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索非布韋的合成方法及產(chǎn)業(yè)化
索非布韋（商品名：Sovaldi，通用名：Sofosbuvir，結(jié)構(gòu)如圖 1 所示）是吉利德科學公司（Gilead Sciences）于 2013 年 12 月 6 日獲得美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）批準的用于基因 1 型，2 型，3 型以及 4 型慢性丙型肝炎（HCV）成人患者的有效治療藥物。
目前索非布韋 28 片/瓶在美國的銷售價格為 2.8 萬美元，即每片1000 美元，而大多數(shù)患者需要治療 12 周，總費用將達 8.4 萬美元，分析認為索菲布韋會成為一款超級重磅炸彈藥物。2014 年在美國的銷售額將達到 19 億美元，到 2016 年其銷售額將達 66 億美元。
本項目將研究索非布韋的合成方法和產(chǎn)業(yè)化工藝條件，通過設計和改進現(xiàn)有的索非布韋合成方法，獲得索非布韋的生產(chǎn)技術，項目的考核指標是實現(xiàn)索非布韋的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
本項目索非布韋合成方法具有以下優(yōu)點：
1) 操作步驟簡單，每一步重要中間體的純化均采用重結(jié)晶或非常普通的純化方法，不需要進行硅膠柱層析等繁瑣的純化方式；
2) 每一步的合成反應收率較高，進行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的裝置簡單，沒有特殊的化工裝置要求；
3) 整個工藝路線設計合理，溶劑回收方便，三廢產(chǎn)生量很少，屬于環(huán)境友好型綠色合成生產(chǎn)工藝；
4) 順利實現(xiàn)的所有重要反應中間體和最終索非布韋產(chǎn)品的立體選擇性控制，通過 31P NMR 譜以及 1H NMR 譜檢測結(jié)果表明，該生產(chǎn)工藝得到了單一立體構(gòu)型的索非布韋目標化合物。
南開大學
2021-04-13
β—環(huán)糊精選擇性合成及母液再利用技術
本項目獲國家高技術研究發(fā)展計劃（863 項目）和國家青年科學基金項目資 助，并獲 2011 獲教育部高等學?？茖W研究優(yōu)秀成果獎（科學技術）。
1、項目簡介
利用淀粉作為原料，開發(fā)了通過對淀粉進行溫和熱處理或添加乙醇以提高β2 -環(huán)糊精的得率的新方法，操作簡單，生產(chǎn)成本較低。由于沒有添加有毒害作用 的有機溶劑，環(huán)糊精產(chǎn)品不存在有機溶劑殘留問題，無應用限制。與傳統(tǒng)無溶劑 法先酶解再進行轉(zhuǎn)化的方法相比，淀粉轉(zhuǎn)化率大幅度提高。在此研究基礎上，還 開發(fā)了與之相配套的環(huán)糊精母液綜合利用技術，減少了對環(huán)境的污染，有利于環(huán) 糊精生產(chǎn)企業(yè)綜合效益的提高。
2、創(chuàng)新要點
（1）通過對淀粉底物進行溫和熱處理后的β-環(huán)糊精轉(zhuǎn)化率可達 48.9%；
（2）通過添加乙醇處理后的β-環(huán)糊精轉(zhuǎn)化率可達 65.1%；
（3）無毒害有機溶劑添加，無需加入有機溶劑去除的工藝；
（4）通過對母液進行簡單處理后可直接應用于有益物質(zhì)的包埋，實現(xiàn)了對 母液的高效利用。
3、效益分析
工藝流程簡單易行，對設備要求較低，可直接應用于傳統(tǒng)β-環(huán)糊精的生產(chǎn)工藝，由于采用溫和熱處理淀粉或添加乙醇溶劑的技術替代了添加甲苯或環(huán)己烷 等物質(zhì)，無需增加有機溶劑去除的工藝，也降低了毒害物質(zhì)殘留的風險。輔以高 效率的母液綜合利用技術，顯著降低了廢液處理的成本，具有較強的市場競爭力。
授權(quán)專利：
一種環(huán)糊精的生產(chǎn)方法 200810022919.5
一種利用環(huán)糊精母液制備丁香油微膠
江南大學
2021-04-11
高容量富鋰錳基正極材料的合成與性能研究
