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【發(fā) 明 人】李偉；文紅梅；王天麟；周瑩；陳磊【摘要】本發(fā)明公開了一種2，5-二羥甲基-3，6-二甲基吡嗪(liguzinediol)的合成和精制方法，該方法以2，5-二甲基吡嗪為原料，通過自由基反應(yīng)直接生成liguzinediol。此工藝僅一步反應(yīng)，反應(yīng)溫和，操作簡便，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，收率高，易分離純化，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明公開了一種二維層狀二硫化鉬薄膜的光探測器及制備工 藝，光探測器包括從上之下依次排列的電極結(jié)構(gòu)、多個(gè)層狀二硫化鉬 薄膜以及襯底；電極結(jié)構(gòu)為電極、主支、分支三部分，相鄰主支之間 和相鄰分支之間的間距為二硫化鉬薄膜的平均大小，起到并聯(lián)二硫化 鉬薄膜、增大光敏面積的作用。二硫化鉬薄膜的生長采用化學(xué)氣相沉 積(CVD)的方法，硅片作為襯底，MoO3 粉末作為鉬源，硫粉作為硫源， 通過控制鉬源與襯底之間的間距、硫蒸氣進(jìn)入反應(yīng)的時(shí)間和反應(yīng)溫度， 制備得到大面積的層狀二硫化鉬薄膜。使用該方法制備層狀二硫化鉬

本發(fā)明公開了一種二維層狀二硫化鉬薄膜的光探測器及制備工 藝，光探測器包括從上之下依次排列的電極結(jié)構(gòu)、多個(gè)層狀二硫化鉬 薄膜以及襯底；電極結(jié)構(gòu)為電極、主支、分支三部分，相鄰主支之間 和相鄰分支之間的間距為二硫化鉬薄膜的平均大小，起到并聯(lián)二硫化 鉬薄膜、增大光敏面積的作用。二硫化鉬薄膜的生長采用化學(xué)氣相沉 積(CVD)的方法，硅片作為襯底，MoO3 粉末作為鉬源，硫粉作為硫源， 通過控制鉬源與襯底之間的間距、硫蒸氣進(jìn)入反應(yīng)的時(shí)間和反應(yīng)溫度， 制備得到大面積的層狀二硫化鉬薄膜。使用該方法制備層狀二硫化鉬

本發(fā)明公開了一種二維過渡金屬二硫族化合物單晶及其制備方法和應(yīng)用。在惰性氣氛中，借助常見 的可與硫族單質(zhì)(S，Se)反應(yīng)的金屬和氫氣輔助控制體系中 S 或 Se 的濃度，以達(dá)到控制過渡金屬層硫化 或硒化程度的目的，利用化學(xué)氣相沉積方法可控地生長 TMDs 單晶;將沉積時(shí)的溫度控制為 750°C至 850°C，并且沉積時(shí)間控制為 5 至 15 分鐘，完成 TMDs 

