程中，熒光粉會由于熱量的產(chǎn)生，而發(fā)生發(fā)光強度的衰減，引起發(fā)光器件色坐標(biāo)的偏移。 例如，BaMgAl10Ol7：Eu2+ (BAM)因在紫外、真空紫外光激發(fā)下具有優(yōu)良的發(fā)光效率而廣泛應(yīng)用于等離子體顯示(Plasma Display Panel，簡稱PDP)中。但BAM粉在涂屏過程及工作過程中會發(fā)生亮度衰減現(xiàn)象而使PDP的性能受到影響。因為在涂屏PDP過程中，經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，需600℃高溫焙燒，以除去有機溶劑。這樣會使作為發(fā)光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+。而工作過程中則會發(fā)生真空紫外激勵的輻照造成衰減和氣體放電離子濺射造成衰減。因為高能粒子的濺射會造成熒光粉表面缺陷使晶體的表面破壞從而導(dǎo)致發(fā)光亮度的降低。所以，如何解決藍色熒光粉的熱衰減與真空紫外輻照造成的衰減是目前亟待解決的課題。對熒光粉進行表面修飾——包覆是提高其抗衰減性能的一個有效途徑，因為通過包覆不僅可以解決由于電性能和表面化學(xué)活性不穩(wěn)定造成的熒光粉性能下降。如中國專利CN1667081A公開了一種氧化鋁包覆熒光粉的方法；中國專利CN1664051A公開了一

項目成果/簡介: 本產(chǎn)品圍繞晶圓級、芯片級和倒裝等先進封裝形式的大功率白光LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展重大需求，突破了高速高均勻度熒光粉膠霧化涂覆控制、生產(chǎn)過程品質(zhì)控制與優(yōu)化管理等核心技術(shù)，自主研發(fā)了面向晶圓級級封裝的全自動晶圓級LED熒光粉高均勻涂覆機。本產(chǎn)品采用自動上下料傳送機構(gòu)、自動加熱、自動視覺定位、涂覆厚度自動檢測、自動按照設(shè)定路徑和涂覆參數(shù)進行涂覆，是以復(fù)雜的光機電一體化精密封裝設(shè)備，主要技術(shù)性能指標(biāo)達到國內(nèi)領(lǐng)先水平。  應(yīng)用于LED生產(chǎn)行業(yè)，滿足了各種新型LED封裝自動化生產(chǎn)需求，有效提升了封裝質(zhì)量、熱阻分散性、色品一致性、出光效率等性能指標(biāo)和產(chǎn)業(yè)競爭力。推動我國半導(dǎo)體照明等新興戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)的持續(xù)性發(fā)展。 全自動晶圓級LED熒光粉智能涂覆機知識產(chǎn)權(quán)類型:發(fā)明專利技術(shù)先進程度:達到國內(nèi)領(lǐng)先水平成果獲得方式:獨立研究獲得政府支持情況:無