本發(fā)明公開了一種富鋰錳基正極材料及其制備方法。該方法采用共沉淀法制備前驅(qū)體[Ni(x-y/2)/x+(2-y)/3CoyMn((2-x)/3-y/2)/(x+(2-x)/3)](OH)2，然后采用高溫固相法得到富鋰錳基正極材料 Li[Li(1-2x)/3Nix-y/2CoyMn(2-x)/3-y/2]O2（0＜x＜0.5,0≤y≤0.15）。這些材料在 2.0-4.6V充放電比容量達到 200mAh/g 以上。本發(fā)明的制備方法工藝簡單，成本低，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)，所得到的富鋰錳基正極材料在-20°C 下的放電容量可達到常溫放電容量的 70%以上，可以廣泛應用于電動汽車、通訊領域等。目前已經(jīng)研究的體系有 Li[Li（1-x）/3Ni2x/3Mn （ 2-x ） /3]O2 ， Li[Li （ 1-x ） /3NixMn （ 2-2x ） /3]O2 ， Li[Li1/3-2x/3NixMn2/3-x/3]O2 ，Li1+x(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2+x/2 等。
江西理工大學
2021-05-04
電生物質(zhì)共轉(zhuǎn)化為合成天然氣工藝
針對我國嚴重棄水問題，提出將冗余水電就地轉(zhuǎn)化為易保存和運輸?shù)那鍧嵞茉刺烊粴獾恼w工藝，冗余水電電解水產(chǎn)生氫氣，生物質(zhì)氣化提供碳源，制備甲烷化催化劑，氫氣和合成氣在高效催化劑作用下，在特殊設計的流化床反應器中反應生成天然氣，實現(xiàn)水電和天然氣系統(tǒng)的交叉互補運行，提供能源優(yōu)勢互補新途徑。建成了一套電轉(zhuǎn)氣小型示范裝置，運行結(jié)果表明：催化劑活性高、性能穩(wěn)定，甲烷選擇性>99.9%，轉(zhuǎn)化率可達100%。
東南大學
2021-04-11
方鈷礦 CoSb3系熱電材料的合成方法
本發(fā)明一種方鈷礦系熱電材料的合成方法采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的氯化鹽或硝酸 鹽作原料，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中于 140-190o C 進行反應，經(jīng)過濾洗滌后進行熱 處理最終制得所需產(chǎn)物，因此本發(fā)明方法具有原料便宜易得、設備簡單、合成溫度低、 工藝簡單易于實現(xiàn)控制、產(chǎn)物粒度細、純度高等優(yōu)點。為制備高效熱電轉(zhuǎn)換器件提供優(yōu) 質(zhì)材料。
同濟大學
2021-04-11
手性醇的高效不對稱催化氫化合成
項目簡介： 手性醇是有機合成化學中非常重要的手性化合物，它是合成手性 藥物、天然有機化合物等的重要手性中間體。目前已有很多手性醇的不對稱合成方法。其中，酮的不對稱催化氫化是合成手性醇最高效、 最原子經(jīng)濟且環(huán)境友好的方法之一。本項目可依據(jù)需要提供多種類型 手性醇合成的新技術，特別是光學活性手性芳基烷基醇等公斤級以上 合成工藝技術。 項目特色： 利用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的手性合成核心技術，為醫(yī)藥企業(yè)等提供 各種類型的光學活性芳基烷基醇等多樣性手性醇的不對稱氫化合成 工藝技術。相應的合成工藝技術操作簡單、條件溫和、安全、環(huán)保， 能給企業(yè)帶來效益。 提供的光學活性手性醇合成技術，具有原子經(jīng)濟、環(huán)境友好、效 率高、選擇性好的特點，不會給環(huán)境帶來污染。相應的手性醇合成新 工藝技術面向醫(yī)藥企業(yè)，在能給企業(yè)帶來效益的同時，可促進人類的 健康和社會的可持續(xù)發(fā)展。
南開大學
2021-04-11
新型綠色環(huán)保水基金屬切削液的合成工藝
金屬切削液是在金屬切削過程中用于潤滑同時兼有冷卻加工工具和加工部件的一種混合潤滑劑。目前金屬切削液的發(fā)展趨勢是開發(fā)對生態(tài)環(huán)境和人類健康負作用小、加工性能優(yōu)越的切削液 , 向著人和環(huán)境完全無害的綠色切削液方向發(fā)展。本技術所合成的金屬切削液具有優(yōu)良的冷卻、防銹、清洗和潤滑性能 , 不含亞硝酸鈉和氯、硫、磷元素等 , 是一種可用于數(shù)控磨床的新型環(huán)保型水基切削液。該切削液具有最佳的環(huán)保性能價格比 , 而且對人體無危害 , 對環(huán)境無污染 , 符合國家環(huán)保要求 , 完全可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)切削液。按照本工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品已在西安百士特精密制造有限公司的多臺數(shù)控車床進行了為期兩年的實際應用和長期運轉(zhuǎn) , 已取得良好的實際應用效果 , 具有廣闊的產(chǎn)業(yè)化前景。
西安科技大學
2021-04-11
