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本發(fā)明公布了一種含吡啶單元的化合物的合成方法，以硝基取代的苯乙酸，甲基吡啶或甲基喹啉為反應(yīng)物，CuBr為催化劑，反應(yīng)溫度為120℃，氧氣氛圍下反應(yīng)24-36小時。反應(yīng)完畢，對反應(yīng)液進行萃取，合并有機相，柱色譜分離，獲得含吡啶單元的產(chǎn)物。本發(fā)明制備方法用羧酸類化合物代替?zhèn)鹘y(tǒng)的醛類化合物參與反應(yīng)，具有很好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明提供了一種苯丙酮類化合物的合成方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，能夠簡化合成苯丙酮類化合物的反應(yīng)步驟，并降低反應(yīng)成本。所述苯丙酮類化合物的合成方法，包括：將丙基苯、有機酸、碘、叔丁基過氧化氫加入到反應(yīng)釜中，在80℃?120℃下反應(yīng)8?24小時；待反應(yīng)結(jié)束后，利用有機溶劑萃取反應(yīng)溶液，并經(jīng)干燥處理，得到苯丙酮類化合物。本發(fā)明可用于苯丙酮類化合物的合成制備中。

成果描述：對苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、染料、橡膠和有機合成等領(lǐng)域都有廣泛的用途。近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人民物質(zhì)生活水平的提高，苯二酚的應(yīng)用領(lǐng)域得到擴展，市場需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過程復(fù)雜、生產(chǎn)過程能耗大和環(huán)境污染嚴(yán)重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應(yīng)副產(chǎn)物主要是水、原子利用率高符合綠色化學(xué)的觀點。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對于實現(xiàn)化工產(chǎn)品的清潔化和節(jié)能化生產(chǎn)意義重大。已經(jīng)工業(yè)化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過程復(fù)雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價廉易得、制備成本低、性能穩(wěn)定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進行改性處理后對苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應(yīng)活性，重復(fù)使用6次活性基本不下降，具有很好的穩(wěn)定活性。其中經(jīng)氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應(yīng)活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率為29.6%，二酚的收率為23%，過氧化氫的利用率達(dá)到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應(yīng)2小時，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過氧化氫的利用率達(dá)到40%。市場前景分析：該項技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，二酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產(chǎn)過程更容易達(dá)到環(huán)評要求。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應(yīng)時間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應(yīng)時間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩(wěn)定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時間4~7 h，催化劑重復(fù)3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進。

本技術(shù)成果涉及一類具有抗腫瘤作用的多芳乙烯取代β-二酮類化合物。

本發(fā)明公開了一種芳香族硝基化合物選擇性加氫還原方法，包括：將介孔氮化碳負(fù)載的納米鈀催化劑、水和芳香族硝基化合物加入到反應(yīng)容器中，氫氣氛圍中反應(yīng)完全，后處理得到對應(yīng)的芳香族氨基化合物。本發(fā)明選用介孔氮化碳負(fù)載的納米鈀催化劑對芳香族硝基化合物進行選擇性還原，選擇性和轉(zhuǎn)化率均在99％以上，且還原條件溫和，可操作性強，具有很強市場化前景。

本發(fā)明屬于金屬催化以及藥物化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及芳基碳苷類化合物的合成方法。碳苷是指碳苷鍵的環(huán)外氧原子被碳原子所取代的一類化合物的總稱，是自然界中存在非常廣泛的一類含糖骨架，它廣發(fā)存在于多種天然產(chǎn)物和藥物分子中，相比于氧苷和氮苷，碳苷在生物體內(nèi)具有更好的酶穩(wěn)定性以及耐水解性，因此它們也成為了代替天然氧苷藥物的一個重要選擇。例如近年來，多家制藥公司發(fā)展的一系列治療二型糖尿病的SGLT2抑制劑，包括達(dá)格列凈，卡格列凈，依帕列凈等。此外，碳苷在天然產(chǎn)物中的存在也是非常廣發(fā)。早在1971年由Scheuer,P.J.教授課題組從夏威夷的軟體珊瑚中分離得到天然產(chǎn)物海葵毒素(圖1)，后來在其他海洋生物中也有發(fā)現(xiàn)，其全合成工作在1994年由哈佛大學(xué)化學(xué)系教授Y.Kishi的研究小組完成，這是一例發(fā)現(xiàn)的比較早的碳苷類天然產(chǎn)物，也是迄今為止最為復(fù)雜的天然產(chǎn)物之一。此后，越來越多的含有碳苷的天然產(chǎn)物陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，下圖列舉了1990年以后具有代表性的含有C-苷的天然產(chǎn)物(圖2)。本發(fā)明的目的在于無需提前制備芳基金屬試劑，首次利用了Pd催化的碳?xì)滏I活化策略，通過AQ(或其他導(dǎo)向基團)導(dǎo)向的C(sp2)-H活化