本成果基于間位芳綸材料，通過調(diào)控制膜配方以及制膜工藝，所制備的間位芳綸膜具有高的滲透通量、高的機(jī)械強(qiáng)度以及良好的耐酸堿性能。依托于自身實(shí)驗(yàn)室的中試平板刮膜裝置，實(shí)現(xiàn)了間位芳綸膜的中試化制備，并且進(jìn)行膜組件、膜設(shè)備的進(jìn)一步放大設(shè)計(jì)。 一、項(xiàng)目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、技術(shù)分析 聚間苯二甲酰間苯二甲酰胺（PMIA））纖維是一種新型的有機(jī)耐高溫纖維，具有出色的綜合特性，包括良好的熱穩(wěn)定性，化學(xué)穩(wěn)定性，親水性和阻燃性。膜材料的耐壓性和耐熱性是膜分離工藝長期運(yùn)行所必需的，這些優(yōu)異的性能使PMIA成為膜制備領(lǐng)域的關(guān)鍵性材料之一。此外，由于該材料易溶于普通有機(jī)溶劑中，因此，可以采用非溶劑誘導(dǎo)相轉(zhuǎn)化（NIPS） 法制備PMIA 超濾膜，這為工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能。 目前我國的膜材料主要還是依賴于進(jìn)口，并且親水性差、機(jī)械強(qiáng)度低、耐溶劑性能差等諸多問題，而間位芳綸膜材料已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了國產(chǎn)化，并且價(jià)格便宜，打破了國外壟斷的局面。基于間位芳綸材料，我們通過調(diào)控制膜配方以及制膜工藝，所制備的間位芳綸膜具有高的滲透通量、高的機(jī)械強(qiáng)度以及良好的耐酸堿性能。依托于我們實(shí)驗(yàn)室的中試平板刮膜裝置，我們實(shí)現(xiàn)了間位芳綸膜的中試化制備，并且進(jìn)行膜組件、膜設(shè)備的進(jìn)一步放大設(shè)計(jì)。所開發(fā)的PMIA膜可以達(dá)到及其高于市場同種類產(chǎn)品，其產(chǎn)業(yè)化可大大豐富目前水處理市場。 平板膜純水通量不小于700L?m-2 ? h-1 ? bar-1(溫度 25℃(不含)以下)，靜態(tài)水接觸角低于60°。【純水通量和接觸角測試方法依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 32360-2015《超濾膜測試方法》】。

本發(fā)明屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種聚間苯二甲酰間苯二胺基靜電紡絲阻燃隔膜及其應(yīng)用，所述間苯二甲酰間苯二胺基靜電紡絲隔膜即PMIA基靜電紡絲隔膜是通過將改性PZS微球與PMIA以及有機(jī)溶劑混合后，采用靜電紡絲法制備獲得，所述改性PZS微球是通過在具有阻燃性能的聚磷腈PZS微球表面原位生長無機(jī)層SiO<subgt;2</subgt;制備獲得；所述聚磷腈PZS微球是利用單寧酸和六氯環(huán)三磷腈之間的聚合反應(yīng)制備獲得。本發(fā)明制備的紡絲隔膜具有非常優(yōu)異的孔隙率、吸液率和離子電導(dǎo)率以及良好的熱穩(wěn)定性和阻燃性。

已有樣品/n實(shí)現(xiàn)了工藝過程中對Ge的誘導(dǎo)應(yīng)變微調(diào)，使Ge的帶隙改變?yōu)?.7eV。以此類Ge襯底制備的PMOS器件實(shí)現(xiàn)了506cm2V-1s-1的高空穴遷移率。

通過精細(xì)調(diào)控Ge2+離子前驅(qū)體溶液與已制備的錫納米顆粒反應(yīng)，合成帶隙可調(diào)的半導(dǎo)體錫鍺合金納米晶（0.51 eV至0.71 eV）。使用的錫納米晶模板可以大大降低反應(yīng)的成核、結(jié)晶和生長的反應(yīng)能壘。與以前報(bào)道的反應(yīng)溫度（約300 ℃）相比，課題組的方法可以在較低的溫度下（60-180 ℃）得到錫鍺合金納米晶。課題組深入闡明了從錫到錫鍺合金納米晶的相變機(jī)理，清晰揭示了從不均勻核殼結(jié)構(gòu)到均勻合金結(jié)構(gòu)的演變過程。

本發(fā)明涉及金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材的制備方法。包括以下步驟：將超高純鋁板材于５０℃～３００℃下熱軋，道次壓下量控制在４０％～５０％；將熱軋后的超高純鋁板材在１００～３００℃溫度下保溫０～１小時(shí)；然后進(jìn)行冷軋，道次壓下量控制在４０％～５０％，通過對板材進(jìn)行道次間空冷、水冷以及冰水冷卻控制板材軋制過程的溫升，抑制板材的

