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碳酸二甲酯(簡稱 DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的環保型綠色化工產品，其具有良好的反應活性，可以在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多 種重要化工產品。碳酸二甲酯的合成工藝主要有光氣法、甲醇氧化羫基化法和酯 交換法三大類。光氣法由于使用了劇毒的光氣，產品質量差，應用受到限制，且 光氣本身的使用也受到限制，目前已逐步被淘汰，后兩種方法是當前 DMC 的主要 生產方法，我國碳酸二甲酯的生產以酯交換法為主。酯交換法工藝中存在大量的 反應和常壓及加壓精餾塔，這些塔的能耗較高，年消耗蒸汽量較大，隨著國內能 源價格的逐年增加，產品生產成本增長迅速，對產品的利潤空間構成嚴重威脅。 本項目為自有專利技術，項目是在傳統酯交換法合成和恒沸精餾分離工藝的基礎 上，結合熱泵和挾點技術發展而成的。該技術通過對現有的生產工藝進行綜合的 能量匹配和優化，對耗能較大的反應精餾塔等設備進行節能改造，將塔頂蒸汽加 壓升溫后直接用作塔底再沸器的熱源，不需要塔頂冷凝器及其冷卻水消耗，也無 需用鍋爐對塔底再沸器進行加熱。傳統工藝采用本項目技術改造后，可做到核心 工藝段能量自產自銷，極大程度上降低了蒸氣的消耗量，同時也降低了冷卻水的 耗量，生產成本大大降低。

產品簡介 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的綠色化工產品。1992年在歐洲通過了非毒性化學品(Non toxic substance)的注冊登記，屬于無毒或微毒化工產品。由于其分子中含有多種官能團，因而具有良好的反應活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多種重要化工產品；另一方面，以它為原料可以開發、制備多種高附加值的精細化學品，在醫

本發明公開了一種用于草酸二甲酯加氫制取乙二醇的銅硅催化劑及制備方法。所述催化劑是以正硅酸酯為硅源,在以醇作為共溶劑的條件下,通過一鍋法制備得到的。具體為正硅酸酯在銅氨絡合物的水醇混合溶液中水解、陳化,然后通過蒸發水分、醇和氨使銅氨溶液中的銅組分均勻沉淀,最后經過水洗、干燥、焙燒和還原而得到的。所述催化劑由銅和二氧化硅組成,其中銅與二氧化硅的物質的量之比為0.05～0.4∶1。該催化劑在草酸二甲酯加氫制乙二醇的反應中,在較寬的溫度范圍內,都顯示了很高的反應活性和選擇性,易于操作,有利于工業化應用。

本成果基于間位芳綸材料，通過調控制膜配方以及制膜工藝，所制備的間位芳綸膜具有高的滲透通量、高的機械強度以及良好的耐酸堿性能。依托于自身實驗室的中試平板刮膜裝置，實現了間位芳綸膜的中試化制備，并且進行膜組件、膜設備的進一步放大設計。 一、項目分類 關鍵核心技術突破 二、技術分析 聚間苯二甲酰間苯二甲酰胺（PMIA））纖維是一種新型的有機耐高溫纖維，具有出色的綜合特性，包括良好的熱穩定性，化學穩定性，親水性和阻燃性。膜材料的耐壓性和耐熱性是膜分離工藝長期運行所必需的，這些優異的性能使PMIA成為膜制備領域的關鍵性材料之一。此外，由于該材料易溶于普通有機溶劑中，因此，可以采用非溶劑誘導相轉化（NIPS） 法制備PMIA 超濾膜，這為工業化生產提供了可能。 目前我國的膜材料主要還是依賴于進口，并且親水性差、機械強度低、耐溶劑性能差等諸多問題，而間位芳綸膜材料已經實現了國產化，并且價格便宜，打破了國外壟斷的局面。基于間位芳綸材料，我們通過調控制膜配方以及制膜工藝，所制備的間位芳綸膜具有高的滲透通量、高的機械強度以及良好的耐酸堿性能。依托于我們實驗室的中試平板刮膜裝置，我們實現了間位芳綸膜的中試化制備，并且進行膜組件、膜設備的進一步放大設計。所開發的PMIA膜可以達到及其高于市場同種類產品，其產業化可大大豐富目前水處理市場。 平板膜純水通量不小于700L?m-2 ? h-1 ? bar-1(溫度 25℃(不含)以下)，靜態水接觸角低于60°。【純水通量和接觸角測試方法依據國家標準 GB/T 32360-2015《超濾膜測試方法》】。