成果描述：催化燃燒是治理大氣污染氣體的方法，和火焰燃燒法比較，催化氧化法是一種更潔凈的治理大氣污染氣體的方法，特別適于處理量很大、氣體濃度較低的情況。甲烷催化燃燒與非催化燃燒相比,具有燃燒效率高、操作溫度低、氮氧化物和碳?xì)浠锱欧帕康汀h(huán)保等優(yōu)點。因此，發(fā)展高效、低污染物排放的天然氣催化燃燒技術(shù)具有廣闊前景的方向。市場前景分析：應(yīng)用于石油化工、農(nóng)藥、印刷、涂料、電線加工等行業(yè)。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：試驗結(jié)果顯示：金屬基結(jié)構(gòu)化催化劑在催化燃燒中表現(xiàn)出良好的活性和穩(wěn)定性，系統(tǒng)進行金屬基結(jié)構(gòu)化催化劑在揮發(fā)性有機化合物廢氣中的催化作用研究，為其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用提供基礎(chǔ)。

【發(fā) 明 人】段金廒；陶偉偉；楊念云；唐于平【摘要】本發(fā)明公開了具有抗腫瘤活性的新西松烷型二萜化合物。體外抗腫瘤活性研究表明，本發(fā)明提供的西松烷型二萜化合物對多種腫瘤細(xì)胞，包括胃癌、結(jié)腸癌、肝癌或腎癌等均具有很強的抗腫瘤活性，且經(jīng)過毒性實驗研究表明，本發(fā)明提供的具有抗腫瘤活性的西松烷型二萜化合物毒性較低，可望開發(fā)成新的抗腫瘤藥物。

基于亞胺類動態(tài)共價反應(yīng)以及課題組對于組分動態(tài)網(wǎng)絡(luò)方面的前期研究基礎(chǔ)，對有機籠狀與環(huán)狀化合物自分類組分動態(tài)網(wǎng)絡(luò)的設(shè)計和動態(tài)適應(yīng)性進行了深入研究。該研究首先以兩種多胺（T、NON）和二醛（Py）構(gòu)成的三元混合體系為原料，考察其自分類性能。理論上，各組分基元可以在體系中進行隨機的結(jié)合，產(chǎn)生由單一或混合組分基元所構(gòu)成的多元復(fù)雜體系。因此，在最簡單三元組分基元體系中（Py、T、NON），可能產(chǎn)生三種平衡態(tài)：1）Py與T或NON選擇性結(jié)合，產(chǎn)生Py3T2和Py2(NON)2的同質(zhì)自分類（homo-self-sorting）結(jié)構(gòu)；2）Py與T和NON同時結(jié)合，產(chǎn)生一種特定的異質(zhì)自分類（hetero-self-sorting）結(jié)構(gòu)；3）Py與T，NON的反應(yīng)不具備選擇性，進而產(chǎn)生具有統(tǒng)計學(xué)分布的超復(fù)雜混合狀態(tài)。而實驗結(jié)果表明，該混合體系首先產(chǎn)生一系列的復(fù)雜中間體，隨后這些中間體有序的轉(zhuǎn)化為熱力學(xué)穩(wěn)定狀態(tài)，生成有機籠狀化合物和大環(huán)的同質(zhì)自分類產(chǎn)物，即平衡態(tài)1進一步將三元混合體系擴展到更為復(fù)雜的四元體系，構(gòu)建出基于有機籠狀與環(huán)狀化合物的自分類組分動態(tài)網(wǎng)絡(luò)。通過對組分基元的合理設(shè)計和選擇，該網(wǎng)絡(luò)能夠?qū)崿F(xiàn)對于環(huán)境變化由動力學(xué)控制的亞穩(wěn)態(tài)到熱力學(xué)穩(wěn)定態(tài)的動態(tài)自適應(yīng)過程：通過核磁共振對于各個組分分布的實時監(jiān)控，該混合體系在有機籠狀化合物（動力學(xué)優(yōu)勢產(chǎn)物）的驅(qū)動下首先經(jīng)歷具有失衡組分分布的亞穩(wěn)態(tài)；隨著時間的延長，亞穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物的含量會逐漸減少，進而最終達(dá)到處于相反的失衡組分分布的熱力學(xué)穩(wěn)定狀態(tài)。這項工作首次將自分類的概念擴展到兩種不同維度（有機籠狀和環(huán)狀化合物）的有機拓?fù)鋵W(xué)結(jié)構(gòu)，為自分類設(shè)計擺脫金屬模板化的常規(guī)體系，從而實現(xiàn)純有機自分類體系的構(gòu)建。為開發(fā)物種多樣性和環(huán)境適應(yīng)性并存的復(fù)雜化學(xué)系統(tǒng)提供了新的設(shè)計思路。

本發(fā)明提出一種含氟嘧啶酮類化合物的合成方法，屬于有機合成領(lǐng)域，該合成方法不使用金屬試劑和有機溶劑，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該合成方法包括如下步驟：向反應(yīng)瓶中分別加入嘧啶酮類化合物和三氟甲基亞磺酸鈉，在過苯甲酸特丁酯(TBPB)和水作用下，于25℃?80℃溫度下反應(yīng)2?4小時；待反應(yīng)結(jié)束后，進行柱色譜分離，得到含氟嘧啶酮類化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于三氟烷基取代的嘧啶酮類化合物的合成過程中。