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低能耗萃取精餾技術制備無水乙腈
乙腈是最簡單的有機腈，是一種重要的化工原料，同時也是一種重要的有機溶劑。通常也叫氰化甲烷和甲基腈，室溫下為無色透明液體，極易揮發，有類似于醚的特殊氣味，易燃，燃燒時伴有明亮的火焰。與水、甲醇、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二氯乙烷及許多非飽和烴類溶劑互溶。有毒，可以代謝成為氰化氫及硫氰酸。乙腈是優良的溶劑，也可用于合成維生素A，碳胺類藥物及其中間體的溶劑，還用于制造維生素B1和氨基酸的活性介質溶劑，可代替氯化溶劑。此外，乙腈還可用于制備乙烯基涂料，脂肪酸的萃取劑，酒精變性劑，丁二烯萃取劑和丙烯腈合成纖維的溶劑，并在織物染色，照明工業，香料制造和感光材料制造中也有許多用途。在溶劑回收的過程中經常遇到乙腈和水的分離問題。由于乙腈-水物系是一個完全互溶的二元共沸物系, 因此不能采用常規精餾方法進行分離。目前，乙腈-水物系的分離工藝主要有變壓精餾、鹽效萃取與精餾聯合工藝和萃取精餾及滲透蒸發等。本工藝采用萃取精餾技術制取無水乙腈，能耗低，產品純度高，收率高。
天津大學
2023-05-10
無醛生物質膠黏劑制造與應用技術
項目采用豆粕、棉粕等植物蛋白為主要原料，開發出蛋白質活化、降粘、增強及快速固化等技術，創新植物蛋白膠黏劑施膠設備，解決了蛋白膠黏劑工業化應用的一系列難題,獲國家發明專利12項。
黏劑產品具有涂布性能好、預壓性好、固化溫度低（110-120℃）固化速度快、耐水膠合強度高、成本低等優點，可用于單板類人造板生產。人造板產品力學性能表現優異，12小時水煮不開膠，無甲醛，膠黏劑產品成本與環保型三聚氰胺改性脲醛樹脂相當，具有較好的性能與成本優勢。
北京林業大學
2021-05-09
無醛生物質膠黏劑制造與應用技術
項目成果/簡介: 項目采用豆粕、棉粕等植物蛋白為主要原料，開發出蛋白質活化、降粘、增強及快速固化等技術，創新植物蛋白膠黏劑施膠設備，解決了蛋白膠黏劑工業化應用的一系列難題,獲國家發明專利12項。 黏劑產品具有涂布性能好、預壓性好、固化溫度低（110-120℃）固化速度快、耐水膠合強度高、成本低等優點，可用于單板類人造板生產。人造板產品力學性
北京林業大學
2021-01-12
一種燈盞乙素苷元的制備方法
【發 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術領域】 本發明涉及一種化合物的制備方法，具體涉及一種以黃酮類化合物燈盞乙素苷為原料通過酸水解制備燈盞乙素苷元的方法。【摘要】 本發明公開了一種燈盞乙素苷元的制備方法，該制備方法以濃度95%乙醇為反應溶液，使燈盞乙素在3mol/L～8mol/L無機酸醇液中并在惰性氣體保護下進行水解反應制備得到高純度的燈盞乙素苷元。本發明提供的制備方法確定了燈盞乙素苷元最佳制備工藝，整個制備方法反應速度快、效率高、所得燈盞乙素苷元產率高、純度高，且本發明提供的燈盞乙素苷元的制備方法可操作性強，可實現工業化大生產。
南京中醫藥大學
2021-04-13
—二氨基二苯醚
一、項目簡介本品為白色結晶（粉末），熔點是1860℃，不溶于水，易溶于鹽酸。其工藝特點是用毒性低的非質子極性溶劑代替毒性大的硝基苯；與目前工藝相比，反應溫度底，反應時間短；收率高。二、市場前景本品是重要的化工原料。可以合成耐熱性塑料聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺—聚亞胺樹脂、聚酯—聚亞胺樹脂等。亦可作環氧樹脂，纖維素樹脂的交聯劑。與其它交聯劑相比具有交聯率高，交聯結構穩定；加工安全性大，使用方便，加入聚合物后的有效使用期適中，既不過早，也不過遲；能顯著提高聚合物的耐熱性，耐油性，耐磨性。隨著電氣電子設備質量要求的提高，本品的需求量也會越來越大。
河北工業大學
2021-04-13
3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成
硅烷偶聯劑是一類重要的、應用日漸廣泛的處理劑，它最初用來處理玻璃表面，隨著化工產品的不斷發展，逐漸在各個領域獲得應用。在化學工業上，最常用于無機材料和有機材料的表面處理。3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶聯劑中的一種，異氰酸酯能與羥基、氨基反應，用于一些有機材料中，能起偶聯作用，并對無機材料有優異的附著力。目前世界上只有美國和日本生產這種偶聯劑，價格昂貴。我國主要從日本進口，每公斤售價在一千元以上，附加值高。從國外的專利文獻來看，現這種偶聯劑主要是通過3-氨基丙基三乙氧基硅烷與光氣的反應來制備。光氣是一種劇毒氣體，使用不便。固體光氣是一種理想的光氣的替代品，而且我國有多家廠家生產，價格便宜。我們研究了用固體光氣生產3-氨基丙基三乙氧基硅烷，進行了小試。所合成的產品在外觀和性質上與國外進口產品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因為在生產過程中有較高的技術要求。所以，這種產品適合作為高新技術開發的產品。
武漢工程大學
2021-04-11
反-2-己烯醛及反-2-己烯-1-醇情況簡介
