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主要技術(shù)指標(biāo) （1）．工作溫度：≤500℃ （2）．工作壓力：≤20MPa（表壓） （3）、規(guī)格；25、50、100、200、500、800ml。另可根據(jù)用戶需求定做。 （4）.操作方法                   1、高壓水熱合成反應(yīng)釜用全不銹鋼材料，外殼材質(zhì)為304材質(zhì)。 2、高壓水熱合成反應(yīng)釜使用溫度在500度以下，500度以下；工作壓力≤20MPa 3、高壓水熱合成反應(yīng)釜采用硬密封的原理，不會(huì)泄漏。 4、高壓水熱合成反應(yīng)釜使用時(shí)將法蘭上的螺栓松開，溶液杯取出溶液裝入杯中，然后放在釜體內(nèi)，將上蓋密封槽與杯體上密封球面裝在一起，注意：把緊螺栓時(shí)要對立面把緊，用力要均勻。不要一次性將任何一個(gè)螺栓把緊，當(dāng)對立面螺栓均勻用力把緊時(shí)，再用力將所有螺栓對面把緊，方可進(jìn)行操作升溫。 5、高壓水熱合成反應(yīng)釜當(dāng)溫度達(dá)到要求時(shí)，準(zhǔn)備取出溶液杯將螺栓對立面均勻松開，不允許一次性將任何一個(gè)螺栓全松開，那樣會(huì)損傷上蓋密封槽和杯體上端密封面。 6、高壓水熱合成反應(yīng)釜注意保護(hù)杯體上端密封球面，不能有磕、碰傷，或其它污物。 7、高壓水熱合成反應(yīng)釜使用時(shí)注意清理上蓋密封槽內(nèi)的雜物，不能有污物和雜質(zhì)，如不清理干凈使用時(shí)會(huì)泄漏。 8、高壓水熱合成反應(yīng)釜上蓋外端中心帶有密封絲堵，它是用來檢驗(yàn)溶液杯密封進(jìn)氣試壓接口。日常或使用過程中，不要將它打開，防止泄漏。 9、高壓水熱合成反應(yīng)釜在使用過程中，如有泄漏現(xiàn)象返廠修復(fù)。   有下列情形的，不在保修范圍。 （1）釜體磕、碰變形或嚴(yán)重?fù)p傷。 （2）溶液杯體上端密封球面有磕、碰傷痕 （3）釜體上蓋密封槽有磕、碰劃傷等。

合金化阻燃鎂合金的產(chǎn)業(yè)化一、 項(xiàng)目簡介鎂合金是目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，其密度大約在1.75～1.85g/cm3之間，僅相當(dāng)于鋁的2/3，鋼的1/4。同時(shí)鎂合金還具有比強(qiáng)度和比剛度高、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、阻尼減震、電磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等優(yōu)點(diǎn)，在汽車、電子通信、航空航天和國防軍事等領(lǐng)域具有極其重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景，被譽(yù)為“21世紀(jì)綠色工程材料”。但是鎂合金由于自身化學(xué)活性很強(qiáng)，而且氧化后不能形成致密的氧化膜。鎂合金在高溫熔煉和加工成形過程中容易氧化燃燒，從而限制了鎂合金的發(fā)展前景。因而有必要尋找一種經(jīng)濟(jì)、實(shí)用、無污染的鎂和金熔煉保護(hù)方法以防止鎂合金生產(chǎn)過程中的氧化燃燒問題。目前較為成熟的鎂合金阻燃方法有熔劑保護(hù)法和氣體保護(hù)法。然而，對于熔劑保護(hù)法而言，在熔劑的使用過程中會(huì)產(chǎn)生大量有刺激性氣味的氣體（如HCl、Cl2），給環(huán)境造成危害；且容易產(chǎn)生熔劑夾雜，損害合金的機(jī)械性能和耐腐蝕性能。氣體保護(hù)法通常是通入一定量的SF6和CO2的混合氣體，使用過程中產(chǎn)生SO2、SF4等有毒氣體，甚至?xí)a(chǎn)生劇毒氣體S2F10，造成環(huán)境污染，且SF6和CO2能長期滯留在大氣中，產(chǎn)生巨大的溫室效應(yīng)。另外氣體保護(hù)法還需要有復(fù)雜的混氣裝置和密封裝置，而且從熔煉到澆鑄也需要復(fù)雜的輸送設(shè)備，因而加大了一定的成本。針對熔劑保護(hù)法和氣體保護(hù)法帶來的問題，20世紀(jì)50年代人們提出了合金化阻燃的想法，其主要原理在于向鎂合金中添加適量的低氧位合金元素（即其與氧的親和力大于鎂與氧的親和力），使其在熔煉、澆注過程中自動(dòng)生成致密的復(fù)合氧化膜，從而阻止鎂合金的進(jìn)一步氧化燃燒。本課題正是基于此思想，希望通過向鎂合金中添加某些合金元素，使得鎂合金獲得優(yōu)良的阻燃性能，同時(shí)不降低其力學(xué)性能。然而合金熔體表面氧化膜結(jié)構(gòu)的改變必然同時(shí)改變了熔體表面張力的大小，因而可以通過研究表面張力大小對氧化膜結(jié)構(gòu)改變的影響，進(jìn)而找到合金元素含量、阻燃性能和表面張力之間的定量關(guān)系，從而使本課題所得結(jié)果能夠指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。合金化阻燃法將大大降低設(shè)備及工藝的復(fù)雜程度，同時(shí)也不會(huì)對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，具有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值及巨大的發(fā)展?jié)摿Α６?