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項目簡介： 手性醇是有機合成化學中非常重要的手性化合物，它是合成手性 藥物、天然有機化合物等的重要手性中間體。目前已有很多手性醇的不對稱合成方法。其中，酮的不對稱催化氫化是合成手性醇最高效、 最原子經濟且環境友好的方法之一。本項目可依據需要提供多種類型 手性醇合成的新技術，特別是光學活性手性芳基烷基醇等公斤級以上 合成工藝技術。 項目特色： 利用具有自主知識產權的手性合成核心技術，為醫藥企業等提供 各種類型的光學活性芳基烷基醇等多樣性手性醇的不對稱氫化合成 工藝技術。相應的合成工藝技術操作簡單、條件溫和、安全、環保， 能給企業帶來效益。 提供的光學活性手性醇合成技術，具有原子經濟、環境友好、效 率高、選擇性好的特點，不會給環境帶來污染。相應的手性醇合成新 工藝技術面向醫藥企業，在能給企業帶來效益的同時，可促進人類的 健康和社會的可持續發展。

金屬切削液是在金屬切削過程中用于潤滑同時兼有冷卻加工工具和加工部件的一種混合潤滑劑。目前金屬切削液的發展趨勢是開發對生態環境和人類健康負作用小、加工性能優越的切削液 , 向著人和環境完全無害的綠色切削液方向發展。本技術所合成的金屬切削液具有優良的冷卻、防銹、清洗和潤滑性能 , 不含亞硝酸鈉和氯、硫、磷元素等 , 是一種可用于數控磨床的新型環保型水基切削液。該切削液具有最佳的環保性能價格比 , 而且對人體無危害 , 對環境無污染 , 符合國家環保要求 , 完全可以代替傳統切削液。按照本工藝生產的產品已在西安百士特精密制造有限公司的多臺數控車床進行了為期兩年的實際應用和長期運轉 , 已取得良好的實際應用效果 , 具有廣闊的產業化前景。

鈦酸鍶是一種電子工業的重要原料，主要用來制造自動調節加熱元件和消磁元器件，陶瓷電容器，陶瓷敏感元件，微波陶瓷元件等，尤其是高質量納米鈦酸鍶可用來制造PTC熱敏電阻，晶界層電容器等電子元件，具有高性能、高可靠性和體積小等優點。 早期的高壓瓷介質電容器多為BaTiO3基陶瓷，但易受外界影響，加高直流偏置電場作用引起了極化，造成介質電壓擊穿，同時介電常數隨著附加電場的增大而急劇下降，使電容量大幅度下降，而SrTiO3基陶瓷電容器克服了上述缺點，且具有介電損耗低，溫度穩定性好等優點，大有逐漸取代BaTiO3基陶瓷的趨勢。日本東京電學化學公司和太陽誘電公司用鈦酸鍶材料制成晶界型陶瓷電容器。在大電容量方面可與有機薄膜電容器相媲美，受到了人們的普遍重視。 鈦酸鍶的制備方法主要有高溫固相反應法、水熱法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠法和直接沉淀法等。國內鈦酸鍶主要采用SrCO3和TiO2混合經高溫反應而制得的，產品質量差，粒徑大，不能滿足電子工業對高質量SrTiO3的需求。本技術采用超重力場結合直接沉淀法制備納米鈦酸鍶，利用超重力技術來強化反應、微觀混和，控制鈦酸鍶晶體成核和生長等關鍵環節，因此生產高質量的納米SrTiO3，市場前景廣闊，符合國家需求及科技發展趨勢。

云母鈦珠光顏料是20世紀80年代由日本，法國等國家的學者開發成功的高檔顏料產品，顏料粒子是片狀，粒徑一般為10－6um，每個粒子都具有層狀結構，即云母片夾在兩層TiO2包覆層之間，它們之間沒有任何粘附劑，TiO2的晶型為金紅石型。云母鈦珠光原料的外觀為銀白色粉末，折射率為2.4－2.6，相對密度為3.7。無毒，耐光，耐熱，耐化學腐蝕，不易燃，不導電。顏料的珍珠光澤金額干涉色的差異與產品的粒度大小，粒度分布及TiO2的含量有關，粒子顆粒較粗時具有類似金屬的閃爍效果，粒子較細小時，具有類似絲綢的柔和光澤。TiO2含量較低（約為10－20％），即色膜層較薄時，其發射色是白色，銀白色或珍珠色；含量較高即色膜層較厚時，其發射色為各種顏色的干涉色，或為金色或為紅色，藍色或綠色。色澤鮮艷，幻彩繽紛，閃爍無窮，美觀無限。云母鈦珠光顏料主要用于塑料，橡膠，涂料，化妝品等高檔商品的生產中，為產品提供柔和多變的色彩，使產品更具高貴華麗。在轎車面漆生產中加入本產品可增加汽車漆面的耐候性和潔亮的光澤，延長使用壽命；在高檔化妝品中使用，使產品無毒，色彩穩定和潔膚潤滑之功能；在橡膠，塑料中使用，還能使產品的熱穩定性顯著提高

