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本發(fā)明提供了一種微米級分子篩負(fù)載型納米鐵材料的制備方法，該方法包括步驟：分子篩載體的預(yù)處理、微米級分子篩負(fù)載型納米鐵材料的制備。本發(fā)明以MCM-41介孔分子篩為載體，通過液相還原法在分子篩載體上原位生成納米鐵顆粒，其納米鐵質(zhì)量負(fù)載率為25%-90%，制得的微米級分子篩負(fù)載型納米鐵材料的粒徑范圍為1.2μm-20μm，孔徑范圍為1.5nm-4.5nm。MCM-41介孔分子篩與納米鐵耦合后制備成高活性微米級負(fù)載型納米鐵材料，有益效果是有效的改善納米鐵在空氣中的穩(wěn)定性，提高納米鐵在水介質(zhì)中的分散性，有效抑制納米鐵顆粒的團(tuán)聚效應(yīng)，增加了納米鐵材料的活性位點(diǎn)，提高納米鐵材料的表面活性。使其在水處理工藝中更易于分離回收，回收率可達(dá)100%。

可以量產(chǎn)/n一、成果描述。本項(xiàng)目開發(fā)了兩種工藝路線，利用磷肥工業(yè)中的氟硅酸中的硅源分別合成了含鋁或含鈦的微孔和介孔分子篩，并將氟硅酸中的氟提取合成氟化物，其中硅資源的利用率>80%, 氟資源的利用率>90%。介孔分子篩合成的新方法以磷酸副產(chǎn)氟硅酸代替有機(jī)硅作為硅源，可以合成具有2-3 nm孔徑的含有鋁或鈦的介孔分子篩MMS和具有規(guī)則六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41，并對合成分子篩后的含氟濾液進(jìn)行氟資源回收。另一種方法先提取氟硅酸中的氟制備氟化物，進(jìn)而可以合成出含鋁或硼的MFI，MWW及A型等微孔分子篩，通過控制微孔分子篩合成過程中氟的含量可以得到不同晶粒大小的分子篩。技術(shù)特點(diǎn)是直接采用工業(yè)磷肥副產(chǎn)的氟硅酸，不需預(yù)處理，工藝路線工業(yè)生產(chǎn)可操作性強(qiáng)，產(chǎn)品可調(diào)節(jié)性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)室合成的分子篩已經(jīng)在甲苯歧化與C9芳烴烷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)、乙烯齊聚反應(yīng)、環(huán)氧化反應(yīng)中做為催化劑，在工業(yè)磷酸中作為吸附劑脫氟，取得了很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。。項(xiàng)目的成果可以為磷化工副產(chǎn)氟硅酸的綜合利用開發(fā)新的途徑，減少環(huán)境危害，大大提高氟硅酸下游產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)附加值，開發(fā)得到的分子篩可以作為石油煉制和精細(xì)化學(xué)工業(yè)的基礎(chǔ)原料，拓展磷化工產(chǎn)業(yè)鏈，融合磷化工、精細(xì)化工和石油化工行業(yè)。相關(guān)成果可以在濕法磷酸企業(yè)、精細(xì)化學(xué)品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)、石油化工企業(yè)進(jìn)行應(yīng)用并取得經(jīng)濟(jì)效益。對磷肥企業(yè)可以延伸產(chǎn)業(yè)鏈，增加產(chǎn)品的附加值；對于精細(xì)化學(xué)品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)和石油化工企業(yè)，該技術(shù)合成的分子篩作為原料可以降低生產(chǎn)成本。。二、成果研發(fā)所處階段、已投入資金、人力。 該項(xiàng)目前期有湖北省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃和武漢工程大學(xué)相關(guān)基礎(chǔ)研究基金的支持，目前已經(jīng)經(jīng)過六年的研究，已經(jīng)公開發(fā)表相關(guān)研究成果，并獲得專利授權(quán)，成果正在積極尋求推廣和轉(zhuǎn)讓。。部分代表性成果：。（一）論文：。1. Synthesis of Titanium Containing MCM-41 from Industrial Hexafluorosilicic Acid as Epoxidation Catalyst. Catalysis today, 2017, 297, 316-323. （金放，并列第一，通訊作者）（SCI，二區(qū)）。2. Synthesis of ZSM-5 with the silica source from industrial hexafluorosilicic acid as transalkylation catalyst, Chinese Journal of Chemical Engineering, 2017, 49 (1), 60-65. （金放，第一作者）（SCI，四區(qū)）。3. 工業(yè)氟硅酸合成鈦硅介孔分子篩催化環(huán)己烯環(huán)氧化，化工學(xué)報(bào)，2016 ，67 (10 )，4176-4186 （金放，第一作者）（EI）。4. 工業(yè)磷肥副產(chǎn)氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩，武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)，2017 ，39 ( 6 ), 587-593（金放，通訊作者）。5. ZSM-5分子篩催化甲苯和三甲苯的歧化與烷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)，化學(xué)與生物工程，2016，33(11)：8-14．（金放，通訊作者）。6. 工業(yè)氟硅酸合成MFI 硼分子篩催化芳烴轉(zhuǎn)化，無機(jī)鹽工業(yè)，2017, 49 (1), 60-65. 金放通訊 （北大中文核心期刊）。（二）授權(quán)專利：。（1） 金放,等. 利用氟硅酸合成介孔分子篩并副產(chǎn)冰晶石的方法ZL201510600477.8。（2） 金放,等. 一種利用氟硅酸合成MWW結(jié)構(gòu)分子篩的方法和應(yīng)用，ZL201610783672.3。（3）金放,等.一種利用濕法磷酸副產(chǎn)物氟硅酸合成MCM-41介孔分子篩的方法和應(yīng)用 ZL201610785670.8。支持額度：。250。萬元。承接單位：。湖北省。項(xiàng)目進(jìn)展：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費(fèi)，而且會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因?yàn)榛厥誗iF4會造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進(jìn)入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項(xiàng)目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時(shí)副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應(yīng)用開發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價(jià)格20000元計(jì)算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤，同時(shí)合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時(shí)合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項(xiàng)目通過用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機(jī)硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應(yīng)活性。并且對濾液中的氟進(jìn)行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對環(huán)境保護(hù)，經(jīng)濟(jì)效益，資源利用等方面具有重要的意義。。項(xiàng)目基本內(nèi)容：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費(fèi)，而且會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因?yàn)榛厥誗iF4會造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進(jìn)入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項(xiàng)目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時(shí)副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應(yīng)用開發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價(jià)格20000元計(jì)算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤，同時(shí)合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時(shí)合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項(xiàng)目通過用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機(jī)硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應(yīng)活性。并且對濾液中的氟進(jìn)行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對環(huán)境保護(hù)，經(jīng)濟(jì)效益，資源利用等方面具有重要的意義。