項(xiàng)目技術(shù)成熟程度本課題組長期從事合金化阻燃鎂合金材料及其相關(guān)加工工藝方面的研究，目前已經(jīng)建了一系列鎂合金相關(guān)的研究方法和性能檢測方法。研究的基體不僅包括工業(yè)純鎂，也包括商業(yè)應(yīng)用最為廣泛的AZ91D，添加阻燃元素包括Ca和不同含量的Re元素。現(xiàn)已經(jīng)取得以下研究成果：2.1 鎂合金起燃溫度測試系統(tǒng)的建立2.1.1 概述鎂合金起燃溫度的準(zhǔn)確測試是研究阻燃鎂合金過程中的關(guān)鍵一步，也是本課題的一個(gè)難點(diǎn)。傳統(tǒng)的測試方法有觀察法和溫度記錄儀法。觀察法就是在敞開的爐中加熱試樣，當(dāng)觀察到試驗(yàn)燃燒時(shí)讀取電爐溫度控制器的溫度并記錄，作為試樣的燃點(diǎn)溫度。此方法簡單易行，但是測試的結(jié)果受人為因素影響較大，誤差較大。溫度記錄儀法就是利用熱電偶作為溫度傳感器，使用溫度記錄儀記錄溫度時(shí)間曲線。鎂及其合金燃燒時(shí)放出的熱量會(huì)使溫度升高的速率發(fā)生急劇變化，從而使溫度-時(shí)間曲線發(fā)生拐點(diǎn)，此拐點(diǎn)處溫度即為燃點(diǎn)溫度。近年來隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，出現(xiàn)了基于數(shù)據(jù)采集技術(shù)的燃點(diǎn)測試方法。這類方法也是利用了鎂及其合金燃燒時(shí)釋放的熱量使?fàn)t內(nèi)溫度上升速率加快的現(xiàn)象。基于數(shù)據(jù)采集技術(shù)的燃點(diǎn)測試方法可把所采集的溫度時(shí)間曲線保存起來待日后分析，燃點(diǎn)溫度的確定可通過軟件編程自動(dòng)識(shí)別。本課題自行開發(fā)了基于數(shù)據(jù)采集技術(shù)的鎂及鎂合金燃點(diǎn)測試分析系統(tǒng)。鎂合金起燃溫度測試系統(tǒng)從功能上可分為硬件部分和軟件部分，硬件部分主要完成溫度的傳感、信號(hào)的調(diào)理及數(shù)據(jù)采集；軟件部分主要完成溫度的實(shí)時(shí)顯示、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的回放分析等功能。2.1.2 硬件構(gòu)成及功能本課題所建立的鎂合金起燃溫度測試系統(tǒng)的硬件組成主要由坩堝式電阻爐、TCW-32B型溫度控制器、數(shù)據(jù)采集卡以及電腦組成，其組成結(jié)構(gòu)見圖1所示。該電阻爐與溫度控制器具有節(jié)能、可編程控制以及加熱速度可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)。溫度傳感器采用K型熱電偶。由于溫度采集的采樣率不需要很高，因此數(shù)據(jù)采集卡采用了研華USB-4718型，該數(shù)據(jù)采集卡為8路熱電偶輸入，支持USB2.0，無需外部電源，與筆記本電腦可構(gòu)成便攜式測試系統(tǒng)；該卡還具有3000VDC隔離保護(hù)，支持4~20mA，能夠?qū)犭娕夹盘?hào)進(jìn)行內(nèi)部調(diào)理，無需外加調(diào)理電路，降低系統(tǒng)的成本及開發(fā)時(shí)間。其中一支熱電偶接入溫度控制器對電阻爐進(jìn)行控溫，然后再接入數(shù)據(jù)采集卡；另一支熱電偶用來測試試驗(yàn)樣品的溫度，因而直接接入數(shù)據(jù)采集卡。數(shù)據(jù)采集卡將這兩路溫度信號(hào)通過USB接口傳送到電腦進(jìn)行記錄并顯示。坩堝式電阻爐的結(jié)構(gòu)如圖1所示，在電爐底部開有通風(fēng)孔，盛放試樣的物品應(yīng)采用帶孔的結(jié)構(gòu)或者石棉網(wǎng)，以保證良好的供氧條件。1.坩堝式電阻爐；2.耐火磚墊；3.坩堝；4.試樣；5．熱電偶；6.溫度控制器；7.數(shù)據(jù)采集卡；8.電腦圖1 鎂合金燃點(diǎn)測試裝置示意圖2.1.3 軟件功能及關(guān)鍵技術(shù)鎂合金起燃溫度測試系統(tǒng)軟件部分是利用LabVIEW8.5開發(fā)的，其界面見圖2。該軟件界面從功能上可大致分為三個(gè)區(qū)域：實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置區(qū)、實(shí)驗(yàn)參數(shù)動(dòng)態(tài)顯示區(qū)和軟件功能控制區(qū)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置區(qū)可對實(shí)驗(yàn)采用的熱電偶類型、數(shù)據(jù)采集卡的通道、實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保存路徑以及采樣率等參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。實(shí)驗(yàn)參數(shù)動(dòng)態(tài)顯示區(qū)可實(shí)現(xiàn)對所采集的兩路溫度的直觀動(dòng)態(tài)顯示以及溫度—時(shí)間曲線的動(dòng)態(tài)顯示。