成果與項目的背景及主要用途： 間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助 劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度 低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后， 利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。 該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅 為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化 及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。 技術原理與工藝流程簡介： 間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。 技術水平及專利與獲獎情況： 已完成成熟小試工藝，國內外技術領先。本技術可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設備生產能力提高約 2 倍。 應用前景分析及效益預測： 絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足，而且具有許多新優點。用本 技術生產一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產 600 噸計，可比常規 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。 應用領域：有機中間體。 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 25天津大學科技成果選編 生產規模及產量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內均有現貨供應。 設備投資：110 萬元。 合作方式及條件：面議。 

間二甲苯經一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后，利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少2倍。所用設備僅為常規的硝化及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。

本技術以對苯二甲酸（PTA）或其廢料、異辛醇為主要原料，在催化劑存在下，先酯化合成增塑劑DOTP，然后經過中和、水洗、脫醇、過濾等操作，最終獲得成品。該技術可采用精對苯二甲酸（PTA），也可采用PTA廢料為原料，同時，在相同裝置也可柔性生產其他增塑劑系列，如鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）。年產5000噸DOTP，設備投資約350萬。主要設備包括：提升機、計量罐，酯化釜、酯化塔、中和水洗罐、脫醇汽提塔、過濾機、成品罐等。

DMAA是一種性能優異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應，廣泛應用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。 附著力佳 化學性質活潑 親水性佳 其他 對絕大多數的基材材料都有很好的附著效果 DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團，因而易于與各種單體進行多種聚合反應 可以與水互溶，具有極強的吸濕性，適合做防霧涂層 超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等  技術參數： 外觀： 無色或淡黃色透明液體 官能度： 1 分子量(g/mol)： 99.133 粘度at 25℃(cps)： 1.3 密度d（g/mL,25/4℃）： 0.965 沸點（℃,常壓）： 171~172℃(760mmHg) 閃點(℃)： 75 折射率： 1.4723 表面張力（dyne/cm）： 37.1mN/m(20℃)

（專利號：ZL 201310571506.3） 簡介：本發明公開一種1,3-二氨基胍鹽酸鹽的制備方法，屬于含氮有機物制備技術領域。該制備方法是：將硫氰酸鈉溶于水中，然后加入硫酸二甲酯，在室溫下反應5～6h，反應結束后水油分層，收集的油層即為第一步的產物硫氰酸甲酯；然后將鹽酸肼和水混合，升溫至30～40℃時加入硫氰酸甲酯，保溫反應4～5h后，抽濾后用冷水洗滌后干燥制得1,3-二氨基胍鹽酸鹽白色固體。本發明采用硫氰酸鈉和鹽酸肼為原料，水為溶劑

聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT）是上世紀90年代產業化的新型聚酯，其纖維具有優異的彈力回復性、柔軟性、蓬松性和染色性，在高檔服裝、地毯等方面有廣闊的應用前景，同時其原料之一丙二醇可來源于可再生的生物基原料。然而PTT屬于可燃材料，易燃性極大的限制了其應用。本技術采用高效無鹵反應型阻燃劑DDP和BCPPO制備了兩種本質阻燃聚對苯二甲酸丙二醇酯，該技術既可在酯交換法也可在直接酯化法中使用，產品具有阻燃性好，效果持久、不含鹵素、無毒、對設備無腐蝕，對聚酯的其他性能影響不大以及可紡性好等特點；通過進一步創新思路，改進工藝，我們采用固相聚合方法研制合成出分子鏈結構可控的本質阻燃含磷PTT阻燃嵌段共聚酯，產品在具有前述優異本質阻燃性能的基礎上，很好的保持了PTT的結晶性能，從而更好的保持了PTT特有的優異彈力回復性能。該技術可利用傳統聚酯（聚對苯二甲酸乙二醇酯，PET）固相聚合設備，操作簡單，產品結構可控，性能穩定. 主要技術、指標： 特性黏數：0.8——1.5 dL/g，Tg = 45——65 °C， Tm = 210——230 °C，氧指數：25——30， 熱分解溫度（氮氣）≥360 °C。 建設投產條件: 現有PET產能嚴重過剩，可在PET生產線上進行改造。 年產百萬噸的生產線約需改造費百萬元。