1、基于超分子作用的聚合物-SiO2 復(fù)合粒子的設(shè)計(jì)合成和性能研究 2、聚合物-無機(jī)納米復(fù)合粒子的制備與表征3、在 Chem. Rev., Polym. Chem., Langmuir, J. Phys. Chem. C, J. Polym.Chem. Part A,

小試階段/n項(xiàng)目背景:高分子材料科學(xué)是材料學(xué)科中發(fā)展最迅速的分支之一。但在配方設(shè)備和性能測試手段方面的研究相對不足，大多數(shù)企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)目前仍然采用幾十年前就開發(fā)出來的常規(guī)設(shè)備。其主要缺點(diǎn)是耗料量大（一個(gè)配方實(shí)驗(yàn)需要5-50公斤新材料），性價(jià)比不高，塑化程度難以控制；操作工序多（需要幾臺儀器設(shè)備工作），制樣質(zhì)量差，材料容易氧化，勞動強(qiáng)度大；模具投資高（每副標(biāo)準(zhǔn)模具5000-10000元），對加工性能中主要的和常用的流變數(shù)據(jù)由于投資比較大而無法測試（一般新配方材料只有很少的量，比如僅僅50克）。主要用

本發(fā)明公開了一種用于電流體噴印的同軸噴嘴，包括外噴嘴和 內(nèi)噴嘴，外噴嘴底部設(shè)有軸孔，軸孔套接有連接座，連接座上設(shè)有軸 向臺階孔，臺階孔內(nèi)套接內(nèi)噴嘴底座，外噴嘴靠近噴口的一側(cè)的內(nèi)筒還套接有對中支架，內(nèi)噴針的一端固定在內(nèi)噴嘴底座上，另一端穿過 對中支架的定位通孔固定，連接座的外壁上還套接有壓電陶瓷驅(qū)動器， 壓電陶瓷驅(qū)動器與外噴筒固定連接。本發(fā)明提供的電流體噴印的同軸 噴嘴，內(nèi)外噴嘴的相對高度可通過壓電陶瓷驅(qū)動裝置精密調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn) 內(nèi)外層不同溶液的相對流量的精密控制，以及對同軸紡絲的各層殼結(jié) 構(gòu)厚度的更精確控制，并通過對中支架的設(shè)置提高內(nèi)外噴嘴的同軸對 中精度。

本發(fā)明公開了一種用于電流體噴印的同軸噴嘴，包括外噴嘴和內(nèi)噴嘴，外噴嘴底部設(shè)有軸孔，軸孔套接有連接座，連接座上設(shè)有軸向臺階孔，臺階孔內(nèi)套接內(nèi)噴嘴底座，外噴嘴靠近噴口的一側(cè)的內(nèi)筒還套接有對中支架，內(nèi)噴針的一端固定在內(nèi)噴嘴底座上，另一端穿過對中支架的定位通孔固定，連接座的外壁上還套接有壓電陶瓷驅(qū)動器，壓電陶瓷驅(qū)動器與外噴筒固定連接。本發(fā)明提供的電流體噴印的同軸噴嘴，內(nèi)外噴嘴的相對高度可通過壓電陶瓷驅(qū)動裝置精密調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)內(nèi)外層不同溶液的相對流量的精密控制，以及對同軸紡絲的各層“殼”結(jié)構(gòu)厚度的更精確控制，并通