軟件功能控制區(qū)可完成對實(shí)驗(yàn)進(jìn)度的控制，如數(shù)據(jù)采集的開始與結(jié)束、界面的刷新、溫度曲線的回放顯示以及系統(tǒng)的退出等功能。圖2 鎂合金起燃溫度測試系統(tǒng)軟件界面軟件與硬件的通訊是通過調(diào)用研華提供的底層驅(qū)動(dòng)函數(shù)實(shí)現(xiàn)的，一個(gè)通道的數(shù)據(jù)傳輸程序框圖見圖3。由于該數(shù)據(jù)采集卡不支持8路信號(hào)的并行通信，也就是說數(shù)據(jù)采集卡的8路輸入信號(hào)的讀取要按順序循環(huán)讀取，所以要想實(shí)現(xiàn)多路溫度信號(hào)的傳輸，必須在軟件上來完成。本文是通過調(diào)用順序結(jié)構(gòu)的方法來實(shí)現(xiàn)對兩通道數(shù)據(jù)的順序讀取的。圖3 數(shù)據(jù)傳輸程序框圖為了能夠?qū)?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行事后分析，軟件要提供對所采集的數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)功能，存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)一定要和相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)名稱結(jié)合起來，以防止實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)混淆。本軟件是通過對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行命名與計(jì)算機(jī)自動(dòng)生成名稱相結(jié)合的方法來避免數(shù)據(jù)的混淆。也就是說，對每個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行命名后，由于每個(gè)實(shí)驗(yàn)不一定只做一個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，因此系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)生成一個(gè)以精確到秒的時(shí)間字符串做為實(shí)驗(yàn)名的后一部分，如“mg1.2ca-1熔體溫度20100531204001.bin”。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在存儲(chǔ)時(shí)同時(shí)被存儲(chǔ)為二進(jìn)制格式和文本格式，路徑及文件名生成以及數(shù)據(jù)存儲(chǔ)的的程序框圖如圖4所示。圖4 數(shù)據(jù)存儲(chǔ)程序示意圖由于軟件在數(shù)據(jù)采集過程中顯示區(qū)域顯示的是動(dòng)態(tài)過程，所以無法看到所采集的數(shù)據(jù)全貌，因此軟件提供了對所采集的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的回放顯示功能，既可顯示一條曲線，也可同時(shí)顯示多條曲線進(jìn)行對比分析，此功能是通過調(diào)用子VI（Virtual Instruments的簡寫，即虛擬儀器）的方式實(shí)現(xiàn)的。通過按下主界面的“單曲線顯示”或“多曲線顯示”即可調(diào)出一個(gè)新的顯示窗口。多曲線顯示的曲線條數(shù)可以輸入。多曲線顯示的界面及程序框圖見圖5。為了軟件使用過程中的方便，提供了界面刷新功能，按下“界面刷新”后軟件界面可恢復(fù)到默認(rèn)狀態(tài)。考慮到每次測燃點(diǎn)溫度時(shí)實(shí)驗(yàn)名稱或者數(shù)據(jù)存儲(chǔ)的路徑可能會(huì)相同，所以建立了“實(shí)驗(yàn)名稱”和“存儲(chǔ)路徑”兩個(gè)全局變量，同時(shí)建立了一個(gè)配置文檔。每次軟件更改實(shí)驗(yàn)名稱或存儲(chǔ)路徑時(shí)，都要修改全局變量的值，軟件退出時(shí)，要把最后的實(shí)驗(yàn)名稱和存儲(chǔ)路徑存到配置文檔中，當(dāng)再一次打開運(yùn)行軟件時(shí)，要打開配置文檔讀取實(shí)驗(yàn)名稱和存儲(chǔ)路徑的信息作為軟件界面的默認(rèn)值。 (a) 程序框圖                 (b) 程序界面圖5 多曲線顯示為了使軟件運(yùn)行的更流暢、使用更方便，軟件中還應(yīng)用了很多容錯(cuò)技術(shù)。容錯(cuò)技術(shù)包括軟件的自檢和硬件自檢兩部分。軟件自檢包括檢查輸入的存儲(chǔ)路徑是否正確、實(shí)驗(yàn)名稱是否為空等，以保證數(shù)據(jù)存儲(chǔ)的可靠性。硬件自檢主要是在點(diǎn)擊“開始采集”按鈕后，檢測數(shù)據(jù)采集卡工作是否正常，如果數(shù)據(jù)采集卡異常，軟件會(huì)報(bào)警并返回到初始狀態(tài)，避免了由于數(shù)據(jù)采集卡異常導(dǎo)致的死機(jī)。2.1.4 系統(tǒng)測試及起燃溫度的確定將電阻爐加熱至500℃左右，再將塊狀鎂合金放入帶孔的坩堝，然后將其置入電阻爐中，并使測量鎂合金溫度的熱電偶與塊狀鎂合金接觸，使電路按固定加熱速率進(jìn)行加熱，并開始數(shù)據(jù)采集。