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利用氯甲基二氯甲硅烷在低溫下與溴氟苯、金屬鎂反應(yīng)，制得雙（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在極性溶劑中與1,24-三唑鈉反應(yīng)，制得氟硅唑。 一、項(xiàng)目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡(jiǎn)介 此產(chǎn)品可用于內(nèi)吸性殺菌，抑制甾醇脫甲基化，用于防治子囊菌綱，擔(dān)子菌綱和半知菌類真菌（如蘋果黑星菌、白粉病菌、禾谷類的麥類核腔菌、殼針孢屬菌、鉤絲殼菌等，球座菌及甜菜上的各種病原菌，花生葉斑病）。三唑類殺菌劑破壞和阻止麥角甾醇的生物合成，導(dǎo)致細(xì)胞膜不能形成，使病菌死亡，對(duì)子囊菌、擔(dān)子菌和半知菌所致病害有效，對(duì)卵菌無(wú)效，對(duì)梨黑星病有特效 項(xiàng)目特色： 利用氯甲基二氯甲硅烷在低溫下與溴氟苯、金屬鎂反應(yīng)，制得雙（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在極性溶劑中與1,24-三唑鈉反應(yīng)，制得氟硅唑。采用自主創(chuàng)新的催化劑使反應(yīng)可以采用較高沸點(diǎn)溶劑，不增加成本同時(shí)提高反應(yīng)效率，省略了原有工藝的萃取水洗過(guò)程，直接得到理想的第一步中間體，生產(chǎn)過(guò)程中原有工藝的每噸5噸廢水變?yōu)闆](méi)有廢水，成為清潔生產(chǎn)工藝。第一步收效達(dá)到90%以上。 原有工藝中粗產(chǎn)物需要高真空、高溫、高塔板數(shù)的減壓精餾得到含量在95%以上最終產(chǎn)品，改進(jìn)工藝后由于合成效率大幅度提高，粗產(chǎn)品略作簡(jiǎn)單溶劑處理就達(dá)到95%以上的白色粉狀固體。

本發(fā)明涉及2，9-二芳基取代的鄰菲啰啉與其鈷絡(luò)合物的制備方法及其應(yīng)用。具體的講是以2，9-二氯鄰菲啰啉與芳基硼酸進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備取代的鄰菲啰啉，將其與鈷鹽進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，可以制備鄰菲啰啉鈷絡(luò)合物。該鄰菲啰啉鈷絡(luò)合物在添加劑存在下，能夠催化炔烴與硅烷的硅氫化反應(yīng)，得到用途多樣的烯基硅化合物，表現(xiàn)出很高的活性和選擇性，特別是對(duì)于烷基取代的端炔的硅氫化，給出優(yōu)于其它已知鈷催化劑的馬氏加成的選擇性，具有很好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明提供一類N-取代-3-取代喹喔啉-2-胺類化合物，是以喹喔啉類化合物為先導(dǎo)物，分別在喹喔啉母核的2位和3位引入不同的取代氨基和芳基，從而合成N-取代-3-取代喹喔啉-2-胺類化合物。本發(fā)明提供的化合物及其鹽，經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)證實(shí)對(duì)腫瘤細(xì)胞有顯著的體外抑制活性，IC50達(dá)到μM級(jí)，藥理實(shí)驗(yàn)表明該類化合物的抗腫瘤活性和其對(duì)PI3K/Akt信號(hào)通路的抑制有關(guān)。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，制備方法簡(jiǎn)便，適于實(shí)用，可在制備抗腫瘤藥物中的應(yīng)用。本發(fā)明結(jié)構(gòu)通式為：。

本發(fā)明公開了一種復(fù)方芬苯達(dá)唑片劑的制備方法，經(jīng)過(guò)原輔料的預(yù)處理；伊維菌素明膠液的制備；混合與制粒；顆粒干燥與整粒；再混合；壓片；包裝：將全檢合格的片劑，采用棕色塑料瓶包裝。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明得到的復(fù)方芬苯達(dá)唑片劑，犬只自然感染蠕蟲驅(qū)殺效果明顯，單只蟲卵減少率達(dá)到95%以上，用于驅(qū)蟲種類更多，達(dá)到治療效果，效果更好，并且安全，沒(méi)有毒副作用，藥物溶出度好，耐高溫，耐光照，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定。

成果簡(jiǎn)介：  埃索美拉唑鈉是胃壁細(xì)胞中質(zhì)子泵的特異性抑制劑。在胃壁細(xì)胞的酸性隔離環(huán)境下，埃索美拉唑鈉被質(zhì)子化并轉(zhuǎn)化成非手性亞磺酰胺，與H+/K+ -ATP酶上半胱氨酸的巰基結(jié)合形成二硫鍵，使酶失活，對(duì)胃酸分泌最后一步實(shí)現(xiàn)阻礙，從而減少胃液酸度。 通過(guò)文獻(xiàn)對(duì)比，我們以4-甲氧基苯胺為