硅烷偶聯劑是一類重要的、應用日漸廣泛的處理劑，它最初用來處理玻璃表面，隨著化工產品的不斷發展，逐漸在各個領域獲得應用。在化學工業上，最常用于無機材料和有機材料的表面處理。3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶聯劑中的一種，異氰酸酯能與羥基、氨基反應，用于一些有機材料中，能起偶聯作用，并對無機材料有優異的附著力。目前世界上只有美國和日本生產這種偶聯劑，價格昂貴。我國主要從日本進口，每公斤售價在一千元以上，附加值高。從國外的專利文獻來看，現這種偶聯劑主要是通過3-氨基丙基三乙氧基硅烷與光氣的反應來制備。光氣是一種劇毒氣體，使用不便。固體光氣是一種理想的光氣的替代品，而且我國有多家廠家生產，價格便宜。我們研究了用固體光氣生產3-氨基丙基三乙氧基硅烷，進行了小試。所合成的產品在外觀和性質上與國外進口產品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因為在生產過程中有較高的技術要求。所以，這種產品適合作為高新技術開發的產品。

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混凝土減水劑是混凝土配制中核心的材料之一，研制出性能良好的混凝土減水劑是高性能混凝土技術 光學純的聯萘二甲酸及其衍生物是不對稱催化反應的重要催化劑和合成中間體。目前國內價格都在 的關鍵。聚羧酸高效減水劑是當前混凝土行業的第三代高效減水劑，我國自2003年開始研究推廣至今，其 1000元人民幣/克以上，且并非商業可得，其合成研究具有一定的應用前景和商業價值。現有大規模制備 應用已經日益普及且市場競爭日漸激烈。現有國內常規方法生產的聚羧酸減水劑與水泥、摻和料、砂石等 手性聯萘二甲酸主要通過手性拆分，不足之處是拆分劑用量大，成本較高，有些拆分劑還有毒性。從手性 地材存在著適應性的問題。針對以上問題，我們開發出室溫合成生產第三代聚羧酸高效減水劑。 聯萘原料出發制備聯萘酸，路線簡潔，但反應條件控制嚴格，有時還使用到高毒性的CO氣體。

本發明公開了一種有機膨潤土合成-廢水處理一體化方法。它的步驟為:1)將干燥、粉碎的20～100目膨潤土原土和季銨鹽陽離子表面活性劑直接投加到待處理有機廢水中,膨潤土原土用量與待處理有機廢水量比例為1∶50～1∶5000;2)快速攪拌10～30分鐘;3)反應產物在沉淀池停留10～60分鐘,土-水固液分離,廢水達標后排放。本方法省略了有機膨潤土制備的整套工序,減少了膨潤土合成設備投資和運行費用,節約能源和水資源,消除了有機膨潤土制備和使用過程中表面活性劑的二次污染;廢水處理流程簡單,操作方便,縮短了廢水處理時間,吸附去除有機污染物的效率優于傳統方法制備的有機膨潤土,顯著降低廢水處理的成本,易于推廣使用。