衛(wèi)星在軌運(yùn)行和返回過程中需經(jīng)歷極端高低溫環(huán)境，構(gòu)件尺寸的穩(wěn)定是保證衛(wèi)星在軌高精度、返回高安全、任務(wù)高可靠的關(guān)鍵。針對衛(wèi)星搭載的某寬帶微波載荷與衛(wèi)星本體材料之間熱膨脹系數(shù)不匹配極易導(dǎo)致的載荷在軌及返回過程中載荷接收精度不穩(wěn)定、信息傳輸不連續(xù)等問題。我校陳駿教授團(tuán)隊(duì)以原創(chuàng)的負(fù)熱膨脹技術(shù)研發(fā)了具有輕質(zhì)、熱膨脹系數(shù)低、力學(xué)性能優(yōu)異、尺寸穩(wěn)定性好的高性能低膨脹鋁基復(fù)合材料，并研制了系列關(guān)鍵連接內(nèi)置件、環(huán)件等高性能低膨脹構(gòu)件，首次將負(fù)熱膨脹技術(shù)應(yīng)用到我國的衛(wèi)星上，填補(bǔ)了高性能低膨脹金屬構(gòu)件在工程應(yīng)用領(lǐng)域的空白。該技術(shù)使得某寬帶微波載荷與衛(wèi)星本體之間熱膨脹匹配性增強(qiáng)、界面應(yīng)力大幅度減小，保證了衛(wèi)星在軌與返回過程中信號高精度傳輸與接收，助力衛(wèi)星成功返回。 圖1 實(shí)踐十九號衛(wèi)星成功返回（圖片來源國家航天局） 圖2 高性能低膨脹鋁基復(fù)合材料及構(gòu)件應(yīng)用于全球首顆可重復(fù)使用返回式技術(shù)試驗(yàn)衛(wèi)星（圖片來源央視新聞?lì)l道）

該成果通過分子設(shè)計(jì)構(gòu)建了一系列芳腈基聚合物，發(fā)明了熒光性、磁性、導(dǎo)電/介電性的芳腈基聚合物與先進(jìn)功能材料，獲得了中國發(fā)明專利25項(xiàng)。突破了合成控制、產(chǎn)品純化、環(huán)保處理與規(guī)模裝備等關(guān)鍵技術(shù)，形成了1000噸級聚芳醚腈產(chǎn)業(yè)化合成成果及其系列先進(jìn)復(fù)合材料、薄膜、纖維應(yīng)用技術(shù)；獲得了500噸級的鄰苯二甲腈樹脂合成裝備及耐高溫先進(jìn)復(fù)合材料應(yīng)用技術(shù)。取得的大部分發(fā)明成果近三年共產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益超過10億元，取代了部分相關(guān)產(chǎn)品的進(jìn)口。 左圖：芳腈基聚合物，復(fù)合材料及加工型材的實(shí)物照片 右圖：芳腈基聚合物材料的工業(yè)化生產(chǎn)裝置圖

隨著我國四個(gè)現(xiàn)代的高速發(fā)展，對高分子材料制品提出了各種新的要求。為了滿足不同用途的需要，除了積極發(fā)展新的合成橡膠和合成樹脂之外，還應(yīng)該在現(xiàn)有樹脂或橡膠加工成制品的過程中，利用化學(xué)方法或物理方法改變制品的一些性能，以達(dá)到預(yù)期的目的，這就是高分子材料改性。高分子材料改性一般可分為化學(xué)改性和物理改性。物理改性分為填充改性和共混改性等。填充改性是指在高分子材料成型加工過程中加入無機(jī)或有機(jī)填充劑，不僅能使高分子材料制品價(jià)格大大降低，而且更重要的是能顯著改善高分子材料的機(jī)械性能或增加其他功能性，如導(dǎo)熱性能、導(dǎo)電性能、光學(xué)性能等等。然而，無機(jī)填料和高分子材料間密度的差異妨礙了填料在基體中的均勻分散，因而給混煉成型加工帶來了困難。又因?yàn)閮烧弑砻婺懿煌谟龅酵饬r(shí)，高分子材料與填料界面上應(yīng)力集中易產(chǎn)生空隙，加速材料的老化。為了提高填料與高分子材料的親和能力，需要對填料進(jìn)行活化處理。本項(xiàng)目即涉及用于塑料和橡膠中大部分填料的表面處理技術(shù)，包括多種填料，如炭黑、碳納米管、硅灰石、滑石粉、云母、碳酸鈣、鐵粉等等。該處理技術(shù)簡單，易產(chǎn)業(yè)化，并具有成功產(chǎn)業(yè)化案例：某企業(yè)要求向再生丁基橡膠中加入鐵粉和鈣粉，需大量填充使膠料密度達(dá)到2.7，但直接添加，根本加不進(jìn)去如此大量的填料，經(jīng)本技術(shù)改性后，成功添加到膠料中，且密度達(dá)到要求。