數(shù)據(jù)采集過程的界面見圖2，經(jīng)測試，軟硬件各項(xiàng)功能正常。所采集的溫度-時(shí)間曲線如圖6所示。鎂合金在開始燃燒瞬間，放出大量的熱量使溫度急劇上升，會(huì)在溫度-時(shí)間曲線上出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)。本課題中，將溫度-時(shí)間上的第一個(gè)拐點(diǎn)所對應(yīng)的溫度值定義為燃點(diǎn)。圖6 典型溫度-時(shí)間采集曲線2.1.5 小結(jié)（1）本章建立了鎂合金起燃溫度測試硬件系統(tǒng)，該系統(tǒng)由坩堝式電阻爐、溫度控制器、熱電偶、研華USB-4718型數(shù)據(jù)采集卡及電腦組成，所建立的硬件系統(tǒng)成本低、結(jié)構(gòu)簡單、測試系統(tǒng)便攜。（2）本章開發(fā)了鎂合金起燃溫度測試軟件系統(tǒng)，該軟件采用LabVIEW8.5開發(fā)，具有數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)動(dòng)態(tài)顯示、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)回放分析等功能。軟件界面友好，操作簡單，容錯(cuò)性強(qiáng)。（3）本章對所建立的鎂合金起燃溫度測試系統(tǒng)軟硬件進(jìn)行了測試，測試結(jié)果表明，所建立的測試系統(tǒng)各項(xiàng)功能正常，能夠很好的完成對鎂合金起燃溫度的測試，并給出了確定起燃溫度的方法。2.2 鎂合金熔體表面張力裝置的建立2.2.1 概述我們通常將物體表面單位長度上作用的力稱作表面張力，單位為N/m，而且通常我們所說的表面張力指的是液相與氣相接觸面上的表面張力。在液態(tài)金屬或者合金與氣體組成的體系中，與氣體接觸的液體表面層原子處于不平衡力場中，即與表面層原子接觸的液體中的原子與表面層原子距離較小，且數(shù)目量多，因此作用力較大；而與表面層原子接觸的氣體中的原子與表面層原子距離較大，且數(shù)量少，因此作用力較小。這樣就產(chǎn)生了方向垂直于液體表面，指向液體內(nèi)部的力，如圖7所示。該力使液體表面有如一彈性膜所包圍，傾向減少其表面，因此產(chǎn)生了表面張力。表面張力的大小不但與液體本身的性質(zhì)有關(guān)，而且與它相接觸的相的性質(zhì)有關(guān)。圖7 熔體表面原子模型表面張力是液態(tài)合金重要的物性參數(shù)，它不僅是研究界面反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的基礎(chǔ)，而且在金屬凝固過程和鑄造合金參數(shù)的預(yù)測中起著重要作用，因此，研究液態(tài)合金熔體表面張力具有重要理論價(jià)值和實(shí)際意義。在阻燃鎂合金的研究領(lǐng)域，特別是在阻燃鎂合金的熔煉與制備過程中，合金液在高溫下的急劇擴(kuò)散與在凝固過程中晶粒的形成，尤其是晶體在長大時(shí)，稀土元素會(huì)富集在相界上，在液態(tài)下有表面聚集的趨勢,元素的擴(kuò)散必然會(huì)對熔體的表面張力和氧化膜結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，因而我們可以通過研究稀土阻燃鎂合金熔體特性特別是在不同狀態(tài)下熔體表面張力的變化對氧化膜結(jié)構(gòu)改變的影響規(guī)律，進(jìn)而找到表面張力與阻燃性能之間的對應(yīng)關(guān)系。2.2.2 表面張力的測量方法表面張力的測量方法有很多，總體上可分為動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法兩類。動(dòng)態(tài)法是以測量決定某一過程特征的數(shù)值來計(jì)算表面張力，主要有毛細(xì)管波法和振蕩射流法。通常在溶液表面張力隨時(shí)間變化變化較快時(shí)需要用動(dòng)態(tài)法測量，如用振蕩射流法測定的時(shí)間變化可以小到1ms左右。在現(xiàn)階段，動(dòng)態(tài)法測量表面張力還不完善，測量誤差較大，因而，實(shí)際應(yīng)用很少。主要的方法有毛細(xì)管上升法、懸滴法、滴重法、最大氣泡法、拉筒法、液滴外形法和電磁懸浮法等。常溫或低于200℃下的液體表面張力測量方法較多。但是，多于液態(tài)金屬、爐渣、熔鹽等高溫熔體，增加了測量的難度和復(fù)雜程度，應(yīng)用于高溫熔體表面張力的測量方法主要有最大氣泡法、電磁懸浮法、拉筒法和靜滴法。考慮到試驗(yàn)的測量精度和設(shè)備的復(fù)雜程度，本課題采用最大氣泡法測量鎂合金熔體表面張力。最大氣泡法Simon于1851年提出，后由Canter、Jaeger分別從理論和實(shí)用角度加以發(fā)展。實(shí)驗(yàn)步驟是，將一毛細(xì)管插入待測液體內(nèi)部，再向管中緩慢通入惰性氣體，隨著吹入氣體壓力的增大，氣泡逐漸長大，當(dāng)氣泡恰好是半球時(shí)，氣泡內(nèi)的壓力達(dá)到最大值，此時(shí)通過測量氣泡壓力，計(jì)算得到液體的表面張力值。2.2.3 表面張力的測量裝置本課題采用“最大氣泡壓力法”測定鎂合金熔體表面張力，實(shí)驗(yàn)裝置如圖8所示：圖2.4 最大氣泡壓力法測試表面張力裝置簡圖Fig. 