埃索美拉唑鈉是胃壁細(xì)胞中質(zhì)子泵的特異性抑制劑，為奧美拉唑的S型異構(gòu)體，同時(shí)是質(zhì)子泵抑制劑家族中首個(gè)單一的光學(xué)異構(gòu)體。在胃壁細(xì)胞的酸性隔離環(huán)境下，埃索美拉唑鈉鈉被質(zhì)子化并轉(zhuǎn)化成具有生物活性的抑制劑—非手性亞磺酰胺，與H+/K+ -ATP酶上半胱氨酸的巰基結(jié)合形成二硫鍵，使酶失活，對(duì)胃酸分泌最后一步實(shí)現(xiàn)阻礙，從而減少胃液酸度。該抑酸效果與每日劑量相關(guān)，一般范圍為20至40毫克。1、埃索美拉唑鈉國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展埃索美拉唑鈉最初是由阿斯利康公司研發(fā)。2007年其全球銷售額達(dá)到52.16億美元，2008年達(dá)到52億美元，2009年達(dá)到49.59億美元。目前，美國(guó)已于2001年批準(zhǔn)口服緩釋膠囊劑，2005年批準(zhǔn)靜脈注射劑。同時(shí)，國(guó)內(nèi)于2003年批準(zhǔn)阿斯利康制藥進(jìn)口埃索美拉唑鈉鎂腸溶片，2007年批準(zhǔn)阿斯利康制藥進(jìn)口埃索美拉唑鈉鈉注射劑，并將于2014年該藥物到期后獲批仿制。在美國(guó)市場(chǎng)5ml/支(40mg)的銷售價(jià)格為29.9美元；在中國(guó)市場(chǎng)40mg（以埃索美拉唑鈉計(jì)）為150元/支，銷售價(jià)格非常昂貴。2、本課題組的技術(shù)優(yōu)勢(shì)（1）確定了以4-甲氧基苯胺為起始原料，經(jīng)過(guò)酰化、硝化、水解、還原、環(huán)化、不對(duì)稱氧化和成鹽反應(yīng)最終合成終產(chǎn)物埃索美拉唑鈉的工藝路線，以4-甲氧基苯胺計(jì)，總收率為28.3%；  （2）攻克了終產(chǎn)物純化等系列難題，最終產(chǎn)物純度優(yōu)于美國(guó)FDA標(biāo)準(zhǔn)；（3）對(duì)中間體4-甲氧基乙酰苯胺、4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺、4-甲氧基-2-硝基苯胺、2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑、5-甲氧基-2-（4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基）甲基硫代-1H-苯并咪唑合成中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物料摩爾比、溶劑等因素進(jìn)行優(yōu)化，中間體產(chǎn)率達(dá)90%以上。（4）對(duì)自行合成埃索美拉唑鈉進(jìn)行多種波譜技術(shù)分析，包括UV、IR、MS、NMR(1H-NMR、13C-NMR、DEPT-13C-NMR、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC)等，并結(jié)合元素分析、熱重分析、差示掃描量熱法、X-射線衍射等方法分析埃索美拉唑鈉鈉結(jié)構(gòu)，利用各種二維核磁共振譜圖確定氫譜和碳譜的譜線歸屬，證明自行合成的樣品與埃索美拉唑鈉結(jié)構(gòu)完全一致。

（專利號(hào)：ZL 201510260743.7） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開了一種簡(jiǎn)便制備萘并噁嗪酮衍生物的方法，屬于離子液體催化技術(shù)領(lǐng)域。該制備反應(yīng)中芳香醛、β?萘酚和尿素的摩爾比為1：1：1，酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的5～10％，反應(yīng)溶劑90％乙醇水溶液以毫升計(jì)的體積量為芳香醛以毫摩爾計(jì)的摩爾量的4～6倍，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，回流反應(yīng)50～110min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，有大量固體析出，碾碎固體，靜置，抽濾，所得濾渣90％乙醇水溶液洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)物。本發(fā)明與采用其它酸性離子液體催化劑的制備方法相比，具有催化劑催化活性高、可生物降解性好、原料利用率高、反應(yīng)條件較為溫和以及整個(gè)制備過(guò)程操作簡(jiǎn)單方便等特點(diǎn)，便于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。

（專利號(hào)：ZL 201310086879.1） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明提供一種催化合成喹喔啉類化合物的方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。合成喹喔啉類化合物的縮合反應(yīng)中原料鄰苯二胺與1，2-二羰基化合物的摩爾比為1∶1，多磺酸根離子液體催化劑的摩爾量是所用鄰苯二胺或1，2-二羰基化合物的5-10%，反應(yīng)溫度為40-60℃，反應(yīng)時(shí)間為20-120min，反應(yīng)溶劑水的用量為物料總質(zhì)量的50-90%，反應(yīng)壓力為1個(gè)大氣壓，反應(yīng)后過(guò)濾，濾渣用水洗滌后用乙醇重結(jié)

本發(fā)明公開了一種低碳處理固體垃圾并抑制二噁英生成的方法，包括如下步驟：S1 粉碎固體垃圾；S2 對(duì)所述經(jīng)粉碎的固體垃圾執(zhí)行化學(xué)鏈燃燒處理，所述化學(xué)鏈燃燒溫度范圍為 800℃～1000℃，該化學(xué)鏈燃燒采用經(jīng)過(guò)吸附劑修飾的氧載體，該經(jīng)過(guò)吸附劑修飾的氧載體粒徑為 0.1mm～0.3mm，所述吸附劑能吸附并固定氣態(tài)氯元素，冷凝并捕獲化學(xué)鏈燃燒獲得的二氧化碳。本發(fā)明方法解決了目前固體垃圾焚燒過(guò)程中碳排放量高、同時(shí)易產(chǎn)生二噁英的

手性結(jié)構(gòu)廣泛存在于活性天然產(chǎn)物與藥物分子之中。目前，最為 高效地獲取手性化合物的方法是不對(duì)稱催化反應(yīng)。在不對(duì)稱催化領(lǐng)域 中，手性金屬絡(luò)合物一直是研究最為普遍和最高效的手性催化劑，并 且已被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。但是，金屬催化劑通常存在價(jià)格昂貴、 對(duì)空氣敏感及易在產(chǎn)物中殘留等缺點(diǎn)。 自 2000 年以來(lái)，手性有機(jī)小分子（不對(duì)稱）催化逐漸被人們重 視并得以迅猛發(fā)展。現(xiàn)在，有機(jī)小分子催化劑已經(jīng)被認(rèn)為是繼手性金