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3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數(shù)千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優(yōu)化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經(jīng)完成實驗 室的小試工藝，通過優(yōu)化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。 

成果與項目的背景及主要用途： 間二甲苯經(jīng)一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經(jīng)還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠助 劑及塑料等領(lǐng)域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規(guī)硝化法，反應(yīng)溫度 低，耗水、耗能大，反應(yīng)時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發(fā)先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應(yīng)開始后， 利用自己反應(yīng)放出的熱來提高物料的反應(yīng)溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應(yīng)溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應(yīng)速度。 該法比常規(guī)混酸硝化優(yōu)點多，如反應(yīng)溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應(yīng)時間僅 為半小時，設(shè)備生產(chǎn)能力比常規(guī)硝化法提高至少 2 倍。所用設(shè)備僅為常規(guī)的硝化 及分離設(shè)備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經(jīng)閃蒸后全部回用，減少了環(huán)境污染。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 間二甲苯與混酸經(jīng)良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經(jīng)閃蒸提濃可回收再利用。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已完成成熟小試工藝，國內(nèi)外技術(shù)領(lǐng)先。本技術(shù)可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設(shè)備生產(chǎn)能力提高約 2 倍。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 絕熱硝化法不僅可服了常規(guī)硝化法的諸多不足，而且具有許多新優(yōu)點。用本 技術(shù)生產(chǎn)一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產(chǎn) 600 噸計，可比常規(guī) 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。 應(yīng)用領(lǐng)域：有機中間體。 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 25天津大學(xué)科技成果選編 生產(chǎn)規(guī)模及產(chǎn)量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設(shè)備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內(nèi)均有現(xiàn)貨供應(yīng)。 設(shè)備投資：110 萬元。 合作方式及條件：面議。 

間二甲苯經(jīng)一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經(jīng)還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠助劑及塑料等領(lǐng)域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規(guī)硝化法，反應(yīng)溫度低，耗水、耗能大，反應(yīng)時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發(fā)先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應(yīng)開始后，利用自己反應(yīng)放出的熱來提高物料的反應(yīng)溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應(yīng)溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應(yīng)速度。該法比常規(guī)混酸硝化優(yōu)點多，如反應(yīng)溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應(yīng)時間僅為半小時，設(shè)備生產(chǎn)能力比常規(guī)硝化法提高至少2倍。所用設(shè)備僅為常規(guī)的硝化及分離設(shè)備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經(jīng)閃蒸后全部回用，減少了環(huán)境污染。間二甲苯與混酸經(jīng)良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經(jīng)閃蒸提濃可回收再利用。

本發(fā)明提供了一種三氧化鎢/聚苯胺核殼納米線陣列變色薄膜及其制備方法，其方法包括：將白鎢酸溶于過氧化氫水溶液，配制成過氧化鎢酸溶液；將過氧化鎢酸溶液涂在清潔干凈的導(dǎo)電基底的導(dǎo)電面上；將鎢鹽溶于醇中，形成前軀體溶液，將導(dǎo)電基底固定于反應(yīng)釜中，將前軀體溶液加入反應(yīng)釜中，在150～250℃反應(yīng)8～16h，取出后再在300～450℃熱處理1～3h，得到三氧化鎢納米線陣列；將苯胺與稀硫酸混合，形成用于制備聚苯胺的電解液，電聚合聚苯胺即得。該制備工藝控制方便，制造成本較低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。該薄膜具有光譜調(diào)節(jié)范圍大、變色種類豐富、著色效率高、響應(yīng)速度快、循環(huán)壽命長等優(yōu)點。

1979年以來，一直從事腫瘤的超聲診斷工作，對腹部各種腫瘤、泌尿系腫瘤、婦科腫瘤、腹膜后腫瘤、乳腺腫瘤、甲狀腺腫瘤的良惡性診斷有著豐富經(jīng)驗，對較少見腫瘤能根據(jù)聲像圖表現(xiàn)及彩色多普勒表現(xiàn)做出正確診斷。經(jīng)腔內(nèi)超聲診斷前列腺、子宮內(nèi)膜病變及良惡性腫瘤有豐富的診斷經(jīng)驗。有多年的超聲引導(dǎo)下穿刺活檢及介入治療的臨床經(jīng)驗，主編《腹部腫瘤超聲圖解》，出版臨床病案超聲圖解多媒體光盤，發(fā)表論文30余篇，參加編寫著作多部。

我國水處理技術(shù)起步較晚，大部分是剖析、仿制或依據(jù)國外專利研制的，再加上我國水處理劑工業(yè)發(fā)展歷史較短，科研經(jīng)費有限,因此具有基礎(chǔ)薄弱、技術(shù)比較落后、整體水平不高的特點。雖然經(jīng)過“八五”、“九五”攻關(guān)在水處理藥劑開發(fā)方面達(dá)到了較高水平，但是隨著環(huán)保和節(jié)水意識的加強，在水處理藥劑的低磷化、環(huán)保化方面，在水處理藥劑生產(chǎn)的連續(xù)化、自動化、標(biāo)準(zhǔn)化方面，水處理藥劑

導(dǎo)電聚合物的發(fā)現(xiàn)為有機高分子材料的應(yīng)用開辟了一個新領(lǐng)域，聚苯胺由于合成工藝簡單、摻雜機制特殊，具有良好的導(dǎo)電性、優(yōu)良的環(huán)境穩(wěn)定性以及特殊的光、電、磁學(xué)性能而得到廣泛的研究。但仍存在以下問題：（1）聚苯胺的分子鏈骨架剛性強，分子間相互作用力大，幾乎不溶不熔，加工性能和機械性能較差；（2）合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、分子量和聚集態(tài)難于控制，對宏觀性能的影響大；（3）聚苯胺經(jīng)摻雜后雖然表現(xiàn)出一些優(yōu)異的性能，但相對于本征態(tài)，穩(wěn)定性降低。針對以上問題，本項目采用化學(xué)氧化聚合法合成了不同

本方法制得的聚苯胺納米粒子粒徑均勻、排列規(guī)則，粒徑在 50～100nm。

傳統(tǒng)的空穴傳輸材料——以Spiro-OMeTAD為代表的芳胺類化合物由于其結(jié)構(gòu)多樣性、易于調(diào)節(jié)的前線軌道能級、較好的成膜能力和高的熱穩(wěn)定性與形態(tài)穩(wěn)定性，在多個技術(shù)領(lǐng)域也受到了極大的關(guān)注。 氮原子的易氧化和有效傳輸正電荷的能力，使芳胺基團成為強電子給體。然而，由于芳胺的非平面構(gòu)象及核心氮與芳基之間的扭曲，芳胺化合物大部分是無定形的。這降低了芳胺化合物的電荷載流子遷移率，并導(dǎo)致芳胺化合物需