研究方向：具有生物活性含磷化合物合成方法研究、糖手性誘導不對 稱合成、有機小分子催化劑催化不對稱合成、金屬-配體絡合物催化 不對稱合成。項目簡介： 反式-2-己烯醛（trans-2-Hexenal），俗稱葉醛（leaf aldehyde），檢 索美國合成香料手冊：其香氣為特有的青葉子氣味，獨特的新鮮感， 俗稱青蘋果。 反式-2-己烯醛自然界主要存在于西方的鵝耳櫪（carpinus betulus）， 東方的茶葉油中。由于其獨特的香氣，常為調香師們愛用的增香劑。 另外，由于其特有的化學結構，它又是合成多種香料必用的原料。如 合成反-2-己烯醇，3-甲巰基己醛，3-巰基己醛等至少不下六種香料， 故市場用量較大。據 2011 年統計，歐美，亞洲市場每年至少需要 800 －1000 噸，國內年需求 50-60 噸。目前市場價 160－180 元/千克，零 售價格約 240 元/千克；年產 600 噸反-2-己烯醛，每年產值不少于 14400 萬元，加上 200 噸反-2-己烯醇，每千克價 500－600 元/千克， 產值又增 10000 萬元，這些數據為最保守的數據。 查得的原料價格計算生產 1 千克反-2-己烯醛的原料成本約為 58 元/千克，賣價 160－180 元/千克，利潤空間相當大。另外由醛還原成 醇（即反-2-己烯醇）原料成本約 120 元/千克，賣價 500－600 元/千 克，同樣也有利潤可賺。 年產 600 噸反-2-己烯醛，需 5000 升反應釜六個，10000 升釜四 個，精餾塔四個，水循環泵四臺，50M3冷凝器三到四個，估算設備費 約 500－600 萬元(水、電、氣、冷需齊全，未計在內)流動資金 500 萬， 廠房面積 2000－3000M2，操作 10－20 人。 生產規模：年產 600 噸反-2-己烯醛，200 噸反-2-己烯醇，投資額： 400 萬元。
南開大學
2021-04-11
芳樟醇及檸檬醛等大宗香料產業化關鍵技術
發明耦合精餾的重排反應工藝，打通兩大香料產業鏈。通過耦合反應精餾技術，即時轉移易聚合反應產物，提高反應收率。
一、項目分類
關鍵核心技術突破
二、成果簡介
芳樟醇與檸檬醛是典型的大宗香料，在日化和食品領域應用廣泛。這兩類大宗香料基本上由化學合成得到，由于合成路線長，產品質量容易波動；重要中間體合成難度大，生產成本不易控制；關鍵反應選擇性差，香氣品質難以調控。因此，質量穩定、成本低廉和香氣品質好是這兩類香料的核心要求。針對以上現狀，近20年來我國先后有許多企業前仆后繼、不斷努力參與競爭。
浙江大學和新和成歷經10余年的研發，實現核心技術的突破，創立高效生產芳樟醇和檸檬醛系列香料的技術路線。（1）首創自活化超臨界反應技術，大規模穩定生產檸檬醛。基于超臨界反應熱力學和動力學理論研究，首次利用超臨界條件實現底物的自活化，由異丁烯和甲醛衍生物穩定生產重要中間體異戊烯醇，反應時間由傳統工藝的16小時縮短至3分鐘，進而通過高壓管道反應技術實現連續生產，保證產品質量穩定。（2）發明耦合精餾的重排反應工藝，打通兩大香料產業鏈。通過耦合反應精餾技術，即時轉移易聚合反應產物，提高反應收率。共用炔醇中間體，以全新路線打通芳樟醇與檸檬醛的產業鏈，與國際同類技術相比，芳樟醇與檸檬醛的生產成本分別下降16.8%和13.4%。（3）突破選擇性氫化的調控技術，實現香氣品質的穩定可控。基于香料結構與香氣屬性關系的認識，開發針對性的氫化催化劑，精準調控反應選擇性，抑制敏感雜質的形成，使得項目生產的芳樟醇純度高于國際同類產品0.5%，雜質數量減少50%，香氣品質顯著提升。
基于上述技術的集成創新，新和成公司實現了芳樟醇與檸檬醛系列16種香料的工業生產，其中芳樟醇系列香料銷量約占全球1/3，位居世界第一位，檸檬醛系列銷量位居世界第二位，實現了我國芳樟醇與檸檬醛系列香料從依賴進口到主導國際市場的根本轉變。
浙江大學
2022-07-22
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產量達5千噸左右，中國是主產國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續副產大量 的溴化氫，必須設立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產需依賴 溴素原產地，副產衍生化過長，生產成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現，當前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產業亟需產業升級換代，開發使用新的低溴、綠色的合成技術。這條路線的優點在于： 1. 在溴化反應制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術，無副產溴化氫，溴素消耗量最小，實現 溴素資源的循環利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產對溴素資源原產地的一類，并 且該步反應幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術，可以直接回收精甲醇 用于循環生產甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進行循環利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應制備丁香醛中，使用本課題組開發的高效氧化技術，安全、高產、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環經濟、低污染的綠色潔凈合成路線，生產成本較老工藝有 較大幅度下降，為產業更新升級所急需。并且該條路線可以聯產中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產業鏈條。
華東理工大學
2021-04-11
(S)-4-氯-3-羥基丁酸乙酯的生物法合成
成果簡介： (S)-4-氯-3-羥基丁酸乙酯((S)-CHBE)是他汀類藥物的關鍵手性中間體。本技術構建了生物合成CHBE的基因工程大腸桿菌，通過葡萄糖脫氫酶和羰酰還原酶共表達的雙酶耦聯系統和輔酶高效原位再生系統、廢棄生物質糖蜜和玉米漿用于工程大腸桿菌的低成本和高密度的發酵、建立基于水相-有機相的反應-分離耦合的生物催
南京工業大學
2021-01-12