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產品詳細介紹

本發明屬于氣敏膜合成技術領域，更具體地，涉及一種基于微 滴預混和轉印的氣敏膜的并行合成裝置及合成方法，該氣敏膜并行合 成裝置包括限位載物臺、控制模塊、三維滑臺、微滴預混模塊和微滴 轉印模塊，微滴預混模塊采用陣列蠕動泵和陣列微滴針頭相結合來實 現氣敏原材料預混，微滴轉印模塊采用氣密自動微量進樣器、圖像定 位攝像頭和預制定位膜的基片共同協調實現轉印過程中的定量微滴和 氣敏膜的精準定位定形。本發明還公開了氣敏膜的制備方法。

技術背景： 4,4'-二氨基苯磺酰苯胺已廣泛來用替代聯苯胺類化合物，市場需求較大，是合成酸性黑210、酸性黑234、酸性黑242、部分活性染料 和直接染料的中間體。 主要原材料:退熱冰、氯化亞砜、對苯二胺、氯磺酸、液堿 結構式: 技術水平： 污染物分析:每噸產品產廢水約5噸，COD在5000ppm左右應用領域： 設計規模50噸/年，年凈利潤在300萬元左右。主體設備及投資預 算約70萬元。

阿匹沙班 (Apixaban) 是一種新一代的口服抗血栓藥物，在眾多凝血因子Xa的抑制劑中， 表現出高度的選擇性、良好的生物利用度和高效的治療效果，其性能大大優于雷扎沙班，用于 治療深靜脈血栓和肺栓塞在內的靜脈血栓。該藥最先由百時美施貴寶公司發現，2007年輝瑞公 司與百時美施貴寶公司達成協議共同參與該藥的研發，目前銷售市場良好。此外，阿匹沙班也 在研究用于預防心房顫動病人的中風預防，急性冠狀動脈綜合征病人的心臟發病二級預防。 華東理工大學研發出了一條新的阿匹沙班的全合成路線，克服了原有路線收率較低和使用 昂貴含碘有機試劑及其它昂貴輔助試劑 (例如5-溴戊酰氯、Li2CO3、CuI、Cu(PPh3)3Br和CsCO3 等) 所造成成本高的缺陷，提供一種低成本、高收率、操作簡便的制備方法。該路線獲得中國 發明專利授權。 所開發的阿匹沙班合成路線的優點在于： 1. 完全改變國際上原有的藥物化學路線，所有原材料都立足于國內； 2. 合成路線設計合理，反應步驟簡潔，避免使用有機碘化物、5-溴戊酰氯、Li2CO3、 CuI、Cu(PPh3)3Br和CsCO3等的昂貴試劑的使用，大大降低了成本； 3. 操作簡便，易于規模化生產。

來那度胺 (Lenalidomide) ，由美國Celgene公司研發，于2005年獲美國FDA批準上市。本品 是一種免疫調節藥物，通過激活T淋巴細胞，具有更強的血管生成抑制和免疫調節作用，主要 用于治療多發性骨髓瘤和骨髓增生異常綜合癥。所開發的來那度胺合成路線，所有原材料都立足于國內，反應步驟簡潔，操作簡便，無昂 貴的輔助試劑，易于規模化生產。

PVC是最常用的通用塑料。目前，在PVC制品中大量使用的增塑劑ESO（環氧大豆油）的 關鍵指標環氧值為5.9～6.1。使添加量只能在10%以下。而環氧值>6.5則稱為高環氧值ESO，具 有相容性好、輔助穩定效果好、環境友好等優點，該類ESO國內尚無企業生產。基本為進口或 外資產品，售價比普通ESO高60%以上。 本工藝除了能夠生產高環氧值ESO產品以外，另一個特點就是生產過程中同時副產一種化 工原料，完全沒有常規ESO生產中的大量廢水排放，工藝無污染并提高了企業的經濟效益。

本項目完成了新型單組分磷氮膨脹型阻燃劑的合成方法及合成工藝的研究，進一步獲得了多種具有良好耐熱性的新型單組分磷氮膨脹型阻燃劑。進一步研究開發出具有火災危險性較低、環境友好、力學性能優異的分磷氮膨脹阻燃復合材料，本質上闡明了單組分磷氮膨脹阻燃PS的阻燃機理。通過小尺寸燃燒實驗和大尺寸實體火災實驗，獲得了阻燃符合材料燃燒特性參數，并建立通過小尺寸燃燒實驗預測阻燃材料在真實火災中燃燒行為的科學方法，完成對基于杯芳烴模塊的單組分磷氮膨脹阻燃PS復合材料的火災危險性的全面評價。同時，基于本項目的成果，發表了SCI 13篇，申請國家發明專利4項。項目實施過程中培養專業碩士研究生10名。

成果背景及主要用途： 乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，為無色液體，沸點 190.2℃。它是 優良、高效、安全無毒的有機溶劑。廣泛用于制藥工業；鑄造樹脂有機酯固化劑； 也作為各種有機樹脂特別是硝化纖維素的優良溶劑，和皮革光亮劑的原料；在油 漆涂料中作為硝基噴漆、印刷油墨、纖維素酯、熒光涂料的溶劑；在煙草工業中， 乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有機合成工業中用途也十分廣 泛。 傳統生產乙二醇二醋酸酯的方法是 1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯 化合成法。1,2-二溴乙烷法是用無水醋酸鉀(鈉)與 1，2-二溴乙烷反應而得，此法 原料要求嚴格，且收率不高(小于 60％)，這限制了它的生產和開發利用。醋酸酯 化合成法是以對甲苯磺酸、樹脂、氯化物、硫酸鹽等作為催化劑，通過酯化反應 合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，對反應裝置的耐腐蝕性要求高，成本增 加，環境污染嚴重。 技術原理與工藝流程簡介： 本工藝針對目前乙二醇二醋酸酯生產中存在的問題，提供了一種新的合成方 法，本工藝采用反應精餾技術，反應條件溫和，設備損耗小，而且副產物仲丁醇 也是一種重要的化工原料，理論原子收率為 100%。 應用領域：乙二醇二醋酸酯生產企業 技術轉化條件：根據具體情況面議 作方式及條件：根據具體情況面議

成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

三烷氧基硅烷是重要的精細化工產品，其結構式為(RO)3SiH。因其具有可水解的Si-OCH3鍵，又有活潑的Si-H鍵。硅氫鍵能與一系列的烯類單體發生硅氫加成，得到各種硅烷偶聯劑，有機硅封端固化的醚以及聚丙烯酸酯密封膠和粘合劑等產品，具有重要的應用價值。目前使用最多的為三甲氧基硅烷，三乙氧基硅烷，是近年來很受重視的有機硅中間體。 其傳統的制備方法為：以三氯氫硅、相應的醇為原料進行醇解反應，再進行特種精餾方法得到。反應式：CH3SiH + 3ROH      (RO)3SiH + 3HCl↑ 由于該法中原料三氯氫硅沸點低，易水解，故貯運極不方便，且制備過程中產生大量的氯化氫氣體，環境污染嚴重，危險性大，設備腐蝕嚴重，工藝復雜，成本高，難以達到模生產，嚴重制約著國內有機硅工業的發展。為此，我們經過多年的研究，采用以硅粉及相應的醇為原料直接合成三烷氧基硅烷，避免了醇解法的缺點，該工藝具有流程短、選擇性好、收率高、無環境污染、產品質量大大提高等特點。新工藝經小試、中試各項技術經濟指標處于國內外領先水平。反應式：Si + ROH→(RO)3SiH + H2↑