2.6 BMP Surface tension testing schematic圖8 最大氣泡法測量熔體表面張力裝置1.氬氣瓶2.壓力表 3.大量程浮子流量計(jì) 4.穩(wěn)壓計(jì) 5.針型閥 6.微調(diào)針型閥 7.干燥瓶 8.小量程浮子流量計(jì) 9.U形壓力計(jì) 10.溫度控制儀 11.毛細(xì)石英管 12.熱電偶 13.石墨坩堝 14.鎂合金熔 15.坩堝電阻爐16.升降機(jī)構(gòu) 17.大量程百分表 氬氣經(jīng)過減壓計(jì)，穩(wěn)壓計(jì)，通入裝有氯化鈣的干燥瓶中進(jìn)行干燥，再由三通器分成兩路，一路連接到U形壓力計(jì)（U形管所盛液體為水），另一路經(jīng)細(xì)的石英管通入鎂合金熔體。由小到大緩慢調(diào)節(jié)氬氣氣壓，并通過針型閥控制氣體流量大小（將氣體流量控制在18-20毫升/分以內(nèi)），觀察U形管內(nèi)兩邊液注高度差H。試驗(yàn)采用的毛細(xì)石英管內(nèi)半徑r=2.86mm，符合精度要求。毛細(xì)管端口經(jīng)過拋光、清洗處理，以排除雜質(zhì)和端口缺陷對測量結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)中，通過升降機(jī)構(gòu)可控制毛細(xì)管的上升和下降，當(dāng)毛細(xì)管插入合金液后，隨著氬氣的緩緩?fù)ㄈ耄軆?nèi)液體被排出管外，會(huì)在管口處形成氣泡并不斷長大（圖9）。氣泡在成長過程中，其內(nèi)部壓力P與液體靜壓力及液體表面張力的合力保持動(dòng)態(tài)平衡，直至這種平衡被破壞，氣泡會(huì)脫離管口而浮出液面。此過程，H值也將呈現(xiàn)出由小到大的變化趨勢，設(shè)氣泡內(nèi)的壓力為P，則：P+PM=PH              （1）其中，PM為鎂合金熔體在深度為h處形成的壓強(qiáng)，PH為U形管內(nèi)兩邊液注差所形成的壓強(qiáng)。圖9 氣泡形成過程根據(jù)表面張力的物理意義，在液體中若有一半徑為r的球形氣泡，液體表面張力的作用造成了指向氣泡內(nèi)部的壓力P（圖10）。              圖10球形氣泡氣泡的表面積為：S =4πr2球形氣泡的體積為：V =4πr3/3若將球的體積增大dV，則必須克服阻力P對它做功：ΔW =PdV，而這一所做的功將轉(zhuǎn)變?yōu)楸砻娣e增大后的表面自由能增量：ΔE =σdS（σ為表面張力）。由于ΔW =ΔE，即PdV =σdS而dV =4πr2dr，dS =8πrdr，因而可推導(dǎo)出：P =2σ/r               （2）PM為鎂合金熔體在深度為h處形成的壓強(qiáng)，即PM =ρMgh，ρM為鎂合金熔體的密度，為便于計(jì)算我們以Mg-Al合金的液態(tài)密度代替；PH為U形管內(nèi)兩邊液注差所形成的壓強(qiáng)，即PH =ρwgH,ρw為水的密度。所以，由式（1）、（2）可以得到，當(dāng)H達(dá)到最大值Hmax時(shí)，          2σ/r +ρMgh =ρwgH          （3）所以，表面張力σ為：σ=(ρwgHmax-ρMgh)?r/2          （4）用最大氣泡法測量鎂合金熔體表面張力的具體步驟為：1．采用電阻爐、坩堝在一定溫度下對合金進(jìn)行熔煉，待完全熔煉后攪拌一段時(shí)間，除去表面雜質(zhì)，再保溫10分鐘；2．通過調(diào)整升降機(jī)構(gòu)，使毛細(xì)管下降到恰好接觸合金熔體表面，此時(shí)調(diào)整百分表托架，使百分表的芯端部與升降機(jī)構(gòu)水平臂平面接觸，將刻度盤對零，下降升降機(jī)構(gòu)，使毛細(xì)管插入合金液表面之下，記錄毛細(xì)管下降的精確深度h；3．固定好這一高度打開爐蓋與氬氣瓶壓閥，并通過針型閥控制氣體流量大小（將氣體流量控制在18-20毫升/分以內(nèi)），此時(shí)U形管兩側(cè)開始出現(xiàn)壓差，當(dāng)熔體內(nèi)部能夠穩(wěn)定、緩慢的產(chǎn)生氣泡時(shí)，觀察U形兩側(cè)壓差值將由小到大變化，到達(dá)一最大值后（即氣泡成為半球形，此時(shí)半徑最小等于石英管內(nèi)半徑r時(shí)），U形管兩端壓差突然減小（因?yàn)闅馀萜屏眩涗浵耈形管左右兩端的最大液面差值H；4．帶入公式中進(jìn)行計(jì)算便可得到熔體的表面張力。2.2.4 小結(jié)（1）本章建立了鎂合金熔體表面張力測量裝置，該裝置主要由氬氣瓶、壓力表 、浮子流量計(jì) 、穩(wěn)壓計(jì)、針型閥 、干燥瓶、U形壓力計(jì) 、毛細(xì)石英管 、升降機(jī)構(gòu)和百分表組成。（2）本課題對所建立的鎂合金熔體表面張力測量裝置進(jìn)行了測試，測試結(jié)果表明，所建立的測量裝置各項(xiàng)功能正常，能夠很好的完成對鎂合金熔體表面張力的測量，并給出了熔體表面張力的測量方法。三、 技術(shù)指標(biāo)通過本次研究必須到達(dá)以下要求：①研制成一種或多種阻燃鎂合金可以在大氣下不加任何保護(hù)措施條件下，熔煉而不發(fā)生燃燒現(xiàn)象；②研制成的阻燃鎂合金成分通過壓鑄、熱處理工藝過后所制成的成品，其結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能必須達(dá)到相應(yīng)的要求；③通過本次研究結(jié)果，發(fā)表1項(xiàng)發(fā)明專利和1項(xiàng)實(shí)用新型專利。