共晶技術(shù)是提高化合物水中溶解度的有效手段，通過控制分子間相互作用，在不改變化學(xué)結(jié)構(gòu)的情況下，改變原料藥的理化性質(zhì)。本課題合成了3個(gè)氨魯米特新共晶，新共晶的水中溶解度與原料相比，均有明顯提高。 一、項(xiàng)目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、技術(shù)分析 研發(fā)背景：氨魯米特（Aminoglutethimide，3-乙基-3-(4-氨基苯基)-2，6-哌啶二酮）是一種腎上腺皮質(zhì)激素抑制藥及抗腫瘤藥。結(jié)構(gòu)：   氨魯米特的抗癌機(jī)理是P450芳香化酶的抑制劑，阻止雄激素轉(zhuǎn)變?yōu)榇萍に亍＿M(jìn)而抑制腫瘤細(xì)胞的生長。臨床適應(yīng)癥是：用于絕經(jīng)后或卵巢切除后的晚期乳腺癌，對雌激素受體或孕激素受體陽性患者療效較好。用于皮質(zhì)醇增多癥(柯興綜合征)，抑制腎上腺皮質(zhì)功能。 需要解決的問題：氨魯米特在水中極微溶解，溶解度約為2mg/ml。屬于微溶物質(zhì)。不僅影響了藥物的生物利用度，而且嚴(yán)重影響該藥物的新藥開發(fā)和臨床使用效果。 創(chuàng)新性： 本課題合成了3個(gè)氨魯米特新共晶，新共晶的水中溶解度與原料相比，均有明顯提高。新共晶結(jié)構(gòu)見圖1、圖2、圖3。 圖1氨魯米特-3,5-二硝基苯甲酸共晶 圖2氨魯米特-間甲基苯甲酸共晶 圖3 一種氨魯米特+2-硝基苯甲酸 技術(shù)先進(jìn)性：共晶技術(shù)是提高化合物水中溶解度的有效手段，通過控制分子間相互作用，在不改變化學(xué)結(jié)構(gòu)的情況下，改變原料藥的理化性質(zhì)。共晶體使活性藥物成分(API)除了物理化學(xué)性質(zhì)外，其流動(dòng)性、化學(xué)穩(wěn)定性、壓縮性和吸濕性也發(fā)生變化。共晶體成為一種潛在的新藥固體形式，有很好的開發(fā)和應(yīng)用前景[1-3]。 推廣應(yīng)用價(jià)值：提高藥物水中溶解度的方法很多，共晶技術(shù)是其中比較有效的一種手段，該合成技術(shù)不需要特殊條件和設(shè)備，成本低、容易實(shí)現(xiàn)。具有開發(fā)成新藥的市場應(yīng)用前景。 本課題合成的三個(gè)氨魯米特新共晶的溶解度與國外文獻(xiàn)報(bào)道氨魯米特共晶溶解度對比情況，見表2。 表2 三個(gè)氨魯米特新共晶與國外文獻(xiàn)報(bào)道情況對比 化合物名稱 水中溶解度 （mg/mL） 水中溶解度提高倍數(shù)（倍） 氨魯米特原料藥 2.025   氨魯米特-3,5-二硝基苯甲酸共晶 (AG-DNBA)# 6.064 3 氨魯米特-間甲基苯甲酸共晶 (AG-m-TA)# 3.660 1.8 氨魯米特-2-硝基苯甲酸共晶 (AG-2-NTA)#   6.0 3 氨魯米特-咖啡因共晶 （AMG-CAF）* 6.0 3 氨魯米特-尼古丁共晶 （AMG-NIC）* 5.5 2.75 氨魯米特-乙酰胺共晶 （AMG-NIC）* 4.8 1.9   注：#是本課題組合成的氨魯米特共晶水中溶解度情況。 *是文獻(xiàn)報(bào)道合成的氨魯米特共晶水中溶解度情況[4]。