超重力場反應器合成鈦酸鍶新技術
鈦酸鍶是一種電子工業(yè)的重要原料，主要用來制造自動調(diào)節(jié)加熱元件和消磁元器件，陶瓷電容器，陶瓷敏感元件，微波陶瓷元件等，尤其是高質(zhì)量納米鈦酸鍶可用來制造PTC熱敏電阻，晶界層電容器等電子元件，具有高性能、高可靠性和體積小等優(yōu)點。 早期的高壓瓷介質(zhì)電容器多為BaTiO3基陶瓷，但易受外界影響，加高直流偏置電場作用引起了極化，造成介質(zhì)電壓擊穿，同時介電常數(shù)隨著附加電場的增大而急劇下降，使電容量大幅度下降，而SrTiO3基陶瓷電容器克服了上述缺點，且具有介電損耗低，溫度穩(wěn)定性好等優(yōu)點，大有逐漸取代BaTiO3基陶瓷的趨勢。日本東京電學化學公司和太陽誘電公司用鈦酸鍶材料制成晶界型陶瓷電容器。在大電容量方面可與有機薄膜電容器相媲美，受到了人們的普遍重視。 鈦酸鍶的制備方法主要有高溫固相反應法、水熱法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠法和直接沉淀法等。國內(nèi)鈦酸鍶主要采用SrCO3和TiO2混合經(jīng)高溫反應而制得的，產(chǎn)品質(zhì)量差，粒徑大，不能滿足電子工業(yè)對高質(zhì)量SrTiO3的需求。本技術采用超重力場結(jié)合直接沉淀法制備納米鈦酸鍶，利用超重力技術來強化反應、微觀混和，控制鈦酸鍶晶體成核和生長等關鍵環(huán)節(jié)，因此生產(chǎn)高質(zhì)量的納米SrTiO3，市場前景廣闊，符合國家需求及科技發(fā)展趨勢。
武漢工程大學
2021-04-11
液相沉積法制備云母鈦珠光顏料的合成技術
云母鈦珠光顏料是20世紀80年代由日本，法國等國家的學者開發(fā)成功的高檔顏料產(chǎn)品，顏料粒子是片狀，粒徑一般為10－6um，每個粒子都具有層狀結(jié)構(gòu)，即云母片夾在兩層TiO2包覆層之間，它們之間沒有任何粘附劑，TiO2的晶型為金紅石型。云母鈦珠光原料的外觀為銀白色粉末，折射率為2.4－2.6，相對密度為3.7。無毒，耐光，耐熱，耐化學腐蝕，不易燃，不導電。顏料的珍珠光澤金額干涉色的差異與產(chǎn)品的粒度大小，粒度分布及TiO2的含量有關，粒子顆粒較粗時具有類似金屬的閃爍效果，粒子較細小時，具有類似絲綢的柔和光澤。TiO2含量較低（約為10－20％），即色膜層較薄時，其發(fā)射色是白色，銀白色或珍珠色；含量較高即色膜層較厚時，其發(fā)射色為各種顏色的干涉色，或為金色或為紅色，藍色或綠色。色澤鮮艷，幻彩繽紛，閃爍無窮，美觀無限。云母鈦珠光顏料主要用于塑料，橡膠，涂料，化妝品等高檔商品的生產(chǎn)中，為產(chǎn)品提供柔和多變的色彩，使產(chǎn)品更具高貴華麗。在轎車面漆生產(chǎn)中加入本產(chǎn)品可增加汽車漆面的耐候性和潔亮的光澤，延長使用壽命；在高檔化妝品中使用，使產(chǎn)品無毒，色彩穩(wěn)定和潔膚潤滑之功能；在橡膠，塑料中使用，還能使產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性顯著提高
武漢工程大學
2021-04-11
3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成
硅烷偶聯(lián)劑是一類重要的、應用日漸廣泛的處理劑，它最初用來處理玻璃表面，隨著化工產(chǎn)品的不斷發(fā)展，逐漸在各個領域獲得應用。在化學工業(yè)上，最常用于無機材料和有機材料的表面處理。3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶聯(lián)劑中的一種，異氰酸酯能與羥基、氨基反應，用于一些有機材料中，能起偶聯(lián)作用，并對無機材料有優(yōu)異的附著力。目前世界上只有美國和日本生產(chǎn)這種偶聯(lián)劑，價格昂貴。我國主要從日本進口，每公斤售價在一千元以上，附加值高。從國外的專利文獻來看，現(xiàn)這種偶聯(lián)劑主要是通過3-氨基丙基三乙氧基硅烷與光氣的反應來制備。光氣是一種劇毒氣體，使用不便。固體光氣是一種理想的光氣的替代品，而且我國有多家廠家生產(chǎn)，價格便宜。我們研究了用固體光氣生產(chǎn)3-氨基丙基三乙氧基硅烷，進行了小試。所合成的產(chǎn)品在外觀和性質(zhì)上與國外進口產(chǎn)品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因為在生產(chǎn)過程中有較高的技術要求。所以，這種產(chǎn)品適合作為高新技術開發(fā)的產(chǎn)品。
武漢工程大學
2021-04-11