四、 市場前景鎂及鎂合金既可以鑄造成各種鑄件或壓鑄件，也可以采用各種塑形加工方法加工成不同品種、規(guī)格、性能和用途的管、棒、型、線、帶、箔材以及鍛件等，然后經(jīng)切削加工、冷沖壓、接合成形和表面處理等深加工成各種零件和結(jié)構(gòu)件。與其他結(jié)構(gòu)材料相比，鎂及其合金具有一系列的優(yōu)點(diǎn)，如密度低、比強(qiáng)度和比剛度高、阻尼減振降噪能力強(qiáng)、電磁屏蔽性能優(yōu)異、抗輻射、液態(tài)成型性能優(yōu)越、切削加工和熱成型性能好、易于回收等，符合“21世紀(jì)綠色結(jié)構(gòu)材料”的要求，越來越受到人們的青瞇。今年來，鎂材在汽車、摩托車等交通工具、計(jì)算機(jī)、通信、家電、電子電器、冶金、航空航天、國防軍工等 部門獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著鎂合金提煉及加工技術(shù)的發(fā)展，以及成本的下降，鎂材已成為工業(yè)應(yīng)用的重要金屬材料，在全球范圍內(nèi)得到快速發(fā)展。1. 鎂合金材料在汽車工業(yè)上的開發(fā)與應(yīng)用自1970年中東石油危機(jī)以來，為減輕汽車質(zhì)量，以降低油耗和污染，提高安全性能，鎂合金材料在汽車工業(yè)中的應(yīng)用與日俱增。目前，汽車工業(yè)中鎂合金用量較多的地區(qū)和國家主要是北美、歐洲、日本和韓國。綜合部分廠家的使用情況，目前鎂合金材料主要用來制造以下汽車零部件：①車內(nèi)構(gòu)件：儀表盤、座椅架、座位升降器、操縱臺(tái)架、氣囊外罩、轉(zhuǎn)向柱支架、收音機(jī)外殼、小工具箱門、車窗馬達(dá)罩、剎車與離合器踏板托架、氣動(dòng)托架踏板等；②車體構(gòu)件：門框、尾板、車頂框、車頂板、IP橫梁；③發(fā)動(dòng)機(jī)及傳動(dòng)系統(tǒng)：閥蓋、凸輪蓋、四輪驅(qū)動(dòng)變速箱體、手動(dòng)換擋變速器、離合器外殼活塞、進(jìn)氣管、機(jī)油盤、交流電機(jī)支架、變速器殼體、齒輪箱殼體、油過濾器接頭、馬達(dá)罩、氣缸頭罩、分配盤支架、油泵殼、油箱、濾油器支架、左側(cè)半曲軸箱、空機(jī)罩、左抽氣管等。④底盤：輪轂、引擎托架、前后吊桿、尾盤支架。美國福特、通用、克萊斯勒三家公司在每輛汽車上使用的鎂合金鑄件分別達(dá)到30個(gè)、45個(gè)和20個(gè)；瑞典推出的沃爾沃CP20C0車型全重700kg，使用50kg鎂合金，包括輪轂、合器箱、轉(zhuǎn)向齒箱、后懸臂、發(fā)動(dòng)機(jī)架、進(jìn)氣歧管、氣缸體等部件；本田轎車一部分零件采用鎂合金材料后，重量大大減輕。最近，Magers分析了汽車市場的鎂合金需求趨勢，預(yù)測鎂合金材料在汽車工業(yè)的應(yīng)用將會(huì)不斷增加。2. 鎂材在軌道交通工具上的應(yīng)用前景在列車和其他軌道交通工具上使用鎂材，目的是減輕重量，減小噪音和震動(dòng)，規(guī)整零部件和防止塑料老化，提高使用壽命等。主要應(yīng)用實(shí)例：儀表盤支撐梁、發(fā)動(dòng)機(jī)閥蓋、密封結(jié)構(gòu)件、高速器、濾器器、發(fā)動(dòng)機(jī)承受臺(tái)、消音器等。3. 鎂材在自行車上的開發(fā)與應(yīng)用自行車是人力驅(qū)動(dòng)工具，因而質(zhì)量的減輕帶來的效果非常顯著，具有更好的加速性能、爬坡性能、轉(zhuǎn)彎性能，并且容易操縱，因而在國外自行車行業(yè)流傳著“產(chǎn)品輕1g多賣1美元”的說法。與鋁質(zhì)自行車相比，用鎂材制造自行車可減重33%；用鎂材制造的折疊自行車車架重量僅1.4kg，總重量僅為4kg。目前自行車使用鎂合金部件包括輪轂、車把夾、腳踏板、制動(dòng)器、手把、前叉、框架等近十幾個(gè)部件。4. 鎂材在航空航天上的開發(fā)與應(yīng)用航空航天材料減重帶來的經(jīng)濟(jì)效益和性能改善十分顯著。在質(zhì)量減輕相同的情況下，商用飛機(jī)節(jié)省的燃油費(fèi)是汽車的近100倍，而戰(zhàn)斗機(jī)的燃油費(fèi)用節(jié)省又是商用飛機(jī)的近10倍，更重要的是其機(jī)動(dòng)性能的改善可以極大地提高戰(zhàn)斗力和生存能力。正因?yàn)槿绱耍缭?0世紀(jì)20年代就開發(fā)出了許多鎂合金部件，如發(fā)動(dòng)機(jī)曲柄箱、發(fā)動(dòng)機(jī)零件、氣球吊籃、客機(jī)座椅、起落輪。隨著鎂合金生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，材料的性能不斷提高，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大。目前的應(yīng)用領(lǐng)域包括各種民用和軍用飛機(jī)的發(fā)動(dòng)機(jī)零部件、螺旋槳、齒輪箱、支架結(jié)構(gòu)，以及火箭、導(dǎo)彈、衛(wèi)星的一些零部件。5. 