可以量產/n一、成果描述。本項目開發了兩種工藝路線，利用磷肥工業中的氟硅酸中的硅源分別合成了含鋁或含鈦的微孔和介孔分子篩，并將氟硅酸中的氟提取合成氟化物，其中硅資源的利用率>80%, 氟資源的利用率>90%。介孔分子篩合成的新方法以磷酸副產氟硅酸代替有機硅作為硅源，可以合成具有2-3 nm孔徑的含有鋁或鈦的介孔分子篩MMS和具有規則六方孔道結構的介孔分子篩MCM-41，并對合成分子篩后的含氟濾液進行氟資源回收。另一種方法先提取氟硅酸中的氟制備氟化物，進而可以合成出含鋁或硼的MFI，MWW及A型等微孔分子篩，通過控制微孔分子篩合成過程中氟的含量可以得到不同晶粒大小的分子篩。技術特點是直接采用工業磷肥副產的氟硅酸，不需預處理，工藝路線工業生產可操作性強，產品可調節性強。實驗室合成的分子篩已經在甲苯歧化與C9芳烴烷基轉移反應、乙烯齊聚反應、環氧化反應中做為催化劑，在工業磷酸中作為吸附劑脫氟，取得了很好的實驗結果。。項目的成果可以為磷化工副產氟硅酸的綜合利用開發新的途徑，減少環境危害，大大提高氟硅酸下游產品的經濟附加值，開發得到的分子篩可以作為石油煉制和精細化學工業的基礎原料，拓展磷化工產業鏈，融合磷化工、精細化工和石油化工行業。相關成果可以在濕法磷酸企業、精細化學品洗滌劑生產企業、石油化工企業進行應用并取得經濟效益。對磷肥企業可以延伸產業鏈，增加產品的附加值；對于精細化學品洗滌劑生產企業和石油化工企業，該技術合成的分子篩作為原料可以降低生產成本。。二、成果研發所處階段、已投入資金、人力。 該項目前期有湖北省教育廳科學研究計劃和武漢工程大學相關基礎研究基金的支持，目前已經經過六年的研究，已經公開發表相關研究成果，并獲得專利授權，成果正在積極尋求推廣和轉讓。。部分代表性成果：。（一）論文：。1. Synthesis of Titanium Containing MCM-41 from Industrial Hexafluorosilicic Acid as Epoxidation Catalyst. Catalysis today, 2017, 297, 316-323. （金放，并列第一，通訊作者）（SCI，二區）。2. Synthesis of ZSM-5 with the silica source from industrial hexafluorosilicic acid as transalkylation catalyst, Chinese Journal of Chemical Engineering, 2017, 49 (1), 60-65. （金放，第一作者）（SCI，四區）。3. 工業氟硅酸合成鈦硅介孔分子篩催化環己烯環氧化，化工學報，2016 ，67 (10 )，4176-4186 （金放，第一作者）（EI）。4. 工業磷肥副產氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩，武漢工程大學學報，2017 ，39 ( 6 ), 587-593（金放，通訊作者）。5. ZSM-5分子篩催化甲苯和三甲苯的歧化與烷基轉移反應，化學與生物工程，2016，33(11)：8-14．（金放，通訊作者）。6. 工業氟硅酸合成MFI 硼分子篩催化芳烴轉化，無機鹽工業，2017, 49 (1), 60-65. 金放通訊 （北大中文核心期刊）。（二）授權專利：。（1） 金放,等. 利用氟硅酸合成介孔分子篩并副產冰晶石的方法ZL201510600477.8。（2） 金放,等. 一種利用氟硅酸合成MWW結構分子篩的方法和應用，ZL201610783672.3。（3）金放,等.一種利用濕法磷酸副產物氟硅酸合成MCM-41介孔分子篩的方法和應用 ZL201610785670.8。支持額度：。250。萬元。承接單位：。湖北省。項目進展：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費，而且會造成嚴重的環境污染。工業上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產品，利用領域受到了限制。因為回收SiF4會造成H2SiF6粗產品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進入大氣從而造成環境的污染。本項目屬于原始創新。將磷礦副產氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時副產氟化物，不僅解決了磷礦副產氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產品的附加值,增加企業效益，又大大降低了MFI和MCM-41結構分子篩的原料成本問題，合成出品質完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應用開發前景。根據1噸分子篩價格20000元計算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業的利潤，同時合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項目通過用磷肥工業副產氟硅酸為硅源代替昂貴的有機硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉變成有具有六方孔道結構的介孔分子篩MCM-41。開發了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環氧化反應活性。并且對濾液中的氟進行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業副產氟硅酸，提高工業副產氟硅酸的附加值對環境保護，經濟效益，資源利用等方面具有重要的意義。。項目基本內容：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費，而且會造成嚴重的環境污染。工業上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產品，利用領域受到了限制。因為回收SiF4會造成H2SiF6粗產品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進入大氣從而造成環境的污染。本項目屬于原始創新。將磷礦副產氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時副產氟化物，不僅解決了磷礦副產氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產品的附加值,增加企業效益，又大大降低了MFI和MCM-41結構分子篩的原料成本問題，合成出品質完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應用開發前景。根據1噸分子篩價格20000元計算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業的利潤，同時合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項目通過用磷肥工業副產氟硅酸為硅源代替昂貴的有機硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉變成有具有六方孔道結構的介孔分子篩MCM-41。開發了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環氧化反應活性。并且對濾液中的氟進行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業副產氟硅酸，提高工業副產氟硅酸的附加值對環境保護，經濟效益，資源利用等方面具有重要的意義。

對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）二萜是一大類具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤等多種重要生物活性的四環二萜天然產物，目前已有超過1000成員被分離、鑒定出來。由于復雜的結構和潛在的生物活性，該類型天然產物吸引了合成化學家的廣泛關注。國內外眾多著名的有機化學家都對該類分子進行了合成研究，目前報道的合成方法大都需要多步構建其四環骨架，尤其是[3.2.1]雙環骨架。?北京大學雷曉光課題組近日在對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）天然產物的合成上取得了重要進展。他們發展了一種簡潔高效地構建對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）四環骨架的方法：通過利用北京大學余志祥課題組前期發展的銠催化的Yu-[3+2+1]環加成反應構建6/6/6三環骨架，進而結合最新發展的鈀介導的環烯化(cycloalkenylation)反應構建[3.2.1]雙環骨架。底物普適性研究表明該兩步策略可用于快速構建不同取代的對映-貝殼杉烷（ent-kaurane）骨架和對映-貝葉烷（ent-beyerane）骨架。基于該策略，他們分別以10步和8步完成了ent-1α-hydroxykauran-12-one 和12-oxo-9,11-dehydrokaurene 的無保護基高效全合成，并且以10步完成了12α-hydroxy-9,11-dehydrokaurene的全合成，并對其結構進行了修正。通過對反應前體的精細調控，該合成策略不僅能夠應用于不同對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）天然產物的高效全合成，并有望應用于天然產物類似物的高效合成。該工作的完成也進一步闡明Yu-[3+2+1]反應在合成具有橋頭四級碳的天然產物和藥物分子的巨大優勢。