現(xiàn)代兵器零部件的鎂合金化及發(fā)展趨勢槍械武器、裝甲車輛、導(dǎo)彈、火炮、彈藥、光電儀器、武器用計(jì)算機(jī)及軍用器材中有較大數(shù)量的鋁合金零件和工程塑料件，根據(jù)鎂合金材料的性能和使用特點(diǎn)，將這些零件改用鎂合金制造在技術(shù)上是可行的。采用鎂合金材料代替武器裝備的中、低強(qiáng)度鋁合金零件和部分黑色金屬零件，實(shí)現(xiàn)武器裝備輕量化：槍械武器：機(jī)匣、彈匣、槍托體、提把、前護(hù)手、彈托板、瞄具座等；裝甲車輛：坦克座椅骨架、機(jī)長鏡、變速箱殼體、發(fā)動(dòng)機(jī)濾座、進(jìn)出水管、空氣分配器座、機(jī)油泵殼體、水泵殼體、機(jī)油熱交換器、機(jī)油濾清器殼體、氣門室罩、呼吸器等；光電產(chǎn)品：鏡頭殼體、紅外成像儀殼體、底座。6. 鎂合金材料在電子工業(yè)（家用電器和3C產(chǎn)品）上的開發(fā)與應(yīng)用近10年來，電子工業(yè)發(fā)達(dá)的國家，特別是日本和歐美一些國家，在鎂合金產(chǎn)品的開發(fā)方面開展了大量工作并取得了重要進(jìn)展，一大批重要電子產(chǎn)品使用了鎂合金，取得了理想的效果。3C工業(yè)（計(jì)算機(jī)、通訊設(shè)備、消費(fèi)類電子產(chǎn)品）是當(dāng)今全球發(fā)展速度最快的產(chǎn)業(yè)，數(shù)字化技術(shù)導(dǎo)致各種數(shù)字化產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)。鎂合金3C產(chǎn)品最早出現(xiàn)于日本，1998年日本廠商開始采用鎂合金制造各種可攜式商品（如PDA、手機(jī)等），如今最為普遍的鎂合金3C產(chǎn)品是筆記本電腦，是由日本SONY公司率先推出的。在3C產(chǎn)品朝著輕、薄、短、小方向發(fā)展趨勢的推動(dòng)下，今年來鎂合金的應(yīng)用得到了持續(xù)增長。我國雖然是世界產(chǎn)鎂大國，但與日、美、歐相比，在鎂合金材料研究、生產(chǎn)技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域等方面還有相當(dāng)大的差距，仍處于起步階段。五、 規(guī)模與投資需求投資規(guī)模 萬元，廠房及設(shè)備設(shè)施需求等。六、 生產(chǎn)設(shè)備根據(jù)研發(fā)和生產(chǎn)需求，鎂合金在加工和性能檢測方面需要用到以下裝置：真空式高頻感應(yīng)熔煉爐；鑄件的金屬型模具；坩堝為石墨型坩堝；大型真空熱處理爐；一整套機(jī)加工設(shè)備：加工中心、數(shù)控車床、手動(dòng)工具；試樣拉伸試驗(yàn)在Zwick/Roell Z100拉伸試驗(yàn)機(jī)上完成；硬度測試采用XC-ST50顯微硬度測試儀，金相組織觀察在VMS-2000金相圖像分析系統(tǒng)上完成；氧化膜形貌觀測等在日立S-4800掃描電鏡上進(jìn)行；大氣條件下的氧化動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)在SDT-Q600差熱分析儀上進(jìn)行。七、 效益分析按每年生產(chǎn)X噸計(jì)算，可獲利約XXXX萬，八、 合作方式合作方式采用技術(shù)入股或者技術(shù)轉(zhuǎn)讓的形式，價(jià)格面談。九、 項(xiàng)目具體聯(lián)系人及聯(lián)系方式項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：丁儉，電話：15122335148，email：djian@126.com。十、 附件：成果圖片    圖11 鎂合金零件產(chǎn)品

北京工業(yè)大學(xué)在國家 973、863 計(jì)劃等支持下，發(fā)現(xiàn)添加鉺元素（Er）可增加鋁合金的強(qiáng)韌性和耐熱性，提高耐腐蝕性能和焊接性能；含鉺鋁合金應(yīng)用意義：良好的耐蝕性、可焊性、成型性等工藝  應(yīng)用性能，在此基礎(chǔ)上發(fā)展靜載荷強(qiáng)度（拉伸性能）、抗沖擊、抗疲勞及高損傷容限等綜合力學(xué)性能； 滿足輕質(zhì)高效、安全性、長壽命和低成本等應(yīng)用需求。

鎂合金是作為一種輕質(zhì)金屬結(jié)構(gòu)材料，具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度高、阻尼性能好、電磁屏蔽效果好、鑄造性能優(yōu)良和加工性能好的優(yōu)點(diǎn)，獲得了廣泛的應(yīng)用前景。在鎂合金產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用過程中，稀土往往作為制備過程中的優(yōu)化劑來改善合金的熔體純凈度、晶粒細(xì)化度及產(chǎn)品外觀質(zhì)量，同時(shí)可大幅度提升合金的強(qiáng)度與延伸率。但是目前普遍使用的稀土鎂合金強(qiáng)度低導(dǎo)熱性能差，限制了其大規(guī)模應(yīng)用。因此，開發(fā)具有高導(dǎo)熱性、高強(qiáng)度的鎂合金對于擴(kuò)大鎂合金在 5G 通信、3C 器件及汽車產(chǎn)品等需要高散熱領(lǐng)域的應(yīng)用，具有極其重要的意義。 高導(dǎo)熱高強(qiáng)度鎂合金是在一定配比的 Mg-Zn-Zr 系列合金中添加 Nd 稀土金屬，Nd 的添加可以改善合金的熔體純凈度、晶粒細(xì)化度及產(chǎn)品外觀質(zhì)量，并有效析出基體中的 Zn和 Zr 原子，有效提升合金的導(dǎo)熱性能和力學(xué)強(qiáng)度。鎂合金的導(dǎo)熱性能可以通過導(dǎo)熱率來體現(xiàn)，力學(xué)性能可以通過抗拉強(qiáng)度，屈服強(qiáng)度體現(xiàn)。高的導(dǎo)熱性能可以保證合金在散熱器件領(lǐng)域的熱導(dǎo)性能指標(biāo)，使器件可以具有較快的熱量傳輸能力，使設(shè)備內(nèi)部熱量及時(shí)排出;高的力學(xué)強(qiáng)度可以保證合金作為結(jié)構(gòu)件的力學(xué)性能指標(biāo)，使其作為結(jié)構(gòu)件更為可靠。相較于傳統(tǒng)鎂合金，團(tuán)隊(duì)通過添加 Nd 稀土元素可以有效提升鎂合金的導(dǎo)熱性能和力學(xué)強(qiáng)度，Nd 一般分布于晶界，可以弱化鎂合金的織構(gòu)，提升鎂合金各晶粒之間的協(xié)調(diào)能力:而且 Nd 在鎂合金成型過程中可以與 Zn 原子結(jié)合形成熱穩(wěn)定的第二相，促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提升鎂合金的強(qiáng)度:此外，Nd 元素的添加會(huì)與基體中的 Zn 元素結(jié)合，減弱基體中的晶格畸變，提升鎂合金的熱導(dǎo)率。

團(tuán)隊(duì)研究開發(fā)了醫(yī)用鈦合金表面處理新工藝，包括微弧氧化法制備含鈣磷涂層和電化學(xué)沉積法制備羥基磷灰石涂層。其中微弧氧化法制備的鈦合金醫(yī)用涂層 中鈣磷總含量超過 20 at. %，Ca/P 接近 1.67，涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度超過 50 MPa， 涂層性能遠(yuǎn)超高目前臨床應(yīng)用 HA 涂層與基

技術(shù)背景： 針對鎂合金耐熱性低的問題，在JDM2基礎(chǔ)上，利用高熱穩(wěn)定 性的“LPSO+析出相”核心單元+晶界彌散相的復(fù)合強(qiáng)化 ， 發(fā)明 了高溫強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度、抗蠕變、耐磨性優(yōu)良的JDM3合金。 技術(shù)水平：工作溫度首次達(dá)到300 ℃以上（>0.5Tm），抗拉強(qiáng)度保持 300MPa；綜合性能超過AC8A鋁合金。獲發(fā)明專利3項(xiàng)，獲2007年上海市技術(shù)發(fā)明一等獎(jiǎng)應(yīng)用領(lǐng)域： 航空、航天關(guān)鍵裝備

技術(shù)背景： 通過添加稀土與鈣等表面活性元素，改變表面氧化層的生長動(dòng) 力學(xué)和化學(xué)組成，在鎂合金表面形成復(fù)合致密氧化膜結(jié)構(gòu)，提 高熔體燃點(diǎn)。發(fā)明的JDZM鎂合金，實(shí)現(xiàn)了鎂合金無保護(hù)熔煉 與生產(chǎn)。 技術(shù)水平：創(chuàng)新的鎂合金燃點(diǎn)測試、氧化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)計(jì)算、氧化膜結(jié) 構(gòu)分析等方法以及建立的阻燃鎂合金氧化模型被國內(nèi)外學(xué)者在 隨后的研究中廣泛借鑒，單篇論文引用次數(shù)超過100次； 實(shí)現(xiàn)鎂合金熔煉、加工無需保護(hù)，阻燃溫度達(dá)935℃； 研究成果獲2003年國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。 應(yīng)用領(lǐng)域：3C產(chǎn)品構(gòu)件 ? 汽車方向盤骨架 ? 汽車變速箱等輕質(zhì)壓鑄件

針對鎂合金耐熱性低的問題，在JDM2基礎(chǔ)上，利用高熱穩(wěn)定性的“LPSO+析出相”核心單元+晶界彌散相的復(fù)合強(qiáng)化，發(fā)明了高溫強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度、抗蠕變、耐磨性優(yōu)良的JDM3合金。工作溫度首次達(dá)到300℃以上（＞0.5Tm）抗拉強(qiáng)度保持300Mpa；綜合性能超過AC8A鋁合金。

鎂合金是迄今為止在工程中應(yīng)用的最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料。它除了具有低密度、高比剛度和比強(qiáng)度之外，還具有優(yōu)良的阻尼減震性能，高的熱導(dǎo)率，優(yōu)良的電磁屏蔽和機(jī)械加工性能，被譽(yù)為“ 21 世紀(jì)綠色輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料”。目前，鎂合金產(chǎn)品的成型方式主要是鑄造，尤其是以壓鑄件為主導(dǎo)。但因鑄造產(chǎn)品存在難以克服的疏松及縮孔等缺陷，使得鎂合金的應(yīng)用受到限制。而變形鎂合金則具有很大的技術(shù)優(yōu)勢，具有制造薄壁輕質(zhì)結(jié)構(gòu)件的巨大潛力。如何開發(fā)出高附加值的鎂合金變形型材已成為鎂合金領(lǐng)域的重要發(fā)展方向之一。然而，阻礙變